子項目二：面粉中灰分的測定課件

子項目二面粉中灰分的測定知識點：灰分的概念、灰分測定內(nèi)容、總灰分測定原理、總灰分測定方法及測定條件的選擇。要求：掌握高溫爐的使用方法；掌握坩堝處理、樣品炭化、灰化等基本操作方法；進(jìn)一步熟悉天平的稱量操作。灰分的概念：食品經(jīng)高溫（500~6000C）灼燒后的殘留物，叫做灰分。是食品中無機成分總量的標(biāo)志。粗灰分：

食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上并不完全相同。因為：

(1)食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使這些無機成分減少。(2)某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機成分增多。因此，灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原來的無機成分的總量。從這種觀點出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分。一、概述灰分測定的內(nèi)容：

按溶解性分為：總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。其中:

水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鹽類的含量。

水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。

酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。1、原理：樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，有機物中的碳、氫、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，另有少量的有機物經(jīng)灼燒后生成的無機物，以及食品中原有的無機物均殘留下來，對殘留物進(jìn)行稱量即可檢測出樣品中總灰分的含量。二、總灰分的測定2、儀器高溫爐（馬弗爐）、坩堝、坩堝鉗、分析天平（感量0.0001g）、干燥器3、試劑1：4鹽酸溶液、5g/L三氯化鐵和等量藍(lán)墨水的混合液、6mol/LHNO3、36%過氧化氫、辛醇或純植物油。4、操作條件的選擇：①灰化容器：坩堝，坩堝分素?zé)邵釄濉K坩堝、石英坩堝等多種。其中最常用的是素?zé)邵釄?。耐高溫、耐酸、價格低廉。近年來，某些國家采用鋁箔杯作灰化容器，它本身質(zhì)量輕，在525~6000C范圍內(nèi)，能穩(wěn)定地使用，冷卻效果好，在一般溫度下沒有吸濕性，如果將杯子上緣折疊封口，基本密封好，冷卻時可不放入干燥器內(nèi)，幾分鐘后便可降到室溫，縮短了冷卻時間。

②灰化溫度：500～550℃，過高，會引起鉀、鈉、氯等元素的損失，且碳酸鈣變成氧化鈣、磷酸鹽熔融，將炭粒包藏起來，使炭粒無法氧化；過低，又會使灰化速度慢、時間長，且易造成灰化不完全，也不利于除去過剩的堿（堿性食品）所吸收的二氧化碳。果蔬及其制品、肉及肉制品、糖及糖制品≯525℃;谷類食品、乳制品（奶油除外）、魚類、海產(chǎn)品、酒≯550℃；奶油≯500℃；個別樣品（如谷類飼料）可以達(dá)到600℃。

⑤加速灰化的方法：樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚）少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于120~1300C烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化時，因加熱使殘灰飛散），再灼燒到恒重。能否使用玻棒攪拌？無灰濾紙?zhí)砑踊一鷦合跛帷⒁掖?、過氧化氫、碳酸銨，這類物質(zhì)在灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分的重量或添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)：這類物質(zhì)的作用純屬機械性的，它們和灰分混雜在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時作空白試驗。

