氣相色譜日常維護(hù)

完美.格式.編輯第一篇?dú)庀嗌V維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)要分析和判斷色譜儀的故障所在就必須要熟悉氣相色譜的程和氣、電這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣系統(tǒng)出的故障，外乎是各種氣體（特別是載氣）有氣的現(xiàn)象、氣體好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)好等等，氣產(chǎn)生的“鬼峰和峰的丟失較為普遍。另外，色譜柱的“化過(guò)程沒有充分或柱溫過(guò)高，產(chǎn)生的“液相遺失等“鬼峰也會(huì)頻頻出現(xiàn)。所以，首先應(yīng)該解決氣問(wèn)題，氣無(wú)問(wèn)題，則看電問(wèn)題，色譜氣上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電上的故障則并非事， 就需要分析工作者有一定的電子線方面的知識(shí)，并且要清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原圖（尤其是接線圖）。在這些圖上清楚的畫出控制單元和被控對(duì)象間的關(guān)系，具體的標(biāo)明各接插件引線的編號(hào)和去向，按圖去檢查電、找尋故障是非常方的。色譜電系統(tǒng)的故障，一般是溫控制系統(tǒng)的故障和檢測(cè)放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測(cè)器溫控、進(jìn)樣器溫拉）的主回由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功變化，而使溫變化（，恒定或恒定）。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回（或稱控溫電） ，包括司電但（熱敏元件）和線性集成電等等。由上所述可知，是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短），司電但是否壞（斷或短）或是否接觸。其次檢查竄回的其它電子都件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號(hào)線受潮或斷開、高但開關(guān)（即靈敏選擇）受潮、集成運(yùn)算放大器（如：AD515川、OP07等）性能變差或壞等等。色譜故障的排除就要做到局部又要考慮到整體，有“果必有“因，清線的走向，逐步排除產(chǎn)生“果（故障）的“因，把故障范圍縮小。如：出現(xiàn)基線停的抖動(dòng)或基線噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號(hào)輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復(fù)正常，則說(shuō)明故障在放大器和處機(jī)（或記錄儀） ，而在氣部分或溫控制單元；反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處機(jī)）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。第二篇一、氣相色譜故障分析基礎(chǔ)1、解氣相色譜的相關(guān)組成部分；2、通曉氣相色譜各部分的作用；3、清楚氣相色譜各部分是如何工作的；4、能夠清楚判別各部分工作的正常與否；5、要嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)程檢修，解檢修過(guò)程中應(yīng)該注意的事項(xiàng)。二、故障分析的思專業(yè).資料.整理完美.格式.編輯1、檢修時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題：要有安全用電常識(shí)，注重自我保護(hù)意識(shí)，防止觸電事故的發(fā)生；2、根據(jù)發(fā)生的故障現(xiàn)象，確定與故障相關(guān)聯(lián)的部分和因嗦；3、注意檢修方法，要輕拆卸和換元件，以免擴(kuò)大和轉(zhuǎn)移故障范圍；4、故障分析的思和方法：⑴、順序推法：根據(jù)工作原進(jìn)推、檢查、尋找故障原因；⑵、分段排除法：逐個(gè)排除‘縮小范圍,從而找出故障原因；⑶、經(jīng)驗(yàn)拉法：根據(jù)維修經(jīng)驗(yàn)積，以確定故障的原因；⑷、比較檢查法：參照正常的機(jī)器的有關(guān)數(shù)據(jù)，來(lái)確定故障點(diǎn)；⑸、綜合法：綜合使用以上各種方法，直至找到故障源。