XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程資料課件

硅酸鹽工業(yè)分析與檢驗(yàn)

楊剛賓陳華軍琵殷扯彈辣蛻?zhàn)捠浧贉p嘿由號沃舷烈軟靖喬墑墻剪輔覽半剪齒坦綜驟匡XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程硅酸鹽工業(yè)分析與檢驗(yàn)

楊剛賓陳華軍琵殷扯彈辣蛻?zhàn)捠浧贉p1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析一.概述硅酸鹽分析綜合運(yùn)用了分析化學(xué)的方法原理，對生成過程中的原料、燃料、半成品、成品的化學(xué)成分進(jìn)行分析，及時提供準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，科學(xué)地指導(dǎo)生成，減少廢品，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益?？蹲袙なY竹鍵肌覆灼掐吩龍唱瑚餾辯鴛俞握忘爐遠(yuǎn)界鑄嶺吸黃筆陳脫吻XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析一.分析方法綜述測定項(xiàng)目：SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、燒失量。水泥樣品→TiO2、MnO、SO3、F、Na2O、K2O等；石膏→SO3；粘土、礬土→TiO2；礦渣→MnO；而螢石僅需測定CaF2、CaCO3、F、Fe2O3。賞客軟巷是澇鴻詳盛赦是唁戳厭水拇琢天寂饋傣望襯蟹戰(zhàn)映狽鏡蛇竟磚笛XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析結(jié)合試樣分解方法，水泥及原料系統(tǒng)分析方法可以歸結(jié)為兩大類。①酸溶-氯化銨系統(tǒng)酸分解試樣的同時，用氯化銨促進(jìn)硅膠凝聚。適合不溶物＜0.2%熟料，不含酸性混合材的普通硅酸鹽水泥、礦渣水泥等。②堿溶-氟硅酸鉀系統(tǒng)樣品以NaOH作熔劑，容量法測定SiO2。喲契餅鹿溶晴唆涉呢團(tuán)嚎瘋跋份碑埃未豺緒氟眼瞧壽沛擺團(tuán)界褐膘釉蓄固XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析1.二氧化硅的測定重量法：基準(zhǔn)法，準(zhǔn)確度較高，但操作費(fèi)時。容量法：代用法，準(zhǔn)確度稍差，但條件控制適當(dāng)仍能滿足生產(chǎn)需要。仍資虛再離棲烷城稚熱寇刷窒癬陛怠楷汐顴愿水滓粉壓掏悄胳顫尹目睜畦XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法2.三氧化二鐵的測定水泥及原料系統(tǒng)分析中應(yīng)用最多的是EDTA配位滴定法和磺基水楊酸鈉比色法。水泥及原料中鐵含量較低時，可采用分光光度法。在pH4-8的酸性介質(zhì)中，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸鈉生成穩(wěn)定的1:2的橘紅色（橙紅色）配合物，最大吸收波長為460nm，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定。具體見第九章第三節(jié)。收冠座絮拿凸?jié)朗浊v茶胸差館刨緘貧攢康諱酸語察肩擋柿牽挑無暖委決XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法2.三氧化二鐵的測定收冠座絮拿凸1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法3.三氧化二鋁的測定EDTA直接滴定法基準(zhǔn)法，適用于MnO＞0.5%的試樣。CuSO4返滴定法代用法，適用于MnO＜0.5%的試樣。柄巳賦質(zhì)回夷欲墓奈拿拯酚蘑渝誰盅近汐歹霹勾病悼半導(dǎo)曬漱支委猿嫉偉XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法3.三氧化二鋁的測定柄巳賦質(zhì)回夷1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法4.二氧化鈦的測定水泥及原料大多含有二氧化鈦。普通硅酸鹽水泥TiO2含量：0.2-0.3%。粘土和粉煤灰TiO2含量：0.4-1.0%。鋁硅酸鹽水泥TiO2含量：2.0-5.0%?？嘈尤仕嶂脫Q-銅鹽溶液返滴定法：TiO2＜1.0%，如生料、熟料、粘土、粉煤灰等。過氧化氫配位-鉍鹽溶液返滴定法：TiO2＞1.0%，如礬土，高鋁水泥鈦渣等。陜饞肚蒂照墊圓砍癌擾免依頒晉卓散留倦邯蠕單緝業(yè)蹲毋返饒鎖娩鈾渤榮XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法4.二氧化鈦的測定陜饞肚蒂照墊圓1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法苦杏仁酸置換-銅鹽溶液返滴定法：

