用流變學(xué)的方法評估納米粒子在聚合物中的分散質(zhì)量課件

聚合物成型加工基礎(chǔ)課程作業(yè)Title：AssementofthedisperationqualityinPolymerNanocompositesbyRheologicalmethods題目：用流變學(xué)的方法評估納米粒子在聚合物中的分散質(zhì)量姓名：王小林學(xué)號：201220101649作者：F.J.Galindo-Rosales,P.Moldenaers,J.Vermant期刊：Macromolecule聚合物成課程作業(yè)Title：Assementofth2.Materialsandmethods實驗部分3.Resultsanddiscussion結(jié)果與討論4.啟發(fā)與思考1.Introduction引言Contents2.Materialsandm1引言1.1課題的意義高分子復(fù)合材料的性能與填充粒子在基體中的分散情況有著很緊密的關(guān)系。因而表征粒子在聚合物基體中的分散狀況是很有必要的。傳統(tǒng)的方法有：光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡、光散射法等缺點：1.觀察局部結(jié)構(gòu)2.勞動強度高，效率低下3.無法在加工過程中測量流變學(xué)方法：除了能夠克服以上缺點外，對材料的要求比較低。不需要材料具有光學(xué)透明性，不需要大量的對比實驗。1引言1.1課題的意義高分子復(fù)合材料的性能與填充粒子在基體中1引言1.2課題簡介由于材料線性和非線性的流變學(xué)性能對于材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的變化很敏感，研究已經(jīng)證實可以用流變學(xué)的方法定性評估分散效果的好壞。

Vermant等人探索了用流變學(xué)的方法定量評估粒子分散效果的可靠性。

2本論文系統(tǒng)探討了粒子分散質(zhì)量的變化對于實驗體系的流變性能的影響，并且評價了不同方法的靈敏度情況。1引言1.2課題簡介由于材料線性和非線性的流變學(xué)性能對于材料2實驗部分2.1原材料的制備材料：將納米二氧化硅粒子分散到聚二甲基硅氧烷基體中得到一種膠態(tài)懸浮體。要求：1聚合物的分子量是選定的，這樣彈性響應(yīng)主要是由填充粒子主導(dǎo)。

2粘度需要足夠大，這樣能夠保證在實驗過程中無明顯的沉降現(xiàn)象（48h）。納米二氧化硅的制備：

1用Stober和Bogush提供的方法來控制粒子的尺寸。

2由于在粒子尺寸增長的過程中不可避免的會出現(xiàn)尺寸單分散性降低的現(xiàn)象，因此為了使粒子的尺寸相差不是太大，需要準(zhǔn)備兩批不同的二氧化硅粒子。分別記為b1和b2，兩批料的粒子大小相差不大。

3粒子制備好之后由于表面是親水性的所以要對表面進(jìn)行改性使之親油性增強，這樣粒子能夠很好地分散在樹脂基體中。2實驗部分2.1原材料的制備材料：將納米二氧化硅粒子分散到這兩張圖片是所制備的納米二氧化硅的SEM圖片a第一批料R=85±10nmb第二批料R=70±5nm2.實驗部分2.1原材料的制備這兩張圖片是所制備的納米二氧化硅的SEM圖片2.實驗部分2.2實驗部分2.1原材料的制備2實驗部分2.1原材料的制備2實驗部分2.2實驗設(shè)備儀器：控應(yīng)變ARESG-2流變儀美國TA儀器控應(yīng)力ARG-2高靈敏流變儀美國TA儀器2.3實驗過程1為了消除loadinghistory和flowhistory的影響，每次測試之前都要對物料進(jìn)行處理：以5/s的剪切速率剪切物料直至穩(wěn)定，緊接著再靜置600s。這樣每次試驗所用物料的初始狀態(tài)就是相同的。2在開始做流變測試之前要用后向光散射的方法檢查是否發(fā)生了粒子的沉降。3為了獲得線性極限，在頻率分別為0.1,1,10,100rad/s的情況下做動態(tài)應(yīng)變測試（應(yīng)變范圍1-100%），找到線性區(qū)域。然后在線性區(qū)域內(nèi)做動態(tài)頻率測試（頻率變化范圍0.1-100rad/s）2實驗部分2.2實驗設(shè)備儀器：控應(yīng)變ARESG-23結(jié)果與討論后向散射實驗結(jié)果表明在試驗時間（48h）體系很穩(wěn)定3結(jié)果與討論后向散射實驗結(jié)果表明在試驗時間（48h）體系很穩(wěn)3結(jié)果與討論