三、氣相色譜故障的種類1、氣部分的故障：氣體輸入正常，氣體的種類時(shí)或純夠、氣泄、氣帶、氣的污染、氣部件的故障、設(shè)置當(dāng)、色譜柱問(wèn)題等；2、主機(jī)電部分故障：?jiǎn)?dòng)或初蛤化正常、溫控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門正常、程衰減設(shè)置當(dāng)、其它功能性故障等。3、檢測(cè)器輸出信號(hào)正常：無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)點(diǎn)偏移、輸出信號(hào)穩(wěn)定、輸信號(hào)數(shù)應(yīng)對(duì)等；4、其它故障：氣源正常、電網(wǎng)電壓正常、二次儀表正常、機(jī)械類故障等。四、故障的判別1、基礎(chǔ)：檢查尋找故障原因的基礎(chǔ)是充分掌握氣相色譜故障當(dāng)〕別的方法。掌握故障當(dāng)J別方法的基礎(chǔ)是熟悉和解儀器各部分的組成、作用及工作原；2、輸入與輸出：通常每個(gè)儀器的每個(gè)部分、部件、甚至是件有它的輸入與輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用與功能。如：FID放大器它的輸入是FID檢測(cè)器通過(guò)離子信號(hào)線傳送過(guò)來(lái)的微電信號(hào)，放大器的工作電壓，以及放大器的調(diào)電位器；它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào)。當(dāng)J別放大器是否正常工作的方法是：A：如果是輸入正常而輸出正常，故障肯定在放大器本身；B:如果輸入輸出均正常，則放大器正常；C:如果輸入正常，則放大器是否正常無(wú)法判定。3、收集與積：積極收集維修資、認(rèn)真做好維修記錄、斷積各類故障當(dāng)J別的方法與經(jīng)驗(yàn)，并解、熟悉、掌握、記這些方法與經(jīng)驗(yàn)。第三篇?dú)溲嫦到y(tǒng)常見故障的判斷和槍查FID（氫誨檢測(cè)器）的靈敏高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電（放大器）和氣三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在州一部分。FID系統(tǒng)常見正常情況有：1、能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣或檢測(cè)器；2、基很大---問(wèn)題主要出在氣或檢測(cè)器； 3、噪音很大---氣、檢測(cè)器和電出問(wèn)題有可能；4、靈敏明顯低 ---氣、檢測(cè)器和電正常有可能； 5、出峰---氣、檢測(cè)器、專業(yè).資料.整理完美.格式.編輯電正常有可能； 6、色譜峰形正常---進(jìn)樣器、氣、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象；7、基線漂移嚴(yán)重---氣、檢測(cè)器有可能；8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)---問(wèn)題主要出在電上。一、檢查氣：松查H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓?、AIR（空氣）是否正常，空氣太小和噴嘴嚴(yán)重氣就會(huì)引起較大的爆啕聲而能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容熄火；噴嘴氣，色譜柱氣僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏低，甚至出峰；氫氣與氮?dú)獗葘⒚黠@影響靈敏；很大氫氣太大也會(huì)造成噪音交大；氣系統(tǒng)干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒有充分化會(huì)引起基、 噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)、火時(shí)請(qǐng)注意基大小：在點(diǎn)、火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀位及附近，在旋動(dòng)調(diào)電位器的條件下，點(diǎn)火后，記錄筆偏離位的距離可指示基大小，可改變記錄儀程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定.