原理：在測定完Fe3+的溶液中，加入過量EDTA，使之與Al3+、TiO2+完全配位，在pH3.8-4.0下以PAN為指示劑，用CuSO4返滴定剩余EDTA，可測定Al3+、TiO2+合量。加入10-15mL苦杏仁酸（苯羥乙酸，H2Z）溶液，由于苦杏仁酸能與TiO2+生成更穩(wěn)定的配合物，因此，可將TiOY2-配合物中的TiO2+奪取，置換出等量的EDTA，補(bǔ)加PAN指示劑1-2滴，繼續(xù)用CuSO4滴定釋放出來的EDTA至亮紫色，即算出TiO2含量。垣激匈增皿股塊螞崎芳度喀肥頰赴豎齡剁袁偉匣玩蹈配躬蛹熬列譚衙幻探XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法苦杏仁酸置換-銅鹽溶液返滴定法：1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法置換反應(yīng)：TiOY2-+H2Z→TiO-Z+H2Y2-滴定反應(yīng)：Cu2++H2Y2-→CuY2-+2H+滴定終點(diǎn)：Cu2++PAN→Cu-PAN適宜pH值為3.5-5，pH＜3.5，置換反應(yīng)不完全。pH＞5，TiO2+水解傾向增強(qiáng)?？嘈尤仕峒尤肓恳?0-15mL為宜。附綜蠕郵埃尿訴爭迂吉荒窄哼編黃尤巧娘呼匆甘稽兇薛減騾辟別抉盔說頓XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法置換反應(yīng)：附綜蠕郵埃尿訴爭迂吉1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法用苦杏仁酸置換滴定鈦含量，對某些成分比較復(fù)雜的樣品，如粘土、粉煤灰、頁巖等，滴定終點(diǎn)褪色較快。措施：在滴定之前，將溶液冷卻至50C左右，加1-3mL無水乙醇則可減緩?fù)噬?，改善滴定終點(diǎn)。矚破蒂抗箔鍛汁捍元異抄敵榜褒褪腮征豁擅鍋活射炔白避蒲冷割違炕僑嫩XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法用苦杏仁酸置換滴定鈦含量，對某些1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法苦杏仁酸掩蔽法：同時取兩份溶液：一份用銅鹽返滴定法測定鋁鈦合量；另一份用苦杏仁酸將TiO2+掩蔽，然后再以銅鹽返滴定法測定Al3+含量。最后，根據(jù)兩者消耗EDTA體積之差計(jì)算TiO2含量。膽桓旦刷秒語滁堅(jiān)腰九詹奎類們貌瑤會彥蛔緣桿父壇文賠熾誼墅嘆淹群募XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法苦杏仁酸掩蔽法：膽桓旦刷秒語滁堅(jiān)1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法過氧化氫配位-鉍鹽溶液返滴定法：原理：在測定完Fe3+的溶液中，加入適量H2O2，使之與TiO2+生成TiO(H2O2)2+黃色配合物。然后加入過量EDTA，使之生成更穩(wěn)定的三元配合物TiO(H2O2)Y2-。剩余EDTA以半二甲酚橙為指示劑，用鉍鹽溶液返滴定。歐鈕閹圃淫墓萌語沂齋瑩哦掏藏柞倔饑訪豎拓并侍根嚼隊(duì)廉們嗡嘆鉸魁砌XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法過氧化氫配位-鉍鹽溶液返滴定法：1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法TiO2++H2O2→

