分析化學實驗 水硬度的測定(配位滴定法)

試驗【2】二水總硬度的測定(配位滴定法)試驗日期：試驗目標：１.進修EDTA標準溶液的配制辦法及滴定終點的斷定;２.控制鈣.鎂測定的道理.辦法和盤算.一.水硬度的表示法：一般所說的水硬度就是指水中鈣.鎂離子的含量.最常用的表示水硬度的單位有：１.以度表示,１o＝10ppmCaO,相當10萬份水中含１份CaO.２.以水中CaCO的濃度(ppm)計相當于每升水中含有CaCO若干毫克.3 3M—氧化鈣的摩爾質量(56.08g/mol),CaOM (100.09g/mol).CaCO3二.測定道理：pH＝10Ca2+.Mg2+反響如下：滴定前：EBT＋Ｍe（Ca2+.Mg2+）＝Ｍe－EBT（藍色） pH=10（紫紅色）滴定開端至化學計量點前：HY2-+Ca2+2

＝CaY2-

+2H+HY2-2

+

＝MgY2-

+2H+2

+Mg-EBT＝

+EBT+2H+（紫藍色） （藍色）,Fe3+.Al3+,Cu2+.Pb2+.Zn2+KCN.Na或巰2基乙酸遮蔽.三.重要試劑1.0.02mol/LEDTA2.NH-NHCl緩沖溶液 鉻黑Ｔ:0.5％3 44.三乙醇胺5.NaS溶液2％ 溶液1:127.CaCO固體Ａ.Ｒ.3四.測定進程１.EDTA溶液的標定1200.5～0.55g一份,置于250ml的燒杯中,用少量蒸餾HCl250ml25ml20mlNH-NHCl緩沖溶液,鉻黑Ｔ指導劑２～３3 4的EDTA溶液滴定到由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點,盤算EDTA溶液的精確濃度.第第1頁，－共5頁第PAGE第3頁，－共5頁２.水樣測定取水樣100ml,注入錐形瓶中,加１：１的HCl1～2滴酸化水樣.煮沸數分鐘,除去CO,冷2

(CV

EDTA

MCaCO3

1000(ppm)水樣(ml)ml三乙醇胺溶液,５mlNH-NHCl,1mlNaSEDTA標3 4 2準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點.再反復測定二次,以含CaCO的濃度(ppm)表示硬度.3五.試驗報告１.EDTA溶液的標定序號碳酸鈣質/g V（EDTA）/ml C（EDTA）/（mol·L-1）平均值 123２.水樣測定序號V（水樣）/ml V（EDTA）/ml 水的硬/ppm 平均值 123注釋鉻黑T與Mg2+顯色靈敏度高,與Ca2+顯色靈敏度低,當水樣中Ca2+含量高而Mg2+很低時,得到不靈敏的終點,可采用KB混雜指導劑.水樣中含鐵量超過10mg·mL-1時用三乙醇胺遮蔽有艱苦,需用蒸餾水將水樣稀釋到Fe3+不超過10mg·mL-1即可.思慮題配制CaCO3溶液和EDTA鉻黑THClCaCO3EDTA絡合滴定中為什么參加緩沖溶液？答：各類金屬離子與滴定劑生成絡合物時都應有許可最低pH值并且還可能影響指導劑的變色點和自身的色彩,導致終點誤差變大,甚至不能精確滴定..用CaCO3以鈣指導劑為指導劑標定EDTA,大？為什么？若何控制？答：用CaCO3為基準物資,以鈣指導劑為指導劑標定EDTA濃度時,因為鈣指導劑與Ca2+在pH=12～13之間能形成酒紅色絡合物,而自身呈純藍色,,所以用NaOH控制溶液的pH12～13.用Zn2+EDTA溶液的pH(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反響中鹽酸的物資的量：1 12 4.8103mol1 5 1000六次甲基四胺的物資的量：200 1010001.43102mol140故六次甲基四胺過量.緩沖系統(tǒng)中殘剩六次甲基四胺的濃度為：200

101000112 2C 140 5 10000.30molb 321000六次甲基四胺鹽的濃度為：112C 5a

210000.15molL11000依據一般緩沖溶液盤算公式：第PAGE第5頁，－共5頁pHpKa

lgCbC 得：apH(14pK)lgCbB Ca148.85lg0.300.155.45（六次甲基四胺pKb=8.85）,答：絡合滴定法與酸堿滴定法比擬有下面兩個不同點：①

絡合滴定中請求形成的合營物（或配離子）要相當穩(wěn)固,不然不易得到顯著的② 配位數必須固定（即只形成一種配位數的合營物5.什么叫水的總硬度？如何盤算水的總硬度？答：水中Ca2+.Mg2+的總量稱為水的總硬度.為：M(cV)

EDTA VM

1000水EDTAV

CaO

（mg·L-1）水 (o)Ca2+.Mg2+pH≈10,Ca2+分量時要控制pHpH>13時測Ca2+對成果有何影響？答：因為滴定Ca2+.Mg2+總量時要用鉻黑T作指導劑,鉻黑T在pH為8～11之間為藍色,與金屬離子形成的合營物為紫紅色,終點時溶液為藍色.所以溶液的pH值要控制為10.測定Ca2+時,要將溶液的pH控制至12～13,主如果讓Mg2+完整生成Mg(OH)2沉淀.以保證精確測定Ca2+的含量.在pH為12～13間鈣指導劑與Ca2+形成酒紅色合營物,指導劑本身呈純藍色,當滴至終點時溶液為純藍色.但pH>13時,指導劑本身為酒紅色,而無法肯定終點.假如只有鉻黑T可否測定Ca2+的含量？若何測定？T,NaOHpH>12,Mg2+Ca2+,分別Mg2+HCl調pH=10,.以鉻黑T,用Mg—EDTA標準溶液滴定Ca2+.0.010136.7656.08 0.0100025.00od1

100.0

1003.84C2

0.0101224.70C0.0100025.000.01013C0.010130.010120.010130.010133 24.67 3(3.842(3.83(3.842(3.832(3.8322cV