高效液相色譜分離法在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用2講解課件

高效液相色譜分離法

在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用11環(huán)工第二組43、45、47、48、59高效液相色譜分離法

在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用11環(huán)工第二組1高效液相色譜法

高效液相色譜法（HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC）又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，從而實(shí)現(xiàn)對試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。高效液相色譜法高效液相色譜法（Hig2高效液相色譜法的應(yīng)用在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用在食品分析中的應(yīng)用在生命科學(xué)中的應(yīng)用在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中的應(yīng)用在無機(jī)分析中的應(yīng)用在精細(xì)化工分析中的應(yīng)用在環(huán)境分析中的應(yīng)用高效液相色譜法的應(yīng)用在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用31.在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用1.1氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)的分析研究、1.2核堿、核苷、核苷酸和核酸的分析研究1.3生物胺的分析研究

1.在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用1.1氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)的42.在食品分析中的應(yīng)用2.1食品營養(yǎng)成分分析：蛋白質(zhì)、氨基酸、糖類、色素、維生素、香料、有機(jī)酸（鄰苯二甲酸、檸檬酸、蘋果酸等）、有機(jī)胺、礦物質(zhì)等；2.2食品添加劑分析：甜味劑、防腐劑、著色劑（合成色素如檸檬黃、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)等）、抗氧化劑等；2.3食品污染物分析：霉菌毒素（黃曲霉毒素、黃桿菌毒素、大腸桿菌毒素等）、微量元素、多環(huán)芳烴等。2.在食品分析中的應(yīng)用2.1食品營養(yǎng)成分分析：蛋白質(zhì)、氨基酸53.在生命科學(xué)中的應(yīng)用HPLC技術(shù)目前已成為生物化學(xué)家和醫(yī)學(xué)家在分子水平上研究生命科學(xué)、遺傳工程、臨床化學(xué)、分子生物學(xué)等必不可少的工具。其在生化領(lǐng)域的應(yīng)用主要集中于兩個(gè)方面：3.1低分子量物質(zhì)，如氨基酸、有機(jī)酸、有機(jī)胺、類固醇、卟啉、糖類、維生素等的分離和測定。3.2高分子量物質(zhì)，如多肽、核糖核酸、蛋白質(zhì)和酶（各種胰島素、激素、細(xì)胞色素、干擾素等）的純化、分離和測定。

3.在生命科學(xué)中的應(yīng)用HPLC技術(shù)目前已成為生物化學(xué)家和醫(yī)學(xué)6過去對這些生物大分子的分離主要依賴于等速電泳、經(jīng)典離子交換色譜等技術(shù)，但都有一定的局限性，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足生物化學(xué)研究的需要。因?yàn)樵谏I(lǐng)域中經(jīng)常要求從復(fù)雜的混合物基質(zhì)，如培養(yǎng)基、發(fā)酵液、體液、組織中對感性趣的物質(zhì)進(jìn)行有效而又特異的分離，通常要求檢測限達(dá)ng級或pg級，或pmol，fmol，并要求重復(fù)性好、快速、自動檢測；制備分離、回收率高且不失活。在這些方面，HPLC具有明顯的優(yōu)勢。過去對這些生物大分子的分離主要依賴于等速電泳、經(jīng)典離子交換色74.在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中的應(yīng)用體液中代謝物測定；藥代動力學(xué)研究；臨床藥物監(jiān)測：4.1合成藥物：抗生素、抗憂郁藥物（冬眠靈、氯丙咪嗪、安定、利眠寧、苯巴比妥等）、黃胺類藥等。4.2天然藥物生物堿（吲哚堿、顛茄堿、鴉片堿、強(qiáng)心甙）等。4.在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中的應(yīng)用體液中代謝物測定；藥代動力學(xué)85.在無機(jī)分析中的應(yīng)用5.1陽、陰離子的分析等。5.在無機(jī)分析中的應(yīng)用96.在精細(xì)化工分析中的應(yīng)用6.1醇、醛和酮、醚的分離分析6.2酸和酯的分離分析6.3表面活性劑的分析6.4聚合物的分析研究6.在精細(xì)化工分析中的應(yīng)用107.在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用高效液相色譜法適用于對環(huán)境中存在的高沸點(diǎn)有機(jī)污染物的分析，如大氣、水、土壤和食品中存在的多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、有機(jī)氯農(nóng)藥、氨基甲酸酯農(nóng)藥、含氮除草劑、笨氧氨基酸除草劑、酚類、胺類、黃曲霉素、亞硝胺等。7.在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用高效液相色譜法適用于對環(huán)境中存在的117.1多環(huán)芳烴類化合物的測定