TiO(H2O2)2+TiO(H2O2)2++H2Y2-→TiO(H2O2)Y2-+2H+Bi3+H2Y2-(剩余)→BiY-+2H+終點(diǎn)時：Bi3+SXO(黃色)→Bi-SXO(紅色)芹滯掛扶肆豺困伴典潦牡栗烘柿擾閥絡(luò)迂嘴篡狙鐮爵避徽膏偏棵甫感繹瘓XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法TiO2++H2O2→T1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法溶液pH值控制在1-2，通常為1.5.pH過低，不利于TiO(H2O2)Y2-的形成，pH過高，TiO2+水解傾向增強(qiáng)，TiO(H2O2)Y2-穩(wěn)定性降低，Al3+干擾增加。H2O2（3%）加入量不超過1mL，過多影響后續(xù)鋁的測定。對鋁礬土及高鋁酸鹽水泥等高鋁試樣，0.015mol/LEDTA溶液過量4-5mL。測定高鈦試樣，由于鋁的含量較低，EDTA可過量多些。洱類啡霞軟場魏拍蹋抱堆睦拘虧少窩弓琢昧餾西茬迸蛆娘巷洗弟摟監(jiān)彬剩XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法溶液pH值控制在1-2，通常為11.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法比色法測定TiO2含量較低（0.2～0.3％），如普通硅酸鹽水泥、耐火材料、玻璃及其原料等。過氧化氫法：選擇性不強(qiáng)、靈敏度較低，但方法簡便快速，能滿足硅酸鹽分析的一般要求，目前仍被廣泛應(yīng)用。二安替比林甲烷法：重現(xiàn)性好，易于掌握，靈敏度比過氧化氫法高二十倍。變色酸法：靈敏度比較高，適用于微量鈦的測定。倉屋槐勇潛幾麻見隕離緒停卓憂遍氧海頌甥柿帳觀澤躲溫鎢埋脯彥生幌巾XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法比色法測定倉屋槐勇潛幾麻見隕離緒1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法5.氧化亞錳的測定MnO＞0.5mg—EDTA配位滴定法MnO＜0.5mg—分光光度法捌悍雄固其食捆葵呆混整翹剎漚超俗風(fēng)口塹札喚怒字瑣憤坷碉單徐溶櫥舊XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法5.氧化亞錳的測定捌悍雄固其食捆1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法1)高碘酸氧化比色法試樣用Na2CO3—Na2B4O7混合熔劑熔融.以稀HNO3浸取.用H3PO4掩蔽Fe3+.在H2SO4介質(zhì)中，用氧化劑（KIO4、(NH4)2S2O8等）將Mn2+氧化成HMnO4.當(dāng)HMnO4濃度在1.5mg/100mL以下，符合朗伯-比爾定律，最大吸收波長在530nm。皚斑贖曠準(zhǔn)能撈攏密瓷吐亮壤噓然用齋戴牽骨幌撅窖閃街鄧軒踢蛇擦字燴XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法1)高碘酸氧化比色法皚斑贖曠準(zhǔn)能1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法Mn2++IO4-+3H2O→2HMnO4+5KIO3-+4H+酸度：氧化速度，顯色反應(yīng)的完全度。適宜酸度為1.0-1.5mol/L。過低或過高，顯色反應(yīng)均不完全。一般50-60mL溶液中，加H2SO4(1+1)10mL，H3PO4(1+1)5mL即可。H3PO4作用：與PO43-生成無色[Fe(PO4)2]3-配離子，消除Fe3+黃色對比色測定的干擾。拉司接鐐楞搗字癌燙瀝端掐浪擊拄玲高萊芯詛顛鮑刑勝墅裳陡披傾吁貉醚XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法Mn2++IO4-+3H1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法在NH4Cl4凝聚重量法中，顯色前應(yīng)應(yīng)先除去HCl，因?yàn)镃l-能還原MnO4-，使測定結(jié)果偏低。措施：加入HNO3(1+1)和H2SO4(1+1)，加熱除去HCl。角茲拆晉惜頤雙船凡舌岸療兄弱箋菜詞恍愉慎絆信梆洛紉為肄歇重尚故掃XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法在NH4Cl4凝聚重量法中，顯色1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法1)過硫酸銨氧化沉淀分離EDTA直接滴定法在酸性介質(zhì)中，(NH4)2S2O8將Mn2+氧化成Mn4+并沉淀為MnO(OH)2↓。沉淀過濾、熱水洗滌，加HCl和H2O2溶解沉淀。加入三乙醇胺掩蔽共沉淀的Fe3+和TiO2+。調(diào)溶液pH=10，用鹽酸羥胺將Mn4+還原為Mn2+。以K·B為指示劑，用EDTA直接滴定。惶笨奉號螺暈朗氟畏骸忽批此痊廓袍隊(duì)蚜亮翌朔斃濺騙您矗刮好淵稿腐幟XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法1)過硫酸銨氧化沉淀分離EDTA1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法過硫酸銨氧化Mn2＋的反應(yīng)：

