化學(xué)肥料品質(zhì)分析課件

第三講化學(xué)肥料分析(二)進入第三講化學(xué)肥料分析(二)進入1第四節(jié)磷肥測定第五節(jié)鉀肥測定返回第四節(jié)磷肥測定第五節(jié)鉀肥測定返回2第四節(jié)磷肥測定一、概述二、過磷酸鈣中有效磷含量測定三、鈣鎂磷肥等熱制磷肥中有效磷測定四、磷礦粉中磷的測定返回第四節(jié)磷肥測定一、概述返回3一、概述

礦質(zhì)磷肥中按其在不同溶劑的溶解情況可分為水溶性磷、枸溶性磷和難溶性磷。返回下一頁一、概述礦質(zhì)磷肥中按其在不同溶劑的溶解返回下4水溶性磷：易溶于水的各種含磷化合物。如磷酸一鈣枸溶性磷：能被檸檬酸銨或2%檸檬酸溶液溶解的磷化合物。如磷酸二鈣。難溶性磷：在水和檸檬酸銨或檸檬酸溶液中都不溶，但能溶于強酸。返回水溶性磷：易溶于水的各種含磷化合物。返回5二、過磷酸鈣中有效磷含量測定

—磷鉬酸喹啉重量法（一）方法原理（二）測定步驟（三）注意事項返回二、過磷酸鈣中有效磷含量測定

—磷鉬酸喹啉重量法（一）方法原6（一）方法原理用水和堿性檸檬酸銨溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根離子，在酸性介質(zhì)和丙酮存在下與喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，其反應(yīng)式如下：H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3(C9H7N)3H3［P(Mo3O10)4］·H2O+llH2O+24NaNO3

沉淀經(jīng)過濾、洗滌干燥后稱重。返回（一）方法原理用水和堿性檸檬酸銨溶液提取有效磷，提取液中的正7（二）測定步驟1、水浸提2、堿性檸檬酸銨浸提3、沉淀4、干燥稱重返回（二）測定步驟1、水浸提返回8稱樣品2.500克，置于100毫升瓷蒸發(fā)皿中，用玻璃棒將小塊研碎，加25毫升水，重新研磨，將清液傾注過濾于預(yù)先放有5毫升1︰1硝酸的250毫升容量瓶中，繼續(xù)處理沉淀3次，每次加水約25毫升，然后將沉淀全部洗入濾紙上，并用水洗滌沉淀，到容量瓶達(dá)200毫升濾液左右為止，用水稀釋到刻度，搖勻，即為溶液I。1、水浸提返回稱樣品2.500克，置于100毫升瓷蒸發(fā)皿中，用玻璃棒92、堿性檸檬酸銨浸提將上述的殘渣連同濾紙一并放入另一250毫升容量瓶中，加入100毫升堿性檸檬酸銨溶液(彼得曼溶液)緊塞瓶口，劇烈振搖容量瓶使濾紙碎為紙漿，然后將容量瓶置于恒溫水浴中，在60±1℃下保溫30分鐘(每10分鐘搖動一次容量瓶)，取出冷卻到室溫，用水稀釋到刻度，搖勻，用干器皿和干濾紙過濾，棄去最初混濁濾液，所得濾液為溶液Ⅱ。返回2、堿性檸檬酸銨浸提將上述的殘渣連同濾紙一并放入另一250毫103、沉淀用移液管分別吸取溶液I和Ⅱ10—20毫升(約含20—35mgP2O5)一并放入300毫升燒杯中，加入10毫升1︰1HNO3溶液，用水稀釋至100毫升，加熱至近沸加入50毫升喹鉬檸酮試劑，用表面皿蓋好，文火加熱至沸一分鐘，冷卻至室溫，冷卻過程轉(zhuǎn)動燒杯3—4次。返回3、沉淀用移液管分別吸取溶液I和Ⅱ10—20毫升(約含20—114、干燥稱重