線性粘彈性與頻率的關(guān)系US

b2

a存儲模量b損失模量3結(jié)果與討論線性粘彈性與頻率的關(guān)系USb23結(jié)果與討論頻率0.03rad/sthedependencyofthepowerlawexponentofthevolumefractiondependencyreflectsthesequenceoftheexpecteddispersionquality可以用斜率來定量反映分散性的好壞。3結(jié)果與討論頻率0.03rad/s3結(jié)果與討論第一批料U3結(jié)果與討論第一批料U3結(jié)果與討論Familyofsampleωc(rad/s)Gc(Pa)USUSH0.023.0ωc(rad/s)的大小順序與預(yù)期的分散效果的順序是一致的。預(yù)期效果：US>U>S>Hωc的大?。篣S<U<S<H3結(jié)果與討論Familyofsampleωc(rad/s后向散射實驗結(jié)果

_表明在實驗時間內(nèi)體系是穩(wěn)定的，不會有大量的沉降發(fā)生存儲?；仡櫤笙蛏⑸鋵嶒灲Y(jié)果_表明在實驗時間內(nèi)體系是穩(wěn)定的，不會有大量存儲模量與頻率的關(guān)系（低頻和高頻的區(qū)別）_存儲模量回顧存儲模量與頻率的關(guān)系（低頻和高頻的區(qū)別）存儲模量與頻率的關(guān)系（低頻和高頻時有區(qū)別的）_回顧存儲模量與頻率的關(guān)系（低頻和高頻時有區(qū)別的）_回最大線性應(yīng)變與填充粒子體積含量的關(guān)系_存儲模量回顧最大線性應(yīng)變與填充粒子體積含量的關(guān)系_存儲模量回顧頻率與復(fù)數(shù)模量的關(guān)系存儲模量回顧頻率與復(fù)數(shù)模量的關(guān)系存儲模量回顧4啟發(fā)與思考啟發(fā)1.嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶嶒灧桨福号懦两档挠绊懀幌髯儦v史的影響2.控制變量的方法：基體材料PDMS是單分子量的，排除分子量多分散性的影響；粒子的粒徑是均一的，形狀也是相同的。3.數(shù)據(jù)處理的方法：善于從實驗數(shù)據(jù)中去挖掘隱含的信息，并且找到規(guī)律。4啟發(fā)與思考啟發(fā)4啟發(fā)與思考思考1.對于基體分子量不均一的材料如何用這個方法來表征分散性的好壞？方案：將分子量分別為M1，M2，M3（單一分子量）的材料混合在一起，作為新的基體材料，重復(fù)實驗，進(jìn)行比較。2.對于大小以及形狀不同的填充粒子，是否同樣適用？比如說棒狀的粒子且大小不均一的時候如何用一個統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)來衡量？方案：GPC中，用陰離子聚合的聚苯乙烯做標(biāo)樣。Mb=KMa。K為位移因子，可以將一種分子量換算成另外一種分子量。那么是否可以用同樣的方法ωb=Kωa?

K應(yīng)該是一個與粒子比表面積有關(guān)的量。這樣就可以定量表示不同尺寸以及形狀的填充粒子的分散狀態(tài),并進(jìn)行比較。4啟發(fā)與思考思考聚合物成型加工基礎(chǔ)課程作業(yè)Title：AssementofthedisperationqualityinPolymerNanocompositesbyRheologicalmethods題目：用流變學(xué)的方法評估納米粒子在聚合物中的分散質(zhì)量姓名：王小林學(xué)號：201220101649作者：F.J.Galindo-Rosales,P.Moldenaers,J.Vermant期刊：Macromolecule聚合物成課程作業(yè)Title：Assementofth2.Materialsandmethods實驗部分3.Resultsanddiscussion結(jié)果與討論4.啟發(fā)與思考1.Introduction引言Contents2.Materialsandm1引言1.1課題的意義高分子復(fù)合材料的性能與填充粒子在基體中的分散情況有著很緊密的關(guān)系。因而表征粒子在聚合物基體中的分散狀況是很有必要的。傳統(tǒng)的方法有：光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡、光散射法等缺點：1.觀察局部結(jié)構(gòu)2.勞動強度高，效率低下3.無法在加工過程中測量流變學(xué)方法：除了能夠克服以上缺點外，對材料的要求比較低。不需要材料具有光學(xué)透明性，不需要大量的對比實驗。1引言1.1課題的意義高分子復(fù)合材料的性能與填充粒子在基體中1引言1.2課題簡介由于材料線性和非線性的流變學(xué)性能對于材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的變化很敏感，研究已經(jīng)證實可以用流變學(xué)的方法定性評估分散效果的好壞。