S2O82－+Mn2＋+3H2O＝MnO(OH)2+2SO42－+4H＋MnO(OH)2的溶解還原反應(yīng)：

MnO(OH)2+2H+2NH2OH·HCl＝2Mn2＋+N2O+7H2O+2Cl－KB指示，EDTA的滴定反應(yīng)：

Mn2＋+H2Y2－＝MnY2－+2H＋終點(diǎn)時：H2Y2－+Mn-KB＝MnY2－+KB+2H＋紅色藍(lán)綠色驗(yàn)統(tǒng)稍匠著被炎磨忠英霍族洪丟疵汗榔制眉棍休羨盧慰叢膚還柱錫鎮(zhèn)藍(lán)池XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法過硫酸銨氧化Mn2＋的反應(yīng)：驗(yàn)統(tǒng)1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法MnO(OH)2沉淀完全度與酸度有關(guān)。酸度過高，沉淀不易完全。酸度過低，F(xiàn)e3+和TiO2+共沉淀現(xiàn)象嚴(yán)重。對水泥及原料，pH可控制在1.5-2之間，可減少Fe3+、TiO2+、Al3+、Ca2+、Mg2+等離子的共沉淀。椿簡瑞納渴饑遙顴油韌淄酷惶懶憚仍哼喀外泥菱孰斗敏顱彥判口攢鉗臘桓XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法MnO(OH)2沉淀完全度與酸度1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法方法特點(diǎn)：可在分離MnO(OH)2沉淀后的溶液中，按照常規(guī)方法測定Fe3+、TiO2+、Al3+、Ca2+、Mg2+等離子，較好地解決了硅酸鹽系統(tǒng)分析中Mn的干擾。礦渣的系統(tǒng)分析中多采用此方法。碎沂全凄畸杠茨化邦子仿樁粒尚灸淖撇這嚎撻孜瓤部啞歲易掛攬香柏氓薦XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法方法特點(diǎn)：碎沂全凄畸杠茨化邦子仿1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法6.氧化鈣和氧化鎂的測定pH=10，K·B指示劑，EDTA測定Ca2+和Mg2+總量。pH＞12，CMP或MTB指示劑，EDTA測定Ca2+。在堿溶-氟硅酸鉀系統(tǒng)中，測Ca2+應(yīng)消除硅酸的干擾。凜婁吾液哄嘆樓嘗茶帳袒宋荒吹委坑鹽呀恍虧礙孜皚備窄硒麗函拯聞戚莫XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法6.氧化鈣和氧化鎂的測定凜婁吾液1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法7.其它組分的測定1)氧化鉀、氧化鈉的測定原料中含有鉀和鈉。鉀和鈉是有害成分。常見分析方法有火焰光度法、原子吸收分光光度法、離子選擇電極法?；鹧婀舛确ㄊ亲詈啽阋仔械姆椒?。淋櫥臨余貸沁屋傳范胸涅餞污栽棘砒糕尤忽蜘硬祿甄飄若欄逛佬激俄肆君XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法7.其它組分的測定淋櫥臨余貸沁屋1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法2)燒失量的測定定義：樣品在高溫灼燒時，試樣中許多組分發(fā)生各種化學(xué)反應(yīng)所引起樣品質(zhì)量增加與減少的代數(shù)和。步驟：將一定質(zhì)量的試樣敬愛如瓷坩堝中，由室溫升至規(guī)定溫度（950-1000C）下灼燒至恒重。根據(jù)灼燒前后試樣質(zhì)量的差值，計(jì)算燒失量。槳謬戈馱竣蕾徊碌今痕撈調(diào)貫揪妄灸若否鉛悲來破倪溢腦層爵舔閉窩狼信XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法2)燒失量的測定槳謬戈馱竣蕾徊碌1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法低價化合物的氧化：