用預(yù)先干燥至恒重的4號玻璃坩鍋過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1－2次（每次用水約25毫升），將沉淀移于坩鍋上，再用水繼續(xù)洗滌，所用洗滌水總量約125－150毫升，將坩鍋連同沉淀在180℃干燥約45分鐘（或在250℃下干燥約30分鐘），移于干燥器中冷卻，稱重。返回4、干燥稱重用預(yù)先干燥至恒重的4號玻璃坩鍋過濾12（三）注意事項1、磷鉬酸喹啉沉淀可以在硝酸溶液中進行，要求酸度不嚴(yán)，一般以1mol/LHNO3左右為適宜，不宜單獨使用硫酸為酸介質(zhì)沉淀，因硫酸能與磷鉬酸喹啉形成白色沉淀導(dǎo)至結(jié)果偏高。返回下一頁（三）注意事項1、磷鉬酸喹啉沉淀可以在硝酸溶液中進行，返回下13喹鉬檸酮試劑的配制：溶液①，溶解70克鉬酸鈉于150毫升水中；溶液②，溶解60克檸檬酸于85毫升濃硝酸和150毫升水的混合液中，冷卻；溶液③，在不斷攪拌下，緩慢地將溶液①加到溶液②中；溶液④，取5毫升喹啉(C9H7N，分析純，須不含還原物質(zhì))于35毫升濃硝酸和100毫升水的混合液中；在不斷攪拌下，將溶液④緩慢地加到溶液③中，放置暗處24小時，過濾，濾液加入280毫升丙酮，用水稀釋至1升混勻，貯存于聚乙烯瓶中，放置暗處備用。（三）注意事項返回下一頁喹鉬檸酮試劑的配制：（三）注意事項返回下一頁142、喹鉬檸酮試劑能腐蝕玻璃，受光后溶液將呈藍(lán)色，故要求存放于聚乙烯瓶中，并放置暗處，如已變?yōu)樗{(lán)色，可加1%溴酸鉀溶液至藍(lán)色消失為止。沉淀時要有檸檬酸存在，有時還要加丙酮。（三）注意事項返回下一頁2、喹鉬檸酮試劑能腐蝕玻璃，受光（三）注意事項返回下一頁153、磷鉬酸喹啉沉淀的組成與干燥溫度有如下關(guān)系：低于155℃時，沉淀組成為（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］·H2O；155－370℃時，沉淀組成為（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］，高于370℃時，沉淀組成為P2O5·24MoO3。

由于（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］沉淀組成穩(wěn)定，而且易于干燥恒重，故?？刂圃?55－370℃范圍內(nèi)進行烘干、稱重。（三）注意事項返回3、磷鉬酸喹啉沉淀的組成與干燥溫度有如下（三）注意事項返回16三、鈣鎂磷肥等熱制磷肥中有效磷的測定——磷鉬酸喹啉容量法（一）方法原理（二）試劑配制（三）操作步驟返回三、鈣鎂磷肥等熱制磷肥中有效磷的測定——磷鉬酸喹啉容量法（一17（一）方法原理鈣鎂磷肥及熱制磷肥中主要成分為磷酸四鈣(Ca4P2O9)的形態(tài)存在，經(jīng)2％檸檬酸處理后，溶液中的磷酸，在含有硝酸的酸性溶液中和煮沸的條件下，與過量的鉬酸鈉和喹啉生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，將沉淀過濾洗凈后，溶于過量的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液中，然后用酸回滴過量的堿，根據(jù)堿的消耗量即可計算五氧化二磷的百分含量。返回（一）方法原理鈣鎂磷肥及熱制磷肥中主要成分為磷酸四鈣(18（二）操作步驟1、待測液制備2、沉淀3、溶解4、滴定返回（二）操作步驟1、待測液制備返回191、待測液制備稱取過100號篩(孔徑0.149mm)樣品1.0000克，置于干燥的250毫升三角瓶中，用移液管吸取100毫升2％檸檬酸溶液，注入三角瓶中塞緊瓶塞。保持溶液溫度在25—30℃，振蕩30分鐘，用干燥的漏斗和濾紙過濾，棄去最初濾出液。返回1、待測液制備稱取過100號篩(孔徑0.149mm)樣202、沉淀用移液管吸取25毫升濾液(相當(dāng)于P2O520—30毫克)置于300—400毫升燒杯中，加10毫升1︰1的硝酸，用水稀釋至約100毫升。加熱至沸，在不斷攪拌下趁熱加入50毫升喹鉬檸酮試劑，微沸1分鐘，取下，攪動片刻，促使沉淀迅速沉降，冷卻至室溫。返回2、沉淀用移液管吸取25毫升濾液(相當(dāng)于P2O520213、溶解用中速濾紙過濾。以傾瀉法用水洗3—4次，將沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗中并用水洗燒杯3—4次，然后繼續(xù)用水洗沉淀至中性(取20毫升最后濾出液，加入1滴混合指示劑和1滴0.25mol/l的NaOH，溶液呈紫色時即已洗滌完畢)，將沉淀移入原燒杯中，從滴定管中加入0.5mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解后，再過量4—5毫升記下NaOH用量。