美國環(huán)保局（EPA）列出的16項(xiàng)多環(huán)芳烴為:萘、苊、二氫苊、笓、蒽、菲、苯并笓等。目前世界上公認(rèn)的多環(huán)芳烴類物質(zhì),特別是苯并笓是強(qiáng)致癌物質(zhì),其廣泛存在于大氣飄塵、水、土壤、生物等環(huán)境中,嚴(yán)重影響身體健康。因此這方面所作的工作也比較多。Mzureenjoseph的工作表明UV及熒光檢測器都能用于PAHs(多環(huán)芳烴)的檢測,UV檢測只用254nm而不用波長程序,對于EPA610方法規(guī)定來說,靈敏度已足夠。但使用波長程序比熒光檢測靈敏度及選擇性更高,熒光檢測器與UV檢測器串聯(lián)會獲得最好的靈敏度及選擇性。7.1多環(huán)芳烴類化合物的測定美國環(huán)保局（EPA）列出的127.2酚類化合物的測定

EPA列出11項(xiàng)酚類化合物,均是焦化、染料、造紙、化工等工業(yè)廢水的主要衍生物,酚類化合物應(yīng)用較廣,生產(chǎn)量大,不易降解,對環(huán)境污染較嚴(yán)重。其中苯酚是化工原料,五氯酚是殺蟲劑、滅菌劑等。HPLC測定酚類化合物,可以保持酚類化合物組成不變,對各種不同取代基及不同結(jié)構(gòu)的酚類化合物可以同時(shí)進(jìn)行分離和分析,且具有重現(xiàn)性好、靈敏度高、擇性好的優(yōu)點(diǎn)。對于不同取代基的酚類化合物高效液相色譜圖參見《水和廢水監(jiān)測分析方法》中540頁圖4-4-5。間硝基酚的高效液相色譜圖中,其濃度采用Waters1525高效液相色譜儀配以2487高靈敏度雙通道紫外檢測器進(jìn)行分析,色譜柱為Symmetry(r)5μm反相C18柱,4.6×250mm,流速為1mL·min-1,進(jìn)樣量為20μL,波長為239nm,流動相比例為乙腈/水=60/40。7.2酚類化合物的測定EPA列出11項(xiàng)酚類化合物,均是焦137.3苯胺類化合物的測定

苯胺類化合物除廣泛用于化工、印染和制藥等工業(yè)生產(chǎn)外,還是合成藥物、染料、殺蟲劑、高分子材料、炸藥等的重要原料。苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收導(dǎo)致中毒,能通過形成高鐵血紅蛋白,損害人體血液系統(tǒng),其中一些苯胺衍生物還具有致癌致突變的作用,這類化合物對環(huán)境的污染一直受到關(guān)注,美國、日本等國把苯胺等列為主要監(jiān)測項(xiàng)目或優(yōu)先監(jiān)測的污染物黑名單,在我國苯胺類化合物也被列為環(huán)境中的重點(diǎn)污染物并制定了最高允許排放濃度。苯胺類化合物一般在環(huán)境中有殘留,因此分析環(huán)境樣品中的苯胺類化合物是十分重要的。苯胺化合物的測定在國家環(huán)保局所編的《水和廢水監(jiān)測分析方法》一書中所采用的就是利用HPLC方法進(jìn)行測定,最低檢出限可以達(dá)到0.3μg/L。7.3苯胺類化合物的測定苯胺類化合物除廣泛用于化工、印染和147.4鄰苯二甲酸酯類化合物的測定