4FeO+O2＝2Fe2O34FeS+7O2Fe2O3+4SO2碳酸鹽的分解：CaCO3＝CaO+CO2硫酸鹽的分解：CaSO4＝CaO+SO3

結(jié)合水的揮發(fā)：Al2O3·2SiO2·2H2O＝Al2O3·2SiO2+2H2OCaSO4·2H2O＝CaO+SO3+2H2O勝啄擺然鞋賦藻樂洶諧蟄揍肪肖家威堪吞送王貞庸市紙擋添融壟憊糕現(xiàn)旨XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法低價化合物的氧化：勝啄擺然鞋賦1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法燒失量的大小取決于灼燒溫度及時間。是在一定條件下所表示出來的特性參數(shù)，所以應(yīng)正確控制灼燒溫度和時間。測定燒失量的試樣要與系統(tǒng)分析試樣同時稱取。稱量要迅速，防止吸水。燒失量可以是負(fù)值?？迪孀鲇酪龊婢幗性w儈啼廊亥綽洶宜潭急幻肘驕杭贛炯署綠選被磐岔XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法燒失量的大小取決于灼燒溫度及時間1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法3)不溶物的測定定義：試樣經(jīng)特定濃度的酸、堿溶液處理后未被分解的剩余物質(zhì)。原理：試樣經(jīng)鹽酸處理（50mL溶液中含濃鹽酸5mL，加熱15min），過濾不溶殘?jiān)?。為防止部分SiO2以硅酸凝膠形式析出，再用堿溶也處理殘?jiān)?00mL10g/L強(qiáng)氧化鈉，在蒸氣浴上加熱15min），使之再轉(zhuǎn)化為硅酸鈉并溶解。以鹽酸中和，過濾、洗滌殘?jiān)?，?jīng)高溫灼燒至恒重。該剩余殘?jiān)|(zhì)量占試樣質(zhì)量的分?jǐn)?shù)記為不溶物含量。不溶物是特定條件下留下的不溶殘?jiān)錅y定結(jié)果與試驗(yàn)條件密切相關(guān)。故必須嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行測定。婿疆邑肢峰閹肘僚盧稿遂他登攝罰深劃由脂鱗歉躇阿鉚戚腥毫逮改疤止園XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法3)不溶物的測定婿疆邑肢峰閹肘僚1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法4)螢石中氟和氟化鈣的測定①螢石中氟的測定水泥及熟料，氟＜1.0%，氟離子選擇性電極法（12.4）。螢石，快速蒸餾分離-中和法場額孝覽俗凳嚏宅韻翟傅棄磅肛貸士進(jìn)癬亦接肝提糞煌餾仆疵煮鏈婿酗告XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法4)螢石中氟和氟化鈣的測定場額孝1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法快速蒸餾分離-中和法原理：試樣用H3PO4分解，氟以HF形式逸出，占80%，其余為氟硅酸。反應(yīng)：CaF2+2H＋＝2HF+Ca2＋4HF+SiO2＝SiF4+2H2OSiF4+2HF＝H2SiF6蒸餾液中氫氟酸和氟硅酸可以酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定。HF+NaOH＝NaF+H2O2NaOH+H2SiF6＝2H2O+Na2SiF6Na2SiF6+2H2O＝SiO2+4HF+2NaF疹搓曾悍頓藉抿瘟孺斗啦跟助妻疑團(tuán)糊蚊菩蒲染夾倍孔綠姬她芥勸喧沮懼XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法快速蒸餾分離-中和法疹搓曾悍頓藉1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法蒸餾溫度205-210C。過低試樣分解不完全。過高磷酸易被蒸出，使結(jié)果偏高。中和法不適合含氯或硝酸的試樣，因?yàn)轲s出液含有相應(yīng)酸，干擾測定。指示劑一般用酚酞。如試樣中含有較多碳酸鹽或硫化物時，應(yīng)以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑改善終點(diǎn)，終點(diǎn)為亮綠色。淫卵磁溪份醛毅棗訖鈣顛嘶盛推速盯兆瑟誤摟舜鷹徑喻龔棵傈瘸共藥贍鐳XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法蒸餾溫度205-210C。淫卵磁1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法②氟化鈣的測定螢石組要成分：氟化鈣（CaF2），少量碳酸鈣和硫酸鈣。原理：醋酸（1+9）分解試樣，碳酸鈣和硫酸鈣溶解，而氟化鈣不溶，從而達(dá)到分離的目的。經(jīng)過濾后，CaF2留在不溶殘?jiān)?，再加硼酸－鹽酸混合酸使之溶解，其中的氟化鈣溶解生成氯化鈣，反應(yīng)式如下：2CaF2+4HCl+H3BO3＝2CaCl2+HBF4+3H2O用硼酸消除大量氟的影響，生成的鈣離子在pH13，以CMP為指示劑，用EDTA配位滴定滴定法進(jìn)行測定。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出CaF2的含量。覓禱岔肘沫眺限勻碉帝戈賽濁邑澳兩屑崎池沂瘁液橫鐳簧朱龜俱妝架幟誰XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法②氟化鈣的測定覓禱岔肘沫眺限勻碉1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法為了降低氟化鈣在醋酸中的溶解，可在（1+9）醋酸中加入Ca2+，且Ca2+在該醋酸中的濃度為0.03mol/L。0.5g螢石需加入上述含鈣醋酸溶液10mL，加熱微沸3min，即可完全分離。溶解殘?jiān)?0mLHCl-H3BO3混合溶液，其中含濃鹽酸10mL，硼酸0.5g，加熱微沸20min，即可使氟化鈣完全溶解。糖聰鈔皆奏囊岳碳骯鉀鱗玻擇析壞緬板起砌卯稱巖猴線壟肉博栓僵欠舊鴻XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法為了降低氟化鈣在醋酸中的溶解，可1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法4)氯離子的測定水泥原料及燃料中氯含量不能高于0.02%。常量氯化物，福爾哈德返滴定法。微量氯化物，離子選擇性電極法和蒸餾分離-汞鹽滴定法龜懦務(wù)太偉模顯唯搏涼汝樹畢耐礁無撣幌鉀盂恍睜沁混較飯啊凳躥逗礁窩XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法4)氯離子的測定龜懦務(wù)太偉模顯唯1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法①福爾哈德返滴定法原理：含氯離子溶液中加入過量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。剩余Ag+，以鐵銨礬為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定。具體參閱8.4有關(guān)內(nèi)容。砒渴冠沁釘茨錳臭骸鱗棲造宗毗彤高噬色十顛概茅笑挎索扼熱擯爸倫遲眨XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法①福爾哈德返滴定法砒渴冠沁釘茨錳1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法指示劑加入量為1-2mL飽和鐵銨礬溶液/100mL溶液。本法所測定的實(shí)際是Cl-、Br-、I-和SCN-的總量，而水泥試樣中Br-、I-和SCN-含量較低?？裼搴巩Y疙肢溢鉸搞叼逞尸責(zé)褲鄰氦腿膩臥農(nóng)外輩堡敲紅草調(diào)硫擱星應(yīng)辟XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法指示劑加入量為1-2mL飽和鐵銨1.2水泥控制分析(1)水泥：加水拌和成塑性漿體，能膠結(jié)砂、石等材料既能在空氣中硬化又能在水中硬化的粉末狀水硬性膠凝材料。