返回3、溶解用中速濾紙過濾。以傾瀉法用水洗3—4次，將沉224、滴定加入50—100毫升水及20滴(約1毫升)混合指示劑，用0.25mol/lHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由紫色經(jīng)灰藍(lán)色轉(zhuǎn)變呈黃色即為終點。同時按上述步驟進行空白試驗。返回4、滴定加入50—100毫升水及20滴(約1毫升)混合指示劑23四、磷礦粉中磷的測定

－－釩鉬黃比色法（一）全磷測定（二）有效磷的測定返回四、磷礦粉中磷的測定

－－釩鉬黃比色法（24（一）全磷測定1、方法原理2、反應(yīng)條件3、操作步驟返回（一）全磷測定1、方法原理返回251、方法原理

在酸性條件下，使磷轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿?，它與釩酸銨作用，形成黃色的絡(luò)合物，黃色的深淺與磷的含量成正比，因此可用比色法測定磷。返回1、方法原理在酸性條件下，使磷轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿?，它與釩酸銨262、反應(yīng)條件1、不同含磷量的波長選擇：P(mg/L)1-62-154-177-20入(nm)4004404704902、試劑終濃度：酸度：一般要求范圍較寬，0.04-1.6mol/L，最好0.5-1.0mol/L。偏釩酸銨：0.005mol/L鉬酸銨：0.01mol/L返回下一頁2、反應(yīng)條件1、不同含磷量的波長選擇：返回下一頁273、溫度：影響小，室溫即可。4、顯色時間：15min后黃色穩(wěn)定，穩(wěn)定24小時。5、干擾離子：Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+<1000mg/L無干擾。如果>1000mg/L，可通過控制吸液量來消除干擾。2、反應(yīng)條件返回3、溫度：影響小，室溫即可。2、反應(yīng)條件返回282、操作步驟（1）待測液的制備與測定（2）顯色和比色（3）工作曲線的制作返回2、操作步驟（1）待測液的制備與測定返回29（1）待測液的制備與測定稱取通過100號篩子的磷礦粉樣品0.2000克放入100毫升三角瓶中，用少量水潤濕后，加1︰1HNO3l0—15毫升，加上小漏斗，在石棉網(wǎng)上或沙浴上徐徐加熱20分鐘，用水洗凈小漏斗，將溶液低溫蒸發(fā)至約1毫升(勿蒸干)，加入20毫升沸水，再加熱至微沸，用致密無磷濾紙過濾，濾液接受在100毫升容量瓶中，用熱水洗濾紙3—4次，定容。(樣本的處理也可用10％HCl，操作步驟相同)。返回（1）待測液的制備與測定稱取通過100號篩子的磷礦粉樣品0.30（2）顯色和比色吸取2—10毫升溶液(含P2O50.1—2毫克)于50毫升容量瓶中，加二滴二硝基酚指示劑，用6mol/lNaOH中和至剛現(xiàn)微黃色，加水至約35毫升，準(zhǔn)確加釩鉬酸試劑10毫升，定容，放置15分鐘后測定吸收值。同時作空白試驗。返回（2）顯色和比色吸取2—10毫升溶液(含P2O50.1—2毫31（3）工作曲線的制作吸取100ppmP2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液0(空白)，1，2.5，5.0，7.5，10，12.5，15，20毫升分別放入50毫升容量瓶中，加水至約35毫升，準(zhǔn)確加入10毫升釩鉬酸試劑，加水至刻度，搖勻。此溶液的酸度約0.8mol/l，濃度分別為0(空白)，2，5，10，15，20，25，30，40ppm。10分鐘后，以470nm波長的濾光片和1cm光徑的比色杯，在光電比色計上進行測定，以吸收值為縱座標(biāo)以濃度為橫座標(biāo)在普通方格紙上做工作曲線。如果讀數(shù)為透光度，則用半對數(shù)座標(biāo)紙繪制。返回（3）工作曲線的制作吸取100ppmP2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液0(32（二）有效磷的測定磷礦粉中有效磷的測定、浸提與鈣鎂磷肥等熱制磷肥同，用2％檸檬酸浸提，測定與全磷分析相同。返回下一頁（二）有效磷的測定磷礦粉中有效磷的測定、浸提與鈣鎂磷肥等熱制33釩鉬黃比色法，檸檬酸濃度超過2000ppm將有干擾，產(chǎn)生黃綠色，所以待測液吸取量不能大于5毫升。注意返回釩鉬黃比色法，檸檬酸濃度超過注意返回34第五節(jié)鉀肥測定一、概述二、水溶性化學(xué)鉀肥中鉀的測定三、灰肥中全鉀測定