鄰苯二甲酸酯是一類重要的有機(jī)化合物質(zhì),在全球主要工業(yè)國的生態(tài)環(huán)境中已達(dá)到了普遍檢出的程度。鄰苯二甲酸酯在環(huán)境中殘留期較長,生物對鄰苯二甲酸酯有較強(qiáng)的富集作用。一旦進(jìn)入自然生態(tài)系統(tǒng)中,對公眾健康帶來的危害是無法估計(jì)的。EPA將鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)6種PAEs列為優(yōu)先控制的有毒污染物,我國也將DEP、DMP和DOP3種PAES確定為環(huán)境優(yōu)先控制污染物。用HPLC分離和分析鄰苯二甲酸酯類化合物具有靈敏度高,選擇性好,快速簡便的優(yōu)點(diǎn)。鄰苯二甲酸二甲酯的高效液相色譜圖中,其濃度采用Waters1525高效液相色譜儀配以2487高靈敏度雙通道紫外檢測器進(jìn)行分析,色譜柱為Symmetry(r)5μm反相C18柱,4.6×250mm,流速為1mL·min-1,進(jìn)樣量為20μL,波長為229nm,流動相比例為乙腈/水=60/40。

7.4鄰苯二甲酸酯類化合物的測定鄰苯二甲酸酯是一類重要的有157.5多氯聯(lián)苯和鹵代化合物的測定

多氯聯(lián)苯是一組化學(xué)性質(zhì)及其穩(wěn)定的氯代烴類化合物,化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定,難以降解,可通過食物鏈富集而直接危害人類的健康,是全球性的重要污染物之一。多氯聯(lián)苯在環(huán)境中很難降解,在水和土壤中存在,且容易在生物體內(nèi)蓄積產(chǎn)生慢性中毒,人體攝入(0.5～2)g/kg時(shí)即出現(xiàn)食欲不振、惡心、頭暈和肝腫大等中毒現(xiàn)象。EPA列出的重點(diǎn)污染物中的多氯聯(lián)苯有7種,都是各種多氯聯(lián)苯異構(gòu)體的混合物,也是重要的內(nèi)分泌干擾物。利用HPLC測定多氯聯(lián)苯已有報(bào)道,孫維相采用氯化鋰鋁為還原劑,將多氯聯(lián)苯還原去氯生成聯(lián)苯,再用HPLC測定總量。7.5多氯聯(lián)苯和鹵代化合物的測定多氯聯(lián)苯是一組化學(xué)性質(zhì)及其167.6苯基脲類化合物的測定苯基脲類化合物首先被用作除草劑，進(jìn)而又被作為殺蟲劑和農(nóng)作物的生長調(diào)節(jié)劑而獲得廣泛應(yīng)用，因此這一類化合物在食品中殘留量的測定十分重要。由于苯基脲類化合物的不穩(wěn)定性，HPLC測定成為首選的方法。Waiters等[26]發(fā)展了反相色譜紫外(uv)和光導(dǎo)檢測(PCD)分離測定這一類化合物的方法。液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對復(fù)雜環(huán)境樣品分析是非常有效的，它不僅可以提供被分離化合物的結(jié)構(gòu)信息，而且又可能提供比常規(guī)檢測器。如UV更高的檢測靈敏度。在液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中，通常采用細(xì)管徑液相色譜柱進(jìn)行樣品分離。7.6苯基脲類化合物的測定苯基脲類化合物首先被用作除草劑，177.7酞酸酯類化合物的測定

