材料課件透射電子顯微鏡

第八章透射電子顯微鏡透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理射透電鏡的主要性能12/20/202212.1透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理

目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為2~3埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50~1200000倍。由于材料研究強調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關(guān)附加信息。高分辨電鏡的設(shè)計分為兩類：一是為生物工作者設(shè)計的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設(shè)計，在高分辨時采取短焦距，低分辨時采取長焦距。我們這里先看一看一些電鏡的外觀圖片，再就電鏡共同的結(jié)構(gòu)原理和日趨普及的分析電鏡的有關(guān)部分做一介紹。12/20/20222HNU-ZLP

日本日立公司H－700電子顯微鏡，配有雙傾臺，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進行微區(qū)成份分析?！?/p>

分辨率：0.34nm

●

加速電壓：75KV－200KV

●

放大倍數(shù)：25萬倍

●

能譜儀：EDAX－9100

●

掃描附件：S7010

12/20/20223HNU-ZLPCM200-FEG場發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點分辨率1.94?加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV

可連續(xù)設(shè)置加速電壓

熱場發(fā)射槍

晶格分辨率1.4?

點分辨率2.4?

最小電子束直徑1nm

能量分辨率約1ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度

β=±25度12/20/20224HNU-ZLPJEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點分辨率1.94?EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04?

點分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

β=±30度12/20/20225HNU-ZLPPhilipsCM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W燈絲

晶格分辨率2.04?