返回第五節(jié)鉀肥測定一、概述返回35一、概述

常用的鉀肥有：KCl、K2SO4、KNO3、草木灰和窯灰鉀肥。返回下一頁一、概述常用的鉀肥有：KCl、K2SO4、返回下一36

測定鉀的方法有氯鉑酸法、高氯酸法、鈷亞硝酸鈉法、四苯硼鈉法等多種重量法、容量法，還有比色法以及火焰光度法，原子吸收分光光度法等。返回測定鉀的方法有氯鉑酸法、高氯酸法、鈷亞硝酸鈉37二、水溶性化學(xué)鉀肥中鉀的測定（一）方法原理（二）操作步驟（三）注意事項返回二、水溶性化學(xué)鉀肥中鉀的測定（一）方法原理返回38（一）方法原理

溶液中鉀離子和四苯硼離子作用生成四苯硼鉀白色沉淀溶解度很小，熱穩(wěn)定性高(265分解)。沉淀可在酸性和堿性介質(zhì)中進行，沉淀經(jīng)過濾、洗凈、烘干和稱其質(zhì)量，通過沉淀的質(zhì)量求出鉀的含量。返回（一）方法原理溶液中鉀離子和四苯硼離子作用生成四39(1)待測液制備。氯化鉀、硫酸鉀稱樣品2g、硝酸鉀復(fù)合肥等稱樣品5g(準(zhǔn)確至0.0001g)，將樣品置于400mL燒杯中，加入約200mL水和10mL鹽酸，煮沸15min。冷卻，無損地移人500mL容量瓶中，干過濾。（二）操作步驟返回(1)待測液制備。氯化鉀、硫酸鉀稱樣品2g、硝酸鉀復(fù)合肥等稱40(2)測定。吸取濾液10.00～20.00mL(不超過30mgK2O)于100mL燒杯中，加入EDTA溶液10mL，酚酞指示2劑滴，搖勻。逐滴加入200g/LNaOH溶液，直到溶液的顏色變紅為止，然后再過量lmL。加入甲醛溶液5mL，搖勻(此時溶液的體積約40mL為宜)。在劇烈攪拌下，逐滴加入比理論需要量(10mgK2O需3mL四苯硼鈉溶液)多4mL的四苯硼鈉溶液，靜置30min。（三）注意事項返回(2)測定。（三）注意事項返回41三、灰肥中全鉀測定返回用預(yù)先在120℃烘干至恒重的4號玻璃坩堝濾器抽濾沉淀，將沉淀用四苯硼鈉洗滌液全部移人濾器中，再用該洗液洗沉淀5次，每次用5mL，最后用水洗滌沉淀2次，每次用水2mL。抽干后，把濾器和沉淀放在烘箱中于120℃，烘干1h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，直至恒重。三、灰肥中全鉀測定返回用預(yù)先在120℃烘干至恒重的4號玻璃坩42第三講化學(xué)肥料分析(二)進入第三講化學(xué)肥料分析(二)進入43第四節(jié)磷肥測定第五節(jié)鉀肥測定返回第四節(jié)磷肥測定第五節(jié)鉀肥測定返回44第四節(jié)磷肥測定一、概述二、過磷酸鈣中有效磷含量測定三、鈣鎂磷肥等熱制磷肥中有效磷測定四、磷礦粉中磷的測定返回第四節(jié)磷肥測定一、概述返回45一、概述