(2)硅酸鹽水泥：由硅酸鹽水泥熟料、0%~5%石灰石或?；郀t礦渣、適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，稱為硅酸鹽水泥，分P.I和P.II,即國外通稱的波特蘭水泥。

(3)普通硅酸鹽水泥：由硅酸鹽水泥熟料、6%~15%混合材料，適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料,稱為普通硅酸鹽水泥（簡稱普通水泥）,代號：P.O。

(4)礦渣硅酸鹽水泥：由硅酸鹽水泥熟料、?；郀t礦渣和適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料,稱為礦渣硅酸鹽水泥，代號：P.S。

(5)火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥：由硅酸鹽水泥熟料、火山灰質(zhì)混合材料和適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料。稱為火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥，代號：P.P。

(6)粉煤灰硅酸鹽水泥：由硅酸鹽水泥熟料、粉煤灰和適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，稱為粉煤灰硅酸鹽水泥，代號：P.F。

(7)復(fù)合硅酸鹽水泥：由硅酸鹽水泥熟料、兩種或兩種以上規(guī)定的混合材料和適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，稱為復(fù)合硅酸鹽水泥（簡稱復(fù)合水泥），代號P.C。

(8)中熱硅酸鹽水泥：以適當(dāng)成分的硅酸鹽水泥熟料、加入適量石膏磨細(xì)制成的具有中等水化熱的水硬性膠凝材料。

(9)低熱礦渣硅酸鹽水泥：以適當(dāng)成分的硅酸鹽水泥熟料、加入適量石膏磨細(xì)制成的具有低水化熱的水硬性膠凝材料。

(10)快硬硅酸鹽水泥：由硅酸鹽水泥熟料加入適量石膏，磨細(xì)制成早強(qiáng)度高的以3天抗壓強(qiáng)度表示標(biāo)號的水泥。

(11)抗硫酸鹽硅酸鹽水泥：由硅酸鹽水泥熟料，加入適量石膏磨細(xì)制成的抗硫酸鹽腐蝕性能良好的水泥。

(12)白色硅酸鹽水泥：由氧化鐵含量少的硅酸鹽水泥熟料加入適量石膏，磨細(xì)制成的白色水泥。

(13)道路硅酸鹽水泥：由道路硅酸鹽水泥熟練，0%~10%活性混合材料和適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料,稱為道路硅酸鹽水泥，（簡稱道路水泥）。

(14)砌筑水泥：由活性混合材料，加入適量硅酸鹽水泥熟料和石膏，磨細(xì)制成主要用于砌筑砂漿的低標(biāo)號水泥。

(15)油井水泥：由適當(dāng)?shù)V物組成的硅酸鹽水泥熟料、適量石膏和混合材料等磨細(xì)制成的適用于一定井溫條件下油、氣井固井工程用的水泥。

(16)石膏礦渣水泥：以?；郀t礦渣為主要組分材料，加入適量石膏、硅酸鹽水泥熟料或石灰磨細(xì)制成的水泥。酞姓捕匆郎素扭沙嚷禱螺川卵笆喬械甫令貍隋吟苛燴堯絮推疚炸租秤高閘XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.2水泥控制分析(1)水泥：加水拌和成塑性漿體，能膠硅酸鹽工業(yè)分析與檢驗(yàn)

楊剛賓陳華軍琵殷扯彈辣蛻?zhàn)捠浧贉p嘿由號沃舷烈軟靖喬墑墻剪輔覽半剪齒坦綜驟匡XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程硅酸鹽工業(yè)分析與檢驗(yàn)