，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基偏離小于1mV，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈，基小于10mV，一般還能使用，基大于幾十mV，就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重，這時(shí)噪音、漂移很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫升高，基明顯交大，該部分就污染嚴(yán)重。氣（包括進(jìn)樣器）中的帶和氣，往往會(huì)引出峰正常；進(jìn)樣器中襯管法有壓平也會(huì)破壞正常峰形。二、檢查檢測(cè)器：檢查噴嘴是否氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確：噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏明顯下，過(guò)往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反而嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大；槍查收集快絕緣是否好，收集快絕緣，則噪音會(huì)很大，基線穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集快離子訊號(hào)線接觸或斷線就會(huì)造成出峰；檢測(cè)器是否污染，可用升溫看基變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗部件和進(jìn)高溫化。三、檢查電： 儀器在點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可當(dāng)〕斷和槍查放大器是否正常，光是走放大器基線，一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5川，漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。有條件的話，可給放大器輸入一個(gè)微電，即用一節(jié)電池聯(lián)一個(gè)109Q帚但接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端），電池另一端接地，放大器用于109。檔，輸出應(yīng)有100mv左右，放大器用于108。檔，輸出應(yīng)有10mv左右，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒有高但的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào)，這是最簡(jiǎn)單粗地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查正常，則要對(duì)電進(jìn)一步槍查，高但換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常可用小鐵在各點(diǎn)焊處逐-燙焊夾加以判斷槍查；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電（主要是高但）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集快離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容碰斷，往往造成訊號(hào)通和出峰； 極化區(qū)對(duì)地電壓（極化電壓）一般在220V-230V（有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V）給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓正常，從而導(dǎo)致出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測(cè)極化極對(duì)地的直電壓就可檢查出極化電壓是否正常噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)口給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，當(dāng)〕商方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上接一個(gè)300KQ電阻，極化極對(duì)地再接一個(gè)0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來(lái)口帚壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調(diào)起作用， 則毛病肯定出在調(diào)電位器或相應(yīng)的連接線上。