酞酸酯類化合物主要用作增塑劑大量添加到各種軟制品塑料中。由于此類化合物沒有與塑料基質(zhì)發(fā)生聚合，因而隨著塑料制品的使用可由塑料中轉(zhuǎn)移到環(huán)境中去，造成對土壤、水體等的環(huán)境污染。另外，含有酞酸酯類的化妝品造成的孕婦流產(chǎn)、嬰兒畸型等病癥在我國已有很多臨床病例報(bào)道。因此對酞酸酯的監(jiān)測和控制十分重要。趙貴平等一刊用HPLC—MS法有效地監(jiān)測了化妝品中的內(nèi)分泌干擾素之一的酞酸酯類化學(xué)品，使用質(zhì)譜檢測器既可降低檢測限還可以避免光譜檢測器可能出現(xiàn)的雜質(zhì)干擾，減少假陽性結(jié)果的出現(xiàn)。7.7酞酸酯類化合物的測定酞酸酯類化合物主要用作增塑劑大量18實(shí)例：農(nóng)藥殘留的檢測農(nóng)藥可分為殺菌劑、除草劑和殺蟲劑。有化學(xué)組成可分為有機(jī)氯農(nóng)藥、氨基甲酸酯農(nóng)藥、含氮除草劑、笨氧氨基酸除草劑等。各種農(nóng)藥使用后殘留存在于土壤、水、植物體中，對不易降解的農(nóng)藥，經(jīng)食物鏈會在人體中聚集，從而造成對人體健康的危害。實(shí)例：農(nóng)藥殘留的檢測農(nóng)藥可分為殺菌劑、除草劑和殺蟲劑。19有機(jī)氯農(nóng)藥在20世紀(jì)50~60年代的廣泛使用已造成對人類居住環(huán)境的嚴(yán)重危害，現(xiàn)已禁用。圖為使用正向分配色譜柱對有機(jī)農(nóng)藥的分離色譜圖。色譜柱為MicroPak載體涂漬，流動相為異辛烷，流量0.5mL/min，用UVD（254nm）檢測。有機(jī)磷農(nóng)藥施用后，受熱會分解，殘留物危害較小，但其自身有強(qiáng)毒性和惡臭味，施用過程會對人畜造成傷害。有機(jī)氯農(nóng)藥在20世紀(jì)50~60年代的廣泛使用已造成對人類居住20圖為有機(jī)磷農(nóng)藥的分離譜圖。色譜柱為LichrosorbRP-18(微填充毛細(xì)管柱），流動相為80%甲醇水溶液，流量為40μL/min。色譜柱后流出液經(jīng)一石英毛細(xì)管接口加熱至300℃，用氮?dú)鈬婌F，溶劑揮發(fā)后，樣品被氮?dú)鈳霟犭x子檢測，對磷的最小檢出量為0.2～0.5pg/s。圖為有機(jī)磷農(nóng)藥的分離譜圖。色譜柱為LichrosorbRP21氨基甲酸酯類農(nóng)藥具有高效、低毒的特點(diǎn)。圖為氨基甲酸之類農(nóng)藥的反相鍵合相色譜分離譜圖。氨基甲酸酯類農(nóng)藥具有高效、低毒的特點(diǎn)。圖為氨基甲酸之類農(nóng)藥的22色譜柱為μ-Bondapak流動相為20%乙腈水溶液，進(jìn)樣后20~60min使流動相中乙腈含量增至60%，并保持至80min，檢測器為UVD（220nm），實(shí)現(xiàn)23種分組的分離。此類農(nóng)藥還可以電化學(xué)檢測器檢測。色譜柱為23總結(jié)高效液相色譜法的應(yīng)用遠(yuǎn)遠(yuǎn)廣于氣相色譜法。它廣泛用于合成化學(xué)、石油化學(xué)、生命科學(xué)、臨床化學(xué)、藥物研究、環(huán)境監(jiān)測、食品檢驗(yàn)及法學(xué)檢驗(yàn)等領(lǐng)域。據(jù)了解很多國家都在進(jìn)一步投注于縮短高效液相色譜的分析時(shí)間，提高它的分析效率上，并逐步向自動化、智能化及質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)上發(fā)展。那在不久的將來，伴隨液相色譜技術(shù)的提高，應(yīng)用的擴(kuò)展，對環(huán)境的監(jiān)督力度勢必有很大提高。所以人們生活環(huán)境的質(zhì)量也將會有一個(gè)全新的狀態(tài)，并將向更健康的生活狀態(tài)中發(fā)展。總結(jié)高效液相色譜法的應(yīng)用遠(yuǎn)遠(yuǎn)廣于氣相色譜法。它廣泛用于合成化24謝謝謝謝25高效液相色譜分離法

在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用11環(huán)工第二組43、45、47、48、59高效液相色譜分離法