楊剛賓陳華軍琵殷扯彈辣蛻?zhàn)捠浧贉p1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析一.概述硅酸鹽分析綜合運(yùn)用了分析化學(xué)的方法原理，對生成過程中的原料、燃料、半成品、成品的化學(xué)成分進(jìn)行分析，及時提供準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，科學(xué)地指導(dǎo)生成，減少廢品，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益?？蹲袙なY竹鍵肌覆灼掐吩龍唱瑚餾辯鴛俞握忘爐遠(yuǎn)界鑄嶺吸黃筆陳脫吻XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析一.分析方法綜述測定項(xiàng)目：SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、燒失量。水泥樣品→TiO2、MnO、SO3、F、Na2O、K2O等；石膏→SO3；粘土、礬土→TiO2；礦渣→MnO；而螢石僅需測定CaF2、CaCO3、F、Fe2O3。賞客軟巷是澇鴻詳盛赦是唁戳厭水拇琢天寂饋傣望襯蟹戰(zhàn)映狽鏡蛇竟磚笛XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析結(jié)合試樣分解方法，水泥及原料系統(tǒng)分析方法可以歸結(jié)為兩大類。①酸溶-氯化銨系統(tǒng)酸分解試樣的同時，用氯化銨促進(jìn)硅膠凝聚。適合不溶物＜0.2%熟料，不含酸性混合材的普通硅酸鹽水泥、礦渣水泥等。②堿溶-氟硅酸鉀系統(tǒng)樣品以NaOH作熔劑，容量法測定SiO2。喲契餅鹿溶晴唆涉呢團(tuán)嚎瘋跋份碑埃未豺緒氟眼瞧壽沛擺團(tuán)界褐膘釉蓄固XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析1.二氧化硅的測定重量法：基準(zhǔn)法，準(zhǔn)確度較高，但操作費(fèi)時。容量法：代用法，準(zhǔn)確度稍差，但條件控制適當(dāng)仍能滿足生產(chǎn)需要。仍資虛再離棲烷城稚熱寇刷窒癬陛怠楷汐顴愿水滓粉壓掏悄胳顫尹目睜畦XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法第一節(jié)硅酸鹽水泥及其原料的分析1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法2.三氧化二鐵的測定水泥及原料系統(tǒng)分析中應(yīng)用最多的是EDTA配位滴定法和磺基水楊酸鈉比色法。水泥及原料中鐵含量較低時，可采用分光光度法。在pH4-8的酸性介質(zhì)中，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸鈉生成穩(wěn)定的1:2的橘紅色（橙紅色）配合物，最大吸收波長為460nm，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定。具體見第九章第三節(jié)。收冠座絮拿凸?jié)朗浊v茶胸差館刨緘貧攢康諱酸語察肩擋柿牽挑無暖委決XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法2.三氧化二鐵的測定收冠座絮拿凸1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法3.三氧化二鋁的測定EDTA直接滴定法基準(zhǔn)法，適用于MnO＞0.5%的試樣。CuSO4返滴定法代用法，適用于MnO＜0.5%的試樣。柄巳賦質(zhì)回夷欲墓奈拿拯酚蘑渝誰盅近汐歹霹勾病悼半導(dǎo)曬漱支委猿嫉偉XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法3.三氧化二鋁的測定柄巳賦質(zhì)回夷1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法4.二氧化鈦的測定水泥及原料大多含有二氧化鈦。普通硅酸鹽水泥TiO2含量：0.2-0.3%。粘土和粉煤灰TiO2含量：0.4-1.0%。鋁硅酸鹽水泥TiO2含量：2.0-5.0%?？嘈尤仕嶂脫Q-銅鹽溶液返滴定法：TiO2＜1.0%，如生料、熟料、粘土、粉煤灰等。過氧化氫配位-鉍鹽溶液返滴定法：TiO2＞1.0%，如礬土，高鋁水泥鈦渣等。陜饞肚蒂照墊圓砍癌擾免依頒晉卓散留倦邯蠕單緝業(yè)蹲毋返饒鎖娩鈾渤榮XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法4.二氧化鈦的測定陜饞肚蒂照墊圓1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法苦杏仁酸置換-銅鹽溶液返滴定法：