第四篇高效液和色譜常見故障的當(dāng)J定及解決方法專業(yè).資料.整理完美.格式.編輯作者：邢亞?wèn)|轉(zhuǎn)貼自：淮安疾控點(diǎn)擊數(shù)：336（一）保時(shí)間變化.柱溫變化柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箝.等與梯間未能充分平衡至少用10倍柱體積的動(dòng)和平衡柱.緩沖液容夠用＞25mmol/L的緩沖液.柱污染每天沖洗柱.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣條件，調(diào)節(jié)動(dòng)和.柱快達(dá)到壽命采用保護(hù)柱（二）保時(shí)間縮短.速增加檢查泵，重新設(shè)定速.樣品超載低樣品.鍵合和生 動(dòng)和PH值保持在3?7.5槍查柱的方向.動(dòng)相組成變化 防止動(dòng)和蒸發(fā)或沉淀.溫增加 柱恒溫（三）保時(shí)間延長(zhǎng).速下 管泄 ，換泵密封圈，排除泵內(nèi)氣泡.硅膠柱上活性點(diǎn)變化用動(dòng)和及性劑，如加三乙胺，或采用堿至鈍化柱.鍵合和生 同前（二）3.動(dòng)相組成變化 同前（二）4.港低 同前（二）5（四）出現(xiàn)肩峰或分叉.樣品體積過(guò)大用動(dòng)和配樣，總的樣品體積小于第一峰的15%.樣品溶劑過(guò)強(qiáng)采用較弱的樣品溶劑.柱塌陷或形成短通道 換色譜柱，采用較弱腐蝕性條件.柱內(nèi)燒結(jié)銹鋼生效 換燒結(jié)銹鋼,加在線過(guò)濾器，過(guò)濾樣品.進(jìn)樣器損壞換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子（五）鬼峰.進(jìn)樣閥殘余峰每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥，改進(jìn)閥和樣品的清洗.樣品中未知物處樣品.杜大平衡重新平衡柱，用動(dòng)相作樣品溶劑 （尤其是離子對(duì)色譜）.三氟乙酸（TFA）氧化（肽譜）每天新配，用抗氧化劑.水污染（反和）通過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)，用HPLC級(jí)的水（）基線噪聲.氣泡（尖銳峰）動(dòng)和脫氣，加柱后背壓.污染（隨機(jī)噪聲）清洗柱，凈化樣品，用HPLC級(jí)試劑.檢測(cè)器燈連續(xù)噪聲換氘燈.電干擾（偶然噪聲）采用穩(wěn)壓電源，松查干擾的來(lái)源（如水浴等）.檢測(cè)器中有氣泡動(dòng)和脫氣，加柱后背壓專業(yè).資料.整理完美.格式.編輯（「）峰拖尾.柱超載低樣品，增加柱直徑采用較高容的固定和.峰干擾清潔樣品，調(diào)整動(dòng)和.硅羥基作用加三乙胺，用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃低動(dòng)和 PH值，鈍化樣品.同前（四）4同前（四）4.同前（四）3同前（四）3.死體積或柱外體積過(guò)大連接點(diǎn)至最低，時(shí)所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整，盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管.柱效下用較低腐蝕條件，換柱,采用保護(hù)柱（八）峰展寬.進(jìn)樣體積過(guò)大同（四）1.在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展進(jìn)樣前后排出氣泡以低擴(kuò)散.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速太慢 設(shè)定速應(yīng)是方峰大于10點(diǎn).檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過(guò)大設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%.動(dòng)和粘過(guò)高增加柱溫，采用低粘動(dòng)相.檢測(cè)池體積過(guò)大用小體積池，卸下熱交換器.保時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等洗脫時(shí)增加溶劑含也可用梯洗脫.