在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用11環(huán)工第二組26高效液相色譜法

高效液相色譜法（HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC）又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，從而實(shí)現(xiàn)對試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。高效液相色譜法高效液相色譜法（Hig27高效液相色譜法的應(yīng)用在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用在食品分析中的應(yīng)用在生命科學(xué)中的應(yīng)用在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中的應(yīng)用在無機(jī)分析中的應(yīng)用在精細(xì)化工分析中的應(yīng)用在環(huán)境分析中的應(yīng)用高效液相色譜法的應(yīng)用在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用281.在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用1.1氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)的分析研究、1.2核堿、核苷、核苷酸和核酸的分析研究1.3生物胺的分析研究

1.在生物化學(xué)和生物工程中的應(yīng)用1.1氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)的292.在食品分析中的應(yīng)用2.1食品營養(yǎng)成分分析：蛋白質(zhì)、氨基酸、糖類、色素、維生素、香料、有機(jī)酸（鄰苯二甲酸、檸檬酸、蘋果酸等）、有機(jī)胺、礦物質(zhì)等；2.2食品添加劑分析：甜味劑、防腐劑、著色劑（合成色素如檸檬黃、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)等）、抗氧化劑等；2.3食品污染物分析：霉菌毒素（黃曲霉毒素、黃桿菌毒素、大腸桿菌毒素等）、微量元素、多環(huán)芳烴等。2.在食品分析中的應(yīng)用2.1食品營養(yǎng)成分分析：蛋白質(zhì)、氨基酸303.在生命科學(xué)中的應(yīng)用HPLC技術(shù)目前已成為生物化學(xué)家和醫(yī)學(xué)家在分子水平上研究生命科學(xué)、遺傳工程、臨床化學(xué)、分子生物學(xué)等必不可少的工具。其在生化領(lǐng)域的應(yīng)用主要集中于兩個(gè)方面：3.1低分子量物質(zhì)，如氨基酸、有機(jī)酸、有機(jī)胺、類固醇、卟啉、糖類、維生素等的分離和測定。3.2高分子量物質(zhì)，如多肽、核糖核酸、蛋白質(zhì)和酶（各種胰島素、激素、細(xì)胞色素、干擾素等）的純化、分離和測定。

3.在生命科學(xué)中的應(yīng)用HPLC技術(shù)目前已成為生物化學(xué)家和醫(yī)學(xué)31過去對這些生物大分子的分離主要依賴于等速電泳、經(jīng)典離子交換色譜等技術(shù)，但都有一定的局限性，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足生物化學(xué)研究的需要。因?yàn)樵谏I(lǐng)域中經(jīng)常要求從復(fù)雜的混合物基質(zhì)，如培養(yǎng)基、發(fā)酵液、體液、組織中對感性趣的物質(zhì)進(jìn)行有效而又特異的分離，通常要求檢測限達(dá)ng級或pg級，或pmol，fmol，并要求重復(fù)性好、快速、自動檢測；制備分離、回收率高且不失活。在這些方面，HPLC具有明顯的優(yōu)勢。過去對這些生物大分子的分離主要依賴于等速電泳、經(jīng)典離子交換色324.在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中的應(yīng)用體液中代謝物測定；藥代動力學(xué)研究；臨床藥物監(jiān)測：4.1合成藥物：抗生素、抗憂郁藥物（冬眠靈、氯丙咪嗪、安定、利眠寧、苯巴比妥等）、黃胺類藥等。4.2天然藥物生物堿（吲哚堿、顛茄堿、鴉片堿、強(qiáng)心甙）等。4.在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中的應(yīng)用體液中代謝物測定；藥代動力學(xué)335.在無機(jī)分析中的應(yīng)用5.1陽、陰離子的分析等。5.在無機(jī)分析中的應(yīng)用346.在精細(xì)化工分析中的應(yīng)用6.1醇、醛和酮、醚的分離分析6.2酸和酯的分離分析6.3表面活性劑的分析6.4聚合物的分析研究6.在精細(xì)化工分析中的應(yīng)用357.在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用高效液相色譜法適用于對環(huán)境中存在的高沸點(diǎn)有機(jī)污染物的分析，如大氣、水、土壤和食品中存在的多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、有機(jī)氯農(nóng)藥、氨基甲酸酯農(nóng)藥、含氮除草劑、笨氧氨基酸除草劑、酚類、胺類、黃曲霉素、亞硝胺等。7.在環(huán)境污染分析中的應(yīng)用高效液相色譜法適用于對環(huán)境中存在的367.1多環(huán)芳烴類化合物的測定