②樣品預(yù)處理果汁、牛乳等液體試樣：準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量的瓷坩堝（或蒸發(fā)皿）中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，再進(jìn)行炭化。這類樣品若直接炭化，液體沸騰，易造成濺失。果蔬、動物組織等含水分較多的試樣：先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn)行炭化。也可取測定水分后的干燥試樣直接進(jìn)行炭化。谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣：先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于已知重量的坩堝中再進(jìn)行炭化。富含脂肪的樣品：把試樣制備均勻，準(zhǔn)確稱取一定量試樣，先提取脂肪，再將殘留物移入已知重量的坩堝中，進(jìn)行炭化。④灰化(講解并示范高溫爐的使用)炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度（500~5500C）的高溫爐爐口處，稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門，灼燒一定時間（視樣品種類、性狀而異）至灰中無碳粒存在。打開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至2000C左右，移入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重。6、計算：灰分（%）=m3—m1m2—m1×100式中：m1——空坩堝質(zhì)量，g；m2——樣品加空坩堝質(zhì)量，g；m3——殘灰加空坩堝質(zhì)量，g。高溫爐（又名馬福爐）：用于金屬熔融、有機物灰化及重量分析的沉淀灼燒等。高溫爐有加熱部分、保溫部分、測溫部分等組成，有配套的自動控溫儀，用來設(shè)定、控制、測量爐內(nèi)的溫度。（1）結(jié)構(gòu)：高溫電爐的最高使用溫度可達(dá)到10000C左右。爐膛以傳熱性能良好、耐高溫而無脹碎裂性的碳化硅材料制成，外壁有形槽，槽內(nèi)嵌入電阻絲以供加熱。耐火材料外圍包裹一層很厚的絕緣耐熱鎂磚石棉纖維，以減少熱量損失。鋼質(zhì)外殼以鐵架支撐。爐門以絕熱耐火材料嵌襯，正中有一孔以透明云母片封閉用作觀察爐膛的加熱情況。伸入爐膛中心的是一支熱電偶，作測定溫度用。熱電偶的冷端與高溫計輸入端連接，構(gòu)成一套溫度指示和自動控溫系統(tǒng)。（2）高溫爐使用方法①用毛刷仔細(xì)清掃爐膛內(nèi)的灰塵和機械性雜質(zhì)，放入已經(jīng)炭化完全的盛有樣品的坩堝，關(guān)閉爐門。②開啟電源，指示燈亮。將高溫計的黑色指針撥至需要的灼燒溫度。③隨著爐膛溫度上升，高溫計上指示溫度的紅針向黑針移動，當(dāng)紅針與黑針對準(zhǔn)時，控溫系統(tǒng)自動斷電；當(dāng)爐膛溫度降低，紅針偏離與黑針對準(zhǔn)的位置時，電路自動導(dǎo)通，如此自動恒溫。④達(dá)到需要的灼燒時間后，切斷電源。待爐膛溫度降低至2000C左右，開啟爐門，用長柄坩堝取出灼燒物品，在爐門口放置片刻，進(jìn)一步冷卻后置干燥器中保存?zhèn)溆?。⑤關(guān)閉爐門，做好整理工作。演示并講解干燥器的使用:(1)干燥器的使用：干燥器帶有磨口的玻璃蓋子，為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上室被干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可，否則可能沾污被干燥的物體，影響分析結(jié)果。最常用的干燥劑有硅膠、CaO、無水Cal2、分子篩等。硅膠是硅酸凝膠，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固體，具有高度的吸附能力。為了便于觀察，將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變?yōu)樗{(lán)色。藍(lán)色的硅膠具有吸附能力，當(dāng)硅膠變?yōu)榉奂t色時，表示已經(jīng)失效，應(yīng)重新烘干至藍(lán)色。(2)干燥器使用注意事項：啟蓋時，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前推開器蓋，不可向上提起，搬動干燥器時，要用雙手捧住，并用兩個拇指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。當(dāng)高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。一方面因為干燥器中的空氣因高溫而劇烈膨脹，推動干燥器蓋，有時會將蓋子推落打碎，另一方面，當(dāng)干燥器中的空氣從高溫降到室溫后，壓力大大降低，蓋子很難打開。即使打開了，也會由于空氣流的沖入將坩堝中的被測物沖散使分析失敗。因此，正確的操作是：當(dāng)坩堝中放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開蓋子，放出熱空氣。這樣重復(fù)數(shù)次，直到聽不到“嘣”“嘣”的聲音后，把蓋子蓋緊并移至天平室后，冷卻至室溫。④從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時，應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。⑤灰化后所得殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。⑥用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10~20分鐘，再用水沖刷潔凈。三、乙酸鎂法測定總灰分——850℃灼燒法（自學(xué)）四、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定

水溶性灰分的測定

向測定總灰分所得殘留物中加入25ml無離子水，加熱至沸，用無灰濾紙過濾，用25ml熱的無離子水分多次洗滌坩堝、濾紙及殘渣，將殘渣連同濾紙移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，放入干燥箱中干燥，再進(jìn)行灼燒、冷卻、稱重、直至恒重，殘灰即為水不溶性灰分。按下式計算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。

式中：w---水不溶性灰分含量，℅m1---空坩堝質(zhì)量，gm2---樣品和空坩堝質(zhì)量，