礦質(zhì)磷肥中按其在不同溶劑的溶解情況可分為水溶性磷、枸溶性磷和難溶性磷。返回下一頁一、概述礦質(zhì)磷肥中按其在不同溶劑的溶解返回下46水溶性磷：易溶于水的各種含磷化合物。如磷酸一鈣枸溶性磷：能被檸檬酸銨或2%檸檬酸溶液溶解的磷化合物。如磷酸二鈣。難溶性磷：在水和檸檬酸銨或檸檬酸溶液中都不溶，但能溶于強酸。返回水溶性磷：易溶于水的各種含磷化合物。返回47二、過磷酸鈣中有效磷含量測定

—磷鉬酸喹啉重量法（一）方法原理（二）測定步驟（三）注意事項返回二、過磷酸鈣中有效磷含量測定

—磷鉬酸喹啉重量法（一）方法原48（一）方法原理用水和堿性檸檬酸銨溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根離子，在酸性介質(zhì)和丙酮存在下與喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，其反應(yīng)式如下：H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3(C9H7N)3H3［P(Mo3O10)4］·H2O+llH2O+24NaNO3

沉淀經(jīng)過濾、洗滌干燥后稱重。返回（一）方法原理用水和堿性檸檬酸銨溶液提取有效磷，提取液中的正49（二）測定步驟1、水浸提2、堿性檸檬酸銨浸提3、沉淀4、干燥稱重返回（二）測定步驟1、水浸提返回50稱樣品2.500克，置于100毫升瓷蒸發(fā)皿中，用玻璃棒將小塊研碎，加25毫升水，重新研磨，將清液傾注過濾于預(yù)先放有5毫升1︰1硝酸的250毫升容量瓶中，繼續(xù)處理沉淀3次，每次加水約25毫升，然后將沉淀全部洗入濾紙上，并用水洗滌沉淀，到容量瓶達(dá)200毫升濾液左右為止，用水稀釋到刻度，搖勻，即為溶液I。1、水浸提返回稱樣品2.500克，置于100毫升瓷蒸發(fā)皿中，用玻璃棒512、堿性檸檬酸銨浸提將上述的殘渣連同濾紙一并放入另一250毫升容量瓶中，加入100毫升堿性檸檬酸銨溶液(彼得曼溶液)緊塞瓶口，劇烈振搖容量瓶使濾紙碎為紙漿，然后將容量瓶置于恒溫水浴中，在60±1℃下保溫30分鐘(每10分鐘搖動一次容量瓶)，取出冷卻到室溫，用水稀釋到刻度，搖勻，用干器皿和干濾紙過濾，棄去最初混濁濾液，所得濾液為溶液Ⅱ。返回2、堿性檸檬酸銨浸提將上述的殘渣連同濾紙一并放入另一250毫523、沉淀用移液管分別吸取溶液I和Ⅱ10—20毫升(約含20—35mgP2O5)一并放入300毫升燒杯中，加入10毫升1︰1HNO3溶液，用水稀釋至100毫升，加熱至近沸加入50毫升喹鉬檸酮試劑，用表面皿蓋好，文火加熱至沸一分鐘，冷卻至室溫，冷卻過程轉(zhuǎn)動燒杯3—4次。返回3、沉淀用移液管分別吸取溶液I和Ⅱ10—20毫升(約含20—534、干燥稱重