美國環(huán)保局（EPA）列出的16項(xiàng)多環(huán)芳烴為:萘、苊、二氫苊、笓、蒽、菲、苯并笓等。目前世界上公認(rèn)的多環(huán)芳烴類物質(zhì),特別是苯并笓是強(qiáng)致癌物質(zhì),其廣泛存在于大氣飄塵、水、土壤、生物等環(huán)境中,嚴(yán)重影響身體健康。因此這方面所作的工作也比較多。Mzureenjoseph的工作表明UV及熒光檢測器都能用于PAHs(多環(huán)芳烴)的檢測,UV檢測只用254nm而不用波長程序,對于EPA610方法規(guī)定來說,靈敏度已足夠。但使用波長程序比熒光檢測靈敏度及選擇性更高,熒光檢測器與UV檢測器串聯(lián)會獲得最好的靈敏度及選擇性。7.1多環(huán)芳烴類化合物的測定美國環(huán)保局（EPA）列出的377.2酚類化合物的測定

EPA列出11項(xiàng)酚類化合物,均是焦化、染料、造紙、化工等工業(yè)廢水的主要衍生物,酚類化合物應(yīng)用較廣,生產(chǎn)量大,不易降解,對環(huán)境污染較嚴(yán)重。其中苯酚是化工原料,五氯酚是殺蟲劑、滅菌劑等。HPLC測定酚類化合物,可以保持酚類化合物組成不變,對各種不同取代基及不同結(jié)構(gòu)的酚類化合物可以同時(shí)進(jìn)行分離和分析,且具有重現(xiàn)性好、靈敏度高、擇性好的優(yōu)點(diǎn)。對于不同取代基的酚類化合物高效液相色譜圖參見《水和廢水監(jiān)測分析方法》中540頁圖4-4-5。間硝基酚的高效液相色譜圖中,其濃度采用Waters1525高效液相色譜儀配以2487高靈敏度雙通道紫外檢測器進(jìn)行分析,色譜柱為Symmetry(r)5μm反相C18柱,4.6×250mm,流速為1mL·min-1,進(jìn)樣量為20μL,波長為239nm,流動相比例為乙腈/水=60/40。7.2酚類化合物的測定EPA列出11項(xiàng)酚類化合物,均是焦387.3苯胺類化合物的測定

苯胺類化合物除廣泛用于化工、印染和制藥等工業(yè)生產(chǎn)外,還是合成藥物、染料、殺蟲劑、高分子材料、炸藥等的重要原料。苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收導(dǎo)致中毒,能通過形成高鐵血紅蛋白,損害人體血液系統(tǒng),其中一些苯胺衍生物還具有致癌致突變的作用,這類化合物對環(huán)境的污染一直受到關(guān)注,美國、日本等國把苯胺等列為主要監(jiān)測項(xiàng)目或優(yōu)先監(jiān)測的污染物黑名單,在我國苯胺類化合物也被列為環(huán)境中的重點(diǎn)污染物并制定了最高允許排放濃度。苯胺類化合物一般在環(huán)境中有殘留,因此分析環(huán)境樣品中的苯胺類化合物是十分重要的。苯胺化合物的測定在國家環(huán)保局所編的《水和廢水監(jiān)測分析方法》一書中所采用的就是利用HPLC方法進(jìn)行測定,最低檢出限可以達(dá)到0.3μg/L。7.3苯胺類化合物的測定苯胺類化合物除廣泛用于化工、印染和397.4鄰苯二甲酸酯類化合物的測定