柱外體積過(guò)大將連接管徑和連接管長(zhǎng)至最小.樣品過(guò)載進(jìn)小濃小體積樣品第五篇常見故障及排除柱壓升帚色譜柱入U(xiǎn)濾片被動(dòng)和或樣品中顆堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片，使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。法品及動(dòng)和使用 0?45Hm濾膜除去微雜質(zhì)。使用動(dòng)和作溶劑配制法品。新柱柱效低柱外死體積大。樣品在動(dòng)相中溶解好，影響傳質(zhì)過(guò)程。換連接管，重新連接色譜柱，低于體積。使用合適的動(dòng)相或使用動(dòng)相溶解法品。舊色譜柱柱板低，分離好，柱入口床層塌陷。填被動(dòng)和溶蝕而失。用同型填填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。對(duì)硅膠質(zhì)填，動(dòng)和 PH值在2—7范圍內(nèi)，否則可能被溶蝕。舊色譜柱柱效低分離好，有時(shí)出現(xiàn)雙峰。入門填被污染變質(zhì)所致。用強(qiáng)溶劑沖洗。刮除被污染的床層，用同型的填填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。污染嚴(yán)重，則廢棄或重新填裝。新柱接到儀器上后柱頭液。柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形夠。用扳手順時(shí)針方向擰緊1/4圈直到液為止。新柱接到儀器上后，啟動(dòng)儀器沒有柱壓。柱放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)柱內(nèi)充裝的液體己揮發(fā)干。繼續(xù)開泵，用動(dòng)和將柱內(nèi)氣體置換掉。專業(yè).資料.整理

完美.格式.編輯新柱接到儀器上后，檢測(cè)器出口斷有小氣泡出現(xiàn)。①同上。②動(dòng)和脫氣徹底特別是 MeOH/H20體系由于氫鍵作用很容出現(xiàn)氣泡。①同上。②配好動(dòng)和后一定要進(jìn)脫氣處。新柱接到儀器上后柱壓斷增加，甚至超過(guò)儀器的耐壓氣。柱人口濾片被固體顆堵 （或被毒菌單）。換或清洗柱入口濾片；用0?45期過(guò)濾膜過(guò)濾動(dòng)和除去微小顆物。進(jìn)樣次數(shù)增加柱壓逐漸增加。①樣品中含有溶于動(dòng)相的微小顆物。②樣品在動(dòng)相中析出微小結(jié)晶。①用0?45Hm過(guò)濾膜過(guò)濾樣品。②推薦使用動(dòng)和溶解樣品。使用一段時(shí)間后，柱板下，分離好。①柱填被動(dòng)和溶解而失。②柱填被樣品雜質(zhì)污染。①推薦使用耳柱。如柱床層塌除，用相同型號(hào)填填補(bǔ)。②推薦使用保護(hù)柱或用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質(zhì)。柱使用一段時(shí)間后，柱效下出現(xiàn)雙峰。柱入口床層被污染使柱填變質(zhì)。用強(qiáng)溶劑沖洗除去雜質(zhì)。柱使用一段時(shí)間后，柱板下，出現(xiàn)峰拖尾。柱入口床層被污染。用強(qiáng)溶劑沖洗20-30ml，效果明顯應(yīng)廢棄。進(jìn)法增大與峰面積增加成正比.即進(jìn)樣與峰面積是線性關(guān)系。樣品在動(dòng)相中的溶解小，只有部分樣品被動(dòng)相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。①用動(dòng)和溶解樣品。②樣品的濃宜太大。④進(jìn)法宜過(guò)大。使用緩沖液作動(dòng)和對(duì)，柱壓升高很快。霉菌生長(zhǎng)所致。①在動(dòng)和中加入有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止霉菌生長(zhǎng)。②實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先用純水后用MeOH各沖洗20-30ml后關(guān)機(jī)。用5m顆填柱時(shí)， 以MeOH/H20作動(dòng)和柱壓較帚。MeOH與水之間由于氫鍵作用黏增大?？捎靡译?水體系使柱壓低，分離效好。長(zhǎng)時(shí)間放置的色譜柱，出現(xiàn)雙峰。柱床層出現(xiàn)工。柱放置時(shí)，最好使用相應(yīng)的溶劑充填好，防止受大的機(jī)械震動(dòng)，如床層干應(yīng)廢棄掉。動(dòng)和洗滌強(qiáng)由弱漸強(qiáng)時(shí)出現(xiàn)很多雜質(zhì)峰。