用預(yù)先干燥至恒重的4號玻璃坩鍋過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1－2次（每次用水約25毫升），將沉淀移于坩鍋上，再用水繼續(xù)洗滌，所用洗滌水總量約125－150毫升，將坩鍋連同沉淀在180℃干燥約45分鐘（或在250℃下干燥約30分鐘），移于干燥器中冷卻，稱重。返回4、干燥稱重用預(yù)先干燥至恒重的4號玻璃坩鍋過濾54（三）注意事項1、磷鉬酸喹啉沉淀可以在硝酸溶液中進行，要求酸度不嚴(yán)，一般以1mol/LHNO3左右為適宜，不宜單獨使用硫酸為酸介質(zhì)沉淀，因硫酸能與磷鉬酸喹啉形成白色沉淀導(dǎo)至結(jié)果偏高。返回下一頁（三）注意事項1、磷鉬酸喹啉沉淀可以在硝酸溶液中進行，返回下55喹鉬檸酮試劑的配制：溶液①，溶解70克鉬酸鈉于150毫升水中；溶液②，溶解60克檸檬酸于85毫升濃硝酸和150毫升水的混合液中，冷卻；溶液③，在不斷攪拌下，緩慢地將溶液①加到溶液②中；溶液④，取5毫升喹啉(C9H7N，分析純，須不含還原物質(zhì))于35毫升濃硝酸和100毫升水的混合液中；在不斷攪拌下，將溶液④緩慢地加到溶液③中，放置暗處24小時，過濾，濾液加入280毫升丙酮，用水稀釋至1升混勻，貯存于聚乙烯瓶中，放置暗處備用。（三）注意事項返回下一頁喹鉬檸酮試劑的配制：（三）注意事項返回下一頁562、喹鉬檸酮試劑能腐蝕玻璃，受光后溶液將呈藍(lán)色，故要求存放于聚乙烯瓶中，并放置暗處，如已變?yōu)樗{(lán)色，可加1%溴酸鉀溶液至藍(lán)色消失為止。沉淀時要有檸檬酸存在，有時還要加丙酮。（三）注意事項返回下一頁2、喹鉬檸酮試劑能腐蝕玻璃，受光（三）注意事項返回下一頁573、磷鉬酸喹啉沉淀的組成與干燥溫度有如下關(guān)系：低于155℃時，沉淀組成為（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］·H2O；155－370℃時，沉淀組成為（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］，高于370℃時，沉淀組成為P2O5·24MoO3。

由于（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］沉淀組成穩(wěn)定，而且易于干燥恒重，故?？刂圃?55－370℃范圍內(nèi)進行烘干、稱重。（三）注意事項返回3、磷鉬酸喹啉沉淀的組成與干燥溫度有如下（三）注意事項返回58三、鈣鎂磷肥等熱制磷肥中有效磷的測定——磷鉬酸喹啉容量法（一）方法原理（二）試劑配制（三）操作步驟返回三、鈣鎂磷肥等熱制磷肥中有效磷的測定——磷鉬酸喹啉容量法（一59（一）方法原理鈣鎂磷肥及熱制磷肥中主要成分為磷酸四鈣(Ca4P2O9)的形態(tài)存在，經(jīng)2％檸檬酸處理后，溶液中的磷酸，在含有硝酸的酸性溶液中和煮沸的條件下，與過量的鉬酸鈉和喹啉生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，將沉淀過濾洗凈后，溶于過量的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液中，然后用酸回滴過量的堿，根據(jù)堿的消耗量即可計算五氧化二磷的百分含量。返回（一）方法原理鈣鎂磷肥及熱制磷肥中主要成分為磷酸四鈣(60（二）操作步驟1、待測液制備2、沉淀3、溶解4、滴定返回（二）操作步驟1、待測液制備返回611、待測液制備稱取過100號篩(孔徑0.149mm)樣品1.0000克，置于干燥的250毫升三角瓶中，用移液管吸取100毫升2％檸檬酸溶液，注入三角瓶中塞緊瓶塞。保持溶液溫度在25—30℃，振蕩30分鐘，用干燥的漏斗和濾紙過濾，棄去最初濾出液。返回1、待測液制備稱取過100號篩(孔徑0.149mm)樣622、沉淀用移液管吸取25毫升濾液(相當(dāng)于P2O520—30毫克)置于300—400毫升燒杯中，加10毫升1︰1的硝酸，用水稀釋至約100毫升。加熱至沸，在不斷攪拌下趁熱加入50毫升喹鉬檸酮試劑，微沸1分鐘，取下，攪動片刻，促使沉淀迅速沉降，冷卻至室溫。返回2、沉淀用移液管吸取25毫升濾液(相當(dāng)于P2O520633、溶解用中速濾紙過濾。以傾瀉法用水洗3—4次，將沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗中并用水洗燒杯3—4次，然后繼續(xù)用水洗沉淀至中性(取20毫升最后濾出液，加入1滴混合指示劑和1滴0.25mol/l的NaOH，溶液呈紫色時即已洗滌完畢)，將沉淀移入原燒杯中，從滴定管中加入0.5mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解后，再過量4—5毫升記下NaOH用量。