鄰苯二甲酸酯是一類重要的有機(jī)化合物質(zhì),在全球主要工業(yè)國的生態(tài)環(huán)境中已達(dá)到了普遍檢出的程度。鄰苯二甲酸酯在環(huán)境中殘留期較長,生物對鄰苯二甲酸酯有較強(qiáng)的富集作用。一旦進(jìn)入自然生態(tài)系統(tǒng)中,對公眾健康帶來的危害是無法估計(jì)的。EPA將鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)6種PAEs列為優(yōu)先控制的有毒污染物,我國也將DEP、DMP和DOP3種PAES確定為環(huán)境優(yōu)先控制污染物。用HPLC分離和分析鄰苯二甲酸酯類化合物具有靈敏度高,選擇性好,快速簡便的優(yōu)點(diǎn)。鄰苯二甲酸二甲酯的高效液相色譜圖中,其濃度采用Waters1525高效液相色譜儀配以2487高靈敏度雙通道紫外檢測器進(jìn)行分析,色譜柱為Symmetry(r)5μm反相C18柱,4.6×250mm,流速為1mL·min-1,進(jìn)樣量為20μL,波長為229nm,流動相比例為乙腈/水=60/40。

7.4鄰苯二甲酸酯類化合物的測定鄰苯二甲酸酯是一類重要的有407.5多氯聯(lián)苯和鹵代化合物的測定

多氯聯(lián)苯是一組化學(xué)性質(zhì)及其穩(wěn)定的氯代烴類化合物,化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定,難以降解,可通過食物鏈富集而直接危害人類的健康,是全球性的重要污染物之一。多氯聯(lián)苯在環(huán)境中很難降解,在水和土壤中存在,且容易在生物體內(nèi)蓄積產(chǎn)生慢性中毒,人體攝入(0.5～2)g/kg時(shí)即出現(xiàn)食欲不振、惡心、頭暈和肝腫大等中毒現(xiàn)象。EPA列出的重點(diǎn)污染物中的多氯聯(lián)苯有7種,都是各種多氯聯(lián)苯異構(gòu)體的混合物,也是重要的內(nèi)分泌干擾物。利用HPLC測定多氯聯(lián)苯已有報(bào)道,孫維相采用氯化鋰鋁為還原劑,將多氯聯(lián)苯還原去氯生成聯(lián)苯,再用HPLC測定總量。7.5多氯聯(lián)苯和鹵代化合物的測定多氯聯(lián)苯是一組化學(xué)性質(zhì)及其417.6苯基脲類化合物的測定苯基脲類化合物首先被用作除草劑，進(jìn)而又被作為殺蟲劑和農(nóng)作物的生長調(diào)節(jié)劑而獲得廣泛應(yīng)用，因此這一類化合物在食品中殘留量的測定十分重要。由于苯基脲類化合物的不穩(wěn)定性，HPLC測定成為首選的方法。Waiters等[26]發(fā)展了反相色譜紫外(uv)和光導(dǎo)檢測(PCD)分離測定這一類化合物的方法。液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對復(fù)雜環(huán)境樣品分析是非常有效的，它不僅可以提供被分離化合物的結(jié)構(gòu)信息，而且又可能提供比常規(guī)檢測器。如UV更高的檢測靈敏度。在液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中，通常采用細(xì)管徑液相色譜柱進(jìn)行樣品分離。7.6苯基脲類化合物的測定苯基脲類化合物首先被用作除草劑，427.7酞酸酯類化合物的測定

酞酸酯類化合物主要用作增塑劑大量添加到各種軟制品塑料中。由于此類化合物沒有與塑料基質(zhì)發(fā)生聚合，因而隨著塑料制品的使用可由塑料中轉(zhuǎn)移到環(huán)境中去，造成對土壤、水體等的環(huán)境污染。另外，含有酞酸酯類的化妝品造成的孕婦流產(chǎn)、嬰兒畸型等病癥在我國已有很多臨床病例報(bào)道。因此對酞酸酯的監(jiān)測和控制十分重要。趙貴平等一刊用HPLC—MS法有效地監(jiān)測了化妝品中的內(nèi)分泌干擾素之一的酞酸酯類化學(xué)品，使用質(zhì)譜檢測器既可降低檢測限還可以避免光譜檢測器可能出現(xiàn)的雜質(zhì)干擾，減少假陽性結(jié)果的出現(xiàn)。7.7酞酸酯類化合物的測定酞