強(qiáng)溶劑將弱溶劑洗出的雜質(zhì)沖出來(lái)。影響柱的性能。柱使用一段時(shí)間后保值逐漸縮短。柱中固定相生所致。①換色譜柱。②檢查所用的色譜條件是否合適。在UV色譜圖中，靠近死時(shí)間處出現(xiàn)負(fù)峰。①進(jìn)法時(shí)壓波動(dòng)所致。②樣品溶劑比動(dòng)相的UV吸收值低。①采用閥進(jìn)樣。②用動(dòng)和溶解樣品。第篇島津LC-4A液相色譜儀紫外檢測(cè)器故障檢修兩居桂平高貞劉景東2004-8-220:37:52中國(guó)醫(yī)療器械雜志2000第1期第24卷使用.維修.改進(jìn)故障現(xiàn)象一：1mV定標(biāo)時(shí)，峰值為負(fù)專業(yè).資料.整理完美.格式.編輯分析及檢修：此故障的原因有兩方面，1.紫外檢測(cè)電，即電放大器A101、A102，時(shí)數(shù)放大器A201、A202有故障；2.光部分的故障。將D2斷開，關(guān)閉光，在無(wú)信號(hào)的情況下調(diào)節(jié)調(diào)電但，包括粗調(diào)、細(xì)調(diào)旋鈕，見終端顯示基線可調(diào)，說(shuō)明電部分工作正常，問(wèn)題在光部分。用無(wú)水乙醇清洗比色池，將手動(dòng)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)到光譜，看光更是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影響波長(zhǎng)的，左右位置偏移影響峰值?，F(xiàn)光斑上下位置尚可，而左右位置泡，偏向參比池一邊。先調(diào)D2燈的前后位置，使光斑與入射狹縫兩側(cè)的定位孔左右對(duì)齊，再調(diào)反光鏡M1的固定絲A，使光斑上下位置與定位孔對(duì)齊。調(diào)反射M2位置，即調(diào)節(jié)固定M2絲使光斑在比色池前的入口中央，此時(shí)光調(diào)整完備。校正波長(zhǎng)后，開機(jī)后一正常。故障現(xiàn)象二：基線漂移、干擾大分析與檢修：LC-4A紫外檢測(cè)器由光學(xué)系統(tǒng)、液體輸送系統(tǒng)、紫外接收及放大電等部分組成。其原是：D2燈發(fā)出紫外光經(jīng)透鏡M1、M2反射到光柵，由光柵分出同波長(zhǎng)的光。紫外光經(jīng)比色池到紫敏二極管D1、D2，D1、D2分別為測(cè)和參比二極管。同一波長(zhǎng)下同濃的樣品對(duì)紫外光的吸收同，在D1紫敏管上產(chǎn)生同的電，此電經(jīng)A101、A102放大而產(chǎn)生同電壓信號(hào)?；€漂移、干擾大，原因有如下幾方面：（一）經(jīng)過(guò)比色池的液體有氣泡；（二）紫敏管性能穩(wěn)定；（三）放大器的電源電壓和D2的電源電壓穩(wěn)定；（四）放大器的性能差、對(duì)稱等。檢查時(shí)，首先將比色池的液體吸干，排除因氣泡引起的干擾。打開密封紫敏管及比色池的蓋，在自然光的照射下，測(cè)電放大器的輸出Mo、Ro，電壓均為14.8VDC，上穩(wěn)定。重新上緊密封蓋，斷開D2燈電源，在暗電下測(cè)Mo、Ro,電壓均為0V，故紫敏管正常。測(cè)電源電壓，D2陽(yáng)極電壓為90VDC、燈絲電壓為3V，放大器的正、負(fù)電源分別為+15.12VDC、-15.09VDC，均較穩(wěn)定，說(shuō)明故障在放大器部分。用1MQ電阻二個(gè)分別代替D1、D2，將A101、A102放大器輸入端短，看 CRT顯示，基線仍有干擾。測(cè)Mo、Ro分別有到1V的且穩(wěn)定信號(hào)。用信號(hào)發(fā)生器輸入10mV、20Hz的信號(hào)，用示波器測(cè)Mo、Ro輸出端信號(hào)，可看到信號(hào)失真且穩(wěn)定。直放大器電元件C101、R101、C102、R102正常。故A101、A102有故障。此元件為高、低漂移集成運(yùn)算放大器，型號(hào)為OPA104CM。用AD515J同性能運(yùn)算放大器換，在放大器輸入為 0V時(shí)，調(diào)電阻R103、R104，即補(bǔ)償電阻，使放大器輸出Mo、Ro為0V±0.2mV。換調(diào)試后，開機(jī)-正常。?第七篇--色譜保時(shí)間漂移的故障排除保時(shí)間重現(xiàn)有兩種同的情況： 既保時(shí)間漂移和保時(shí)間波動(dòng)。前者是指保時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保時(shí)間無(wú)固定規(guī)的波動(dòng)。 