返回3、溶解用中速濾紙過濾。以傾瀉法用水洗3—4次，將沉644、滴定加入50—100毫升水及20滴(約1毫升)混合指示劑，用0.25mol/lHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由紫色經(jīng)灰藍(lán)色轉(zhuǎn)變呈黃色即為終點。同時按上述步驟進行空白試驗。返回4、滴定加入50—100毫升水及20滴(約1毫升)混合指示劑65四、磷礦粉中磷的測定

－－釩鉬黃比色法（一）全磷測定（二）有效磷的測定返回四、磷礦粉中磷的測定

－－釩鉬黃比色法（66（一）全磷測定1、方法原理2、反應(yīng)條件3、操作步驟返回（一）全磷測定1、方法原理返回671、方法原理

在酸性條件下，使磷轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿幔c釩酸銨作用，形成黃色的絡(luò)合物，黃色的深淺與磷的含量成正比，因此可用比色法測定磷。返回1、方法原理在酸性條件下，使磷轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿?，它與釩酸銨682、反應(yīng)條件1、不同含磷量的波長選擇：P(mg/L)1-62-154-177-20入(nm)4004404704902、試劑終濃度：酸度：一般要求范圍較寬，0.04-1.6mol/L，最好0.5-1.0mol/L。偏釩酸銨：0.005mol/L鉬酸銨：0.01mol/L返回下一頁2、反應(yīng)條件1、不同含磷量的波長選擇：返回下一頁693、溫度：影響小，室溫即可。4、顯色時間：15min后黃色穩(wěn)定，穩(wěn)定24小時。5、干擾離子：Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+<1000mg/L無干擾。如果>1000mg/L，可通過控制吸液量來消除干擾。2、反應(yīng)條件返回3、溫度：影響小，室溫即可。2、反應(yīng)條件返回702、操作步驟（1）待測液的制備與測定（2）顯色和比色（3）工作曲線的制作返回2、操作步驟（1）待測液的制備與測定返回71（1）待測液的制備與測定稱取通過100號篩子的磷礦粉樣品0.2000克放入100毫升三角瓶中，用少量水潤濕后，加1︰1HNO3l0—15毫升，加上小漏斗，在石棉網(wǎng)上或沙浴上徐徐加熱20分鐘，用水洗凈小漏斗，將溶液低溫蒸發(fā)至約1毫升(勿蒸干)，加入20毫升沸水，再加熱至微沸，用致密無磷濾紙過濾，濾液接受在100毫升容量瓶中，用熱水洗濾紙3—4次，定容。(樣本的處理也可用10％HCl，操作步驟相同)。返回（1）待測液的制備與測定稱取通過100號篩子的磷礦粉樣品0.72（2）顯色和比色吸取2—10毫升溶液(含P2O50.1—2毫克)于50毫升容量瓶中，加二滴二硝基酚指示劑，用6mol/lNaOH中和至剛現(xiàn)微黃色，加水至約35毫升，準(zhǔn)確加釩鉬酸試劑10毫升，定容，放置15分鐘后測定吸收值。同時作空白試驗。返回（2）顯色和比色吸取2—10毫升溶液(含P2O50.1—2毫73（3）工作曲線的制作吸取100ppmP2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液0(空白)，1，2.5，5.0，7.5，10，12.5，15，20毫升分別放入50毫升容量瓶中，加水至約35毫升，準(zhǔn)確加入10毫升釩鉬酸試劑，加水至刻度，搖勻。此溶液的酸度約0.8mol/l，濃度分別為0(空白)，2，5，10，15，20，25，30，40ppm。10分鐘后，以470nm波長的濾光片和1cm光徑的比色杯，在光電比色計上進行測定，以吸收值為縱座標(biāo)以濃度為橫座標(biāo)在普通方格紙上做工作曲線。如果讀數(shù)為透光度，則用半對數(shù)座標(biāo)紙繪制。返回（3）工作曲線的制作吸取100ppmP2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液0