淺談土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)試方法

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【摘要】簡(jiǎn)要論述了影響土壤陽(yáng)離子交換量的因素，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)上規(guī)定的方法舉行優(yōu)化，操作過(guò)程中的留神事項(xiàng)舉行細(xì)節(jié)驗(yàn)證。從而得出前處理“脫鈣-去銨”環(huán)節(jié)效果的好壞會(huì)直接影響最終的測(cè)定結(jié)果。測(cè)定過(guò)程中要采用嚴(yán)格的質(zhì)控措施來(lái)保表明驗(yàn)結(jié)果的切實(shí)。

【關(guān)鍵詞】土壤陽(yáng)離子；交換量；測(cè)試

土壤顆粒，是由確定含量的水分、空氣、礦物質(zhì)、有機(jī)質(zhì)及一些動(dòng)植物殘?bào)w組成。土壤膠體外觀帶負(fù)電荷，外觀可吸附陽(yáng)離子，而這些陽(yáng)離子可被土壤溶液中的其它陽(yáng)離子替換下來(lái)。土壤陽(yáng)離子交換量（簡(jiǎn)稱CEC）的大小，代表了土壤可保持的養(yǎng)分?jǐn)?shù)量，即保肥性的上下。因此測(cè)定CEC，可以作為革新土壤和合理施肥的重要依據(jù)。

土壤的陽(yáng)離子交換量主要影響因素有：1.土壤的膠體類型；2.土壤的質(zhì)地，質(zhì)地越細(xì)，其CEC越高。3.土壤的粘性礦物含量；4.土壤溶液的pH值等。當(dāng)介質(zhì)pH降低時(shí)，土壤微粒外觀所負(fù)電荷裁減，CEC也降低。對(duì)酸堿度不同的土壤采用不同的前處理。

對(duì)于未知土樣，首先要確定其pH值。對(duì)于堿性土壤（pH≥7.5），要先氯化銨溶液預(yù)處理，對(duì)酸中性土樣那么不需要。測(cè)定過(guò)程按“脫鈣-去銨-蒸餾滴定”的步驟舉行。

“脫鈣-去銨-蒸餾滴定”環(huán)節(jié)中有以下技術(shù)要點(diǎn)：

1.脫鈣過(guò)程中所用的1mol/L乙酸銨溶液，要確保其pH值在7.0±0.5左右。為了確保乙酸銨溶液pH值的穩(wěn)定性，用體積比為1：1的氨水和稀醋酸溶液逐滴滴加，充分搖勻，并用pH計(jì)測(cè)定切實(shí)值。此外，乙酸銨溶液pH值波動(dòng)對(duì)土樣CEC值的影響，結(jié)果如表1所示。配制好的乙酸銨溶液至于每?jī)商炫e行一次pH值校核。此外，配制所用水要求是蒸餾水，電導(dǎo)率符合要求。

從表1中可看出，乙酸銨溶液若不為中性，不管酸性還是堿性標(biāo)土，當(dāng)其pH值偏低時(shí)，測(cè)定的結(jié)果都在范圍下限?？赡芾碛墒撬嵝原h(huán)境中存在的自由氫離子較多，影響了土樣膠體中其他陽(yáng)離子被銨根離子“替換”，最終浸提終止后，土壤并沒(méi)有變成飽和的“銨根離子聚合體”，從而使結(jié)果偏低。

脫鈣過(guò)程中，水土接觸后，可以直接蓋上離心管蓋子，沿著管子的方向慢速晃動(dòng)離心管2-3min，對(duì)稱放恒溫水浴振蕩器中，水平勻速振蕩蕩30min。每隔10min后，取上清液檢驗(yàn)浸出液中有無(wú)Ca2+。用恒溫水浴振蕩器脫鈣的優(yōu)點(diǎn)：一次可處理10-12個(gè)樣品，效率高；不用反復(fù)開(kāi)停離心機(jī)就能取下離心管取出浸出液舉行檢驗(yàn)；離心法可能5-6次后仍能檢驗(yàn)出Ca2+，而用振蕩法，土樣和乙酸銨溶液接觸面積大，浸提效率高，連續(xù)浸提30min即可保證鈣離子的洗脫明凈。連續(xù)浸提法和傳統(tǒng)離心法結(jié)果見(jiàn)表2所示。

從表2可知，連續(xù)振蕩浸提30min處理和浸提離心法處理，兩者測(cè)定的CEC值相對(duì)偏差不大，而且都能在標(biāo)土限值范圍內(nèi)。可見(jiàn)，在實(shí)際操作中可用振蕩法代替離心法，提高工作效率。

2.去銨過(guò)程。用無(wú)銨乙醇洗脫飽和了銨根離子的土壤膠體，主要是洗掉脫鈣過(guò)程中參與的過(guò)量游離態(tài)銨。先將脫鈣終止后的水土混合體用離心的方法舉行分開(kāi)，棄去上提液。再往載土的離心管中參與30-40ml乙醇，離心管對(duì)稱放入離心機(jī)中3000～4000r/min離心4-5min，棄去乙醇溶液，如此反復(fù)用乙醇洗4-5次，直到結(jié)果一次乙醇溶液中無(wú)銨離子為止?！叭ヤ@”過(guò)程確定要確保銨根離子的徹底去除，否那么沒(méi)有被洗脫掉的游離態(tài)銨根離子在蒸餾過(guò)程中會(huì)溢出，最終使測(cè)定的結(jié)果偏高。

由于去銨過(guò)程所用到的乙醇要求無(wú)銨離子，所以在使用前要舉行檢測(cè)?？梢蕴碇?0L或者5L裝的無(wú)銨工業(yè)乙醇。

3.蒸餾，將盛有硼酸吸收液的錐形瓶用緩沖管連接在冷凝管的下端。把經(jīng)過(guò)“脫鈣去銨”處理后的土樣全部轉(zhuǎn)移入凱氏蒸餾瓶中，操縱洗入的水體積在50-80ml。蒸餾前往凱氏瓶中參與2ml液體石蠟和約1g氧化鎂固體。用電爐加熱蒸餾約20min，流出液到80mL后，用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑檢查蒸餾是否完全。之后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。樣品蒸餾環(huán)節(jié)，可以借助相關(guān)專業(yè)蒸餾設(shè)備完成樣品蒸餾工作，但需要確認(rèn)蒸餾效果符合本方法要求。

4.待氨全部蒸餾完畢，用已經(jīng)標(biāo)定切實(shí)濃度的鹽酸溶液滴定，同時(shí)做空白測(cè)驗(yàn)，分別記錄消耗的鹽酸的體積。鹽酸溶液的標(biāo)定，需要切實(shí)稱量確定量的硼砂固體，用水配成確定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，屢屢標(biāo)定取平均值。

5.測(cè)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)控措施：測(cè)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量操縱選擇正確的方法舉行了方法確認(rèn)。切實(shí)度方面，酸性土壤和堿性土壤分別選用了兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)量結(jié)果都符合定值范圍；細(xì)致度方面，5%平行樣，合格率應(yīng)達(dá)95%。奇怪樣品復(fù)檢，合格率要求應(yīng)達(dá)成95%。

表3四種不同標(biāo)準(zhǔn)