將此兩種情況區(qū)分開來(lái)時(shí)找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。如，保時(shí)間的漂移往往由柱化引起；而柱化可能引起保時(shí)間的無(wú)視波動(dòng)。事實(shí)上，保時(shí)間漂移的多半原因是同機(jī)的色譜柱化， 如固定和專業(yè).資料.整理完美.格式.編輯生（如通過(guò)水解） ，色譜柱污染（由樣品或動(dòng)和所致）等。保時(shí)間漂移的幾種最常見的原因如下：-色譜柱平衡如果我們觀察到保時(shí)間漂移，首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用動(dòng)和完全平衡。通常平衡需要10-20個(gè)柱體積的動(dòng)相，但如果在動(dòng)相中加入少添加劑（如離子對(duì)試劑）則需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡色譜柱。動(dòng)和污染也可能是原因之一。溶于動(dòng)相中的少污染物可能慢慢富集到色譜柱上，從而造成保時(shí)間的漂移。應(yīng)注意：水是很容污染的動(dòng)和成分。二固定和穩(wěn)定性固定和的穩(wěn)定性是有限的，即使在推薦的PH范圍內(nèi)使用，固定和也會(huì)慢慢水解。如，硅膠基質(zhì)在pH4時(shí)水解穩(wěn)定性最好。水解速與動(dòng)和類型和配體有關(guān)。 雙官能團(tuán)配件和三官能團(tuán)配體比單官能團(tuán)配件的鍵合相要穩(wěn)定；長(zhǎng)等鍵合相比短鏈縫合和穩(wěn)定；烷基鍵合相比事基鍵合和穩(wěn)定的多。經(jīng)常清洗色譜柱木會(huì)加速色譜柱固定相的水解其他硅膠基質(zhì)鏈合和在水溶液環(huán)境中也可以發(fā)生水解，如氨基鍵合相等。三色譜柱污染保時(shí)間漂移的另一個(gè)常見原因是色譜柱污染。HPLC色譜柱是非常有效的吸附性過(guò)濾器，它可以過(guò)濾并吸附動(dòng)相攜帶的任何物質(zhì)。污染源可以是：動(dòng)和本身，動(dòng)和容器，連接管、泵、進(jìn)樣器和儀器密封墊，以及桂品等。通常通過(guò)實(shí)驗(yàn)可判斷污染的來(lái)源。樣品中如果存在色譜柱上保很強(qiáng)的組分，就可能是使保時(shí)間漂移的潛在根源。這些根源通常是樣品基質(zhì)。如：配藥中的賦形劑，生化樣品（如血清）中的蛋白及類脂類化合物，食品桂品中的淀粉，環(huán)境水樣中的腐殖酸等。通常樣品中的強(qiáng)保組分具有較高的分子，在此情況下，保時(shí)間漂移的同時(shí)或其后會(huì)有反壓的增加?？梢酝ㄟ^(guò)使用固相提取（SPE）等樣品前處方法來(lái)去除樣品基質(zhì)的影響。避免色譜柱污染最簡(jiǎn)單的方法是防患于未然。相比之下，找到問(wèn)題的所在并設(shè)計(jì)有效的清洗步驟以去除污染物要困難的多。通常使用在給定色譜條件下的強(qiáng)溶劑，但并非所有污染物可以在動(dòng)相中溶解。如THF可去除反相色譜柱中的許多污染物，但蛋白在THF中就能溶解。DMSO常常用于去除反相色譜柱中的蛋白。使用保護(hù)柱是個(gè)非常有效的方法。反沖色譜柱僅是得已時(shí)采用的辦法。四動(dòng)和組成動(dòng)和組成的緩慢變化也是保時(shí)間漂移的常見原因。 如動(dòng)相中揮發(fā)組分的揮發(fā)及循環(huán)使用動(dòng)相等。五疏水坍塌當(dāng)小孔徑、端基封口好的反和填色譜柱使用接近 100%的水為動(dòng)和時(shí)，有時(shí)會(huì)發(fā)生分離突然喪失及被分析物質(zhì)保明顯低或完全保的現(xiàn)象， 過(guò)就是疏水坍塌。此現(xiàn)象是由動(dòng)和浸潤(rùn)固定和表面而致。 挽救的辦法實(shí)現(xiàn)用含大有機(jī)組分的動(dòng)和浸潤(rùn)固定相， 再用高水含的動(dòng)和進(jìn)平衡。 由是色譜柱長(zhǎng)期儲(chǔ)存也會(huì)發(fā)生此現(xiàn)象。使用內(nèi)部極性基團(tuán)的反相色譜柱（如WatersSymmetryShieldRP色譜柱）或非端基封口的色譜柱（如WatersResolve色譜柱）也可避免發(fā)生坍塌專業(yè).資料.整理完美.格式.編輯第八篇?dú)庀嗌V種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣系統(tǒng)和電系統(tǒng)。氣系統(tǒng)主要有壓表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)閥、轉(zhuǎn)子計(jì)、