Vermant等人探索了用流變學(xué)的方法定量評估粒子分散效果的可靠性。

2本論文系統(tǒng)探討了粒子分散質(zhì)量的變化對于實驗體系的流變性能的影響，并且評價了不同方法的靈敏度情況。1引言1.2課題簡介由于材料線性和非線性的流變學(xué)性能對于材料2實驗部分2.1原材料的制備材料：將納米二氧化硅粒子分散到聚二甲基硅氧烷基體中得到一種膠態(tài)懸浮體。要求：1聚合物的分子量是選定的，這樣彈性響應(yīng)主要是由填充粒子主導(dǎo)。

2粘度需要足夠大，這樣能夠保證在實驗過程中無明顯的沉降現(xiàn)象（48h）。納米二氧化硅的制備：

1用Stober和Bogush提供的方法來控制粒子的尺寸。

2由于在粒子尺寸增長的過程中不可避免的會出現(xiàn)尺寸單分散性降低的現(xiàn)象，因此為了使粒子的尺寸相差不是太大，需要準(zhǔn)備兩批不同的二氧化硅粒子。分別記為b1和b2，兩批料的粒子大小相差不大。

3粒子制備好之后由于表面是親水性的所以要對表面進(jìn)行改性使之親油性增強，這樣粒子能夠很好地分散在樹脂基體中。2實驗部分2.1原材料的制備材料：將納米二氧化硅粒子分散到這兩張圖片是所制備的納米二氧化硅的SEM圖片a第一批料R=85±10nmb第二批料R=70±5nm2.實驗部分2.1原材料的制備這兩張圖片是所制備的納米二氧化硅的SEM圖片2.實驗部分2.2實驗部分2.1原材料的制備2實驗部分2.1原材料的制備2實驗部分2.2實驗設(shè)備儀器：控應(yīng)變ARESG-2流變儀美國TA儀器控應(yīng)力ARG-2高靈敏流變儀美國TA儀器2.3實驗過程1為了消除loadinghistory和flowhistory的影響，每次測試之前都要對物料進(jìn)行處理：以5/s的剪切速率剪切物料直至穩(wěn)定，緊接著再靜置600s。這樣每次試驗所用物料的初始狀態(tài)就是相同的。2在開始做流變測試之前要用后向光散射的方法檢查是否發(fā)生了粒子的沉降。3為了獲得線性極限，在頻率分別為0.1,1,10,100rad/s的情況下做動態(tài)應(yīng)變測試（應(yīng)變范圍1-100%），找到線性區(qū)域。然后在線性區(qū)域內(nèi)做動態(tài)頻率測試（頻率變化范圍0.1-100rad/s）2實驗部分2.2實驗設(shè)備儀器：控應(yīng)變ARESG-23結(jié)果與討論后向散射實驗結(jié)果表明在試驗時間（48h）體系很穩(wěn)定3結(jié)果與討論后向散射實驗結(jié)果表明在試驗時間（48h）體系很穩(wěn)3結(jié)果與討論

線性粘彈性與頻率的關(guān)系US

b2

a存儲模量b損失模量3結(jié)果與討論線性粘彈性與頻率的關(guān)系USb23結(jié)果與討論頻率0.03rad/sthedependencyofthepowerlawexponentofthevolumefractiondependencyreflectsthesequenceoftheexpecteddispersionquality可以用斜率來定量反映分散性的好壞。3結(jié)果與討論頻率0.03rad/s3結(jié)果與討論第一批料U3結(jié)果與討論第一批料U3結(jié)果與討論Familyofsampleωc(rad/s)Gc(Pa)USUSH0.023.0ωc(rad/s)的大小順序與預(yù)期的分散效果的順序是一致的。預(yù)期效果：US>U>S>Hωc的大?。篣S<U<S<H3結(jié)果與討論Familyofsampleωc(rad/s后向散射實驗結(jié)果

_表明在實驗時間內(nèi)體系是穩(wěn)定的，不會有大量的沉降發(fā)生存儲模回顧后向散射實驗結(jié)果_表明在實驗時間內(nèi)體系是穩(wěn)定的，不會有大量存儲模量與頻率的關(guān)系（低頻和高頻的區(qū)別）_存儲模量回顧存儲模量與頻率的關(guān)系（低頻和高頻的