點分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm；

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度

β=±25度CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KV

W燈絲

頂插式樣品臺

能量分辨率1.5ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

轉(zhuǎn)動400012/20/20226HNU-ZLP21344556789101112131415161617181920圖2－112/20/20227HNU-ZLP光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板圖2－212/20/20228HNU-ZLP電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。一.電子光學(xué)系統(tǒng)圖2-1是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡非常類似。1.照明部分（1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。（2）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負高壓。（3）控制極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。（4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會聚起來的作用。12/20/20229HNU-ZLP陰極（接負高壓）控制極（比陰極負100~1000伏）陽極電子束聚光鏡試樣圖2-3照明部分示意圖12/20/202210HNU-ZLP2.成象象放大部分分這部分有試試樣室、物物鏡、中間間鏡、投影影鏡等組成成。（1）試樣樣室：位于于照明部分分和物鏡之之間，它的的主要作用用是通過試樣臺承載載試樣，移移動試樣。。（2）物鏡鏡：電鏡的的最關(guān)鍵的的部分，其其作用是將將來自試樣樣不同點同方向同相相位的彈性性散射束會會聚于其后后焦面上，，構(gòu)成含有有試樣結(jié)構(gòu)構(gòu)信息的散射射花樣或衍衍射花樣；；將來自試試樣同一點點的不同方方向的彈性性散射束會聚聚于其象平平面上，構(gòu)構(gòu)成與試樣樣組織相對對應(yīng)的顯微微象。投射射電鏡的好壞壞，很大程程度上取決決于物鏡的的好壞。物鏡的最短短焦距可達達1毫米，，放大倍數(shù)數(shù)約為300倍，最最佳分辨本本領(lǐng)可達1埃埃，目前，，實際的分分辨本領(lǐng)為為2埃。為了減小物物鏡的球差差和提高象象的襯度，，在物鏡極極靴進口表表面和物鏡后焦面面上還各放放一個光闌闌，物鏡光光闌（防止止物鏡污染染）和襯度度光闌（提高高襯度）在分析電鏡鏡中，使用用的皆為雙雙物鏡加輔輔助透鏡，，試樣置于于上下物鏡之間，，上物鏡起起強聚光作作用，下物物鏡起成象象放大作用用，輔助透透鏡是為了進進一步改善善場對稱性性而加入的的。12/20/202211HNU-ZLP（3）中間間鏡和投影影鏡：中間鏡和投投影鏡和物物鏡相似，，但焦距較較長。它的的作用是將將來自物物鏡的的的電子象再再放大，最最后顯示在在觀察屏上上，得到高高放大倍率率的電電子象。（4）相對對位置試樣、物鏡鏡、中間鏡鏡、投影鏡鏡四者之間間的相對位位置是：試試樣放在物物鏡的物平平面上（物物鏡的物平平面接近物物鏡的前焦焦面），物物鏡的象平平面是中間間鏡的物平平面，中間間鏡的象平平面是投影影鏡的物平平面。物鏡鏡、中間鏡鏡、投影鏡鏡三者結(jié)合合起來，給給出電鏡的的總放大倍倍率。（5）中間間鏡的衍射射作用中間鏡除了了起放大作作用外，還還起衍射作作用。這是是因為通過過減弱中間間的電流，，增大其物物距，使其其物平面與與物鏡的后后焦面相重重，這樣就就可以把物物鏡后焦面面上形成的的電子的電電子衍射花花樣投射到到中間鏡的的象平面。。12/20/202212HNU-ZLP近代電鏡鏡一般都都有兩個個中間鏡鏡、兩個個投影鏡鏡。30萬倍以以上成象象時，物物鏡、兩兩個中間間鏡和兩兩個投影影鏡同時時起放大大作用。。低倍時時，關(guān)掉掉物鏡，，第一個個中間鏡鏡對試樣樣進行第第一次成成象，這這樣因為為物距加加長，加加之改變變投影鏡鏡的電流流，總的的放大倍倍數(shù)可在在儀一千千倍以下下。圖2-4、2-5是三三級放大大和極低低放大率率成象示示意圖。。三級放12/20/202213HNU-ZLP圖2-4（（a）高高放大率率（b）衍衍射（c）低低放大率率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡三次象（熒光屏屏）選區(qū)光闌闌12/20/202214HNU-ZLP物鏡關(guān)閉閉無光闌中間鏡（作物鏡鏡用）投影鏡第一實象象（熒光屏屏）普查象圖2-5極低低放大率率象12/20/202215HNU-ZLP3.顯顯象部分分這部分由由觀察屏屏和照相相機組成成。觀察屏所所在的空空間為觀觀察室。。由于觀觀察屏是是用熒光光粉制成成的，所所以常稱稱觀察屏屏為熒光光屏。觀觀察屏和和照象底底板放在在投影鏡鏡的象平平面上，，兩者隔隔一段距距離。由由于電鏡鏡的焦深深大，盡盡管觀察察屏和照照相底板板相距十十幾個厘厘米，在在觀察屏屏上聚好好焦后，，將屏掀掀起，在在照相底底板上照照相，象象依然清清晰。有些儀器器在觀察察室與投投影鏡之之間設(shè)有有輔助觀觀察屏，，這個屏屏上所成成象的亮亮度為觀觀察室內(nèi)內(nèi)的二倍倍，可以以用來觀觀察試樣樣在電子子束輻照照下的變變化，或或用2~5倍雙雙筒觀察察鏡在此此觀察聚聚焦的情情況。在分析電電鏡中，，在觀察察室和熒熒光屏之之間還裝裝有探測測器，用用來收集集透射電電子和散散射電子子，以形形成與常常規(guī)透射射電鏡相相對應(yīng)的的掃描在鏡筒之下還有電子能損分析儀。工作時，衍射束經(jīng)掃描線圈的偏轉(zhuǎn)作用，逐個掃過入射光闌進入電子能量分析儀，不同能量的電子在靜電場或磁場的作用下，產(chǎn)生不同程度的偏轉(zhuǎn)而分散開來。再用能量選擇光闌把不同能量的散射電子挑選出來，經(jīng)探測器轉(zhuǎn)換為電脈沖信號，經(jīng)放大整理后顯示在現(xiàn)象管的熒光屏上，或用X—Y記錄儀描繪下來。12/20/202216HNU-ZLP近代電鏡配有有電視裝置，，這對動態(tài)研研究是極為有有利的。二.真真空系統(tǒng)為了保證電子子在整個通道道中只與樣品品發(fā)生相互作作用，而不與與空氣分子碰碰撞，因此，，整個電子通通道從電子槍槍至照相底板板盒都必須置置于真空系統(tǒng)統(tǒng)之內(nèi)，一般般真空度為毫毫米汞柱。如果真空度不不夠，就會出出現(xiàn)下列問題題：1）高壓加不不上去2）成象襯度度變差3）極間放電電電鏡真空系統(tǒng)一般是由機械泵、油擴散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分組成。12/20/202217HNU-ZLP三.供供電系統(tǒng)透射電鏡需要要兩部分電源源：一是供給給電子槍的高高壓部分，二二是供給電磁磁透鏡的低壓壓穩(wěn)流部分。。電壓的穩(wěn)定性性是電鏡性能能好壞的一個個極為重要的的標志。加速速電壓和透鏡鏡電流的不穩(wěn)穩(wěn)定將使電子子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)產(chǎn)生嚴重象差差，從而使分分辨本領(lǐng)下降降。所以對供供電系統(tǒng)的主主要要求是產(chǎn)產(chǎn)生高穩(wěn)定的的加速電壓和和各透鏡的激激磁電流。在在所有的透鏡鏡中，物鏡激激磁電流的穩(wěn)穩(wěn)定度要求也也最高。近代儀器除了了上述電源部部分外，尚有有自動操作程程序控制系統(tǒng)統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理理的計算機系系統(tǒng)12/20/202218HNU-ZLP2.2透透射電鏡的主主要性能指標標分辨率放大倍數(shù)加速電壓12/20/202219HNU-ZLP一.分分辨率分辨率是透透射電鏡的的最主要性性能指標，，它表征電電鏡顯示亞亞顯微組織織、結(jié)構(gòu)細細節(jié)的能力力。兩種指指標：點分辨率——表示電鏡鏡所能分辨辨的兩點之之間的最小小距離；線分辨率——表示電鏡鏡所能分辨辨的兩條線線之間的最最小距離，，通常通過過拍攝已知知晶體的晶晶格象來測測定，又稱稱晶格分辨辨率。圖2－6為為測量點分分辨率和線線分辨率的的照片。12/20/20222012/20/202221HNU-ZLP二、放大倍倍數(shù)透射電鏡的的放大倍數(shù)數(shù)是指電子子圖象對于于所觀察試試樣區(qū)的線線性放大率率。目前高高性能透射射電鏡的放放大倍數(shù)變變化范圍為為100倍倍到80萬萬倍。12/20/202222HNU-ZLP三、加加速電壓電鏡的加速速電壓是指指電子槍的的陽極相對對于陰極的的電壓，它它決定了電電子槍發(fā)射射的電子的的波長和能能量。加速電壓高高，電子束束對樣品的的穿透能力力強，可以以觀察較厚厚