原理：在測定完Fe3+的溶液中，加入過量EDTA，使之與Al3+、TiO2+完全配位，在pH3.8-4.0下以PAN為指示劑，用CuSO4返滴定剩余EDTA，可測定Al3+、TiO2+合量。加入10-15mL苦杏仁酸（苯羥乙酸，H2Z）溶液，由于苦杏仁酸能與TiO2+生成更穩(wěn)定的配合物，因此，可將TiOY2-配合物中的TiO2+奪取，置換出等量的EDTA，補(bǔ)加PAN指示劑1-2滴，繼續(xù)用CuSO4滴定釋放出來的EDTA至亮紫色，即算出TiO2含量。垣激匈增皿股塊螞崎芳度喀肥頰赴豎齡剁袁偉匣玩蹈配躬蛹熬列譚衙幻探XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法苦杏仁酸置換-銅鹽溶液返滴定法：1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法置換反應(yīng)：TiOY2-+H2Z→TiO-Z+H2Y2-滴定反應(yīng)：Cu2++H2Y2-→CuY2-+2H+滴定終點(diǎn)：Cu2++PAN→Cu-PAN適宜pH值為3.5-5，pH＜3.5，置換反應(yīng)不完全。pH＞5，TiO2+水解傾向增強(qiáng)?？嘈尤仕峒尤肓恳?0-15mL為宜。附綜蠕郵埃尿訴爭迂吉荒窄哼編黃尤巧娘呼匆甘稽兇薛減騾辟別抉盔說頓XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法置換反應(yīng)：附綜蠕郵埃尿訴爭迂吉1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法用苦杏仁酸置換滴定鈦含量，對某些成分比較復(fù)雜的樣品，如粘土、粉煤灰、頁巖等，滴定終點(diǎn)褪色較快。措施：在滴定之前，將溶液冷卻至50C左右，加1-3mL無水乙醇則可減緩?fù)噬?，改善滴定終點(diǎn)。矚破蒂抗箔鍛汁捍元異抄敵榜褒褪腮征豁擅鍋活射炔白避蒲冷割違炕僑嫩XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法用苦杏仁酸置換滴定鈦含量，對某些1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法苦杏仁酸掩蔽法：同時取兩份溶液：一份用銅鹽返滴定法測定鋁鈦合量；另一份用苦杏仁酸將TiO2+掩蔽，然后再以銅鹽返滴定法測定Al3+含量。最后，根據(jù)兩者消耗EDTA體積之差計(jì)算TiO2含量。膽桓旦刷秒語滁堅(jiān)腰九詹奎類們貌瑤會彥蛔緣桿父壇文賠熾誼墅嘆淹群募XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法苦杏仁酸掩蔽法：膽桓旦刷秒語滁堅(jiān)1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法過氧化氫配位-鉍鹽溶液返滴定法：原理：在測定完Fe3+的溶液中，加入適量H2O2，使之與TiO2+生成TiO(H2O2)2+黃色配合物。然后加入過量EDTA，使之生成更穩(wěn)定的三元配合物TiO(H2O2)Y2-。剩余EDTA以半二甲酚橙為指示劑，用鉍鹽溶液返滴定。歐鈕閹圃淫墓萌語沂齋瑩哦掏藏柞倔饑訪豎拓并侍根嚼隊(duì)廉們嗡嘆鉸魁砌XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法過氧化氫配位-鉍鹽溶液返滴定法：1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法TiO2++H2O2→

TiO(H2O2)2+TiO(H2O2)2++H2Y2-→TiO(H2O2)Y2-+2H+Bi3+H2Y2-(剩余)→BiY-+2H+終點(diǎn)時：Bi3+SXO(黃色)→Bi-SXO(紅色)芹滯掛扶肆豺困伴典潦牡栗烘柿擾閥絡(luò)迂嘴篡狙鐮爵避徽膏偏棵甫感繹瘓XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法TiO2++H2O2→T1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法溶液pH值控制在1-2，通常為1.5.pH過低，不利于TiO(H2O2)Y2-的形成，pH過高，TiO2+水解傾向增強(qiáng)，TiO(H2O2)Y2-穩(wěn)定性降低，Al3+干擾增加。H2O2（3%）加入量不超過1mL，過多影響后續(xù)鋁的測定。對鋁礬土及高鋁酸鹽水泥等高鋁試樣，0.015mol/LEDTA溶液過量4-5mL。測定高鈦試樣，由于鋁的含量較低，EDTA可過量多些。洱類啡霞軟場魏拍蹋抱堆睦拘虧少窩弓琢昧餾西茬迸蛆娘巷洗弟摟監(jiān)彬剩XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法溶液pH值控制在1-2，通常為11.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法比色法測定TiO2含量較低（0.2～0.3％），如普通硅酸鹽水泥、耐火材料、玻璃及其原料等。過氧化氫法：選擇性不強(qiáng)、靈敏度較低，但方法簡便快速，能滿足硅酸鹽分析的一般要求，目前仍被廣泛應(yīng)用。二安替比林甲烷法：重現(xiàn)性好，易于掌握，靈敏度比過氧化氫法高二十倍。變色酸法：靈敏度比較高，適用于微量鈦的測定。倉屋槐勇潛幾麻見隕離緒停卓憂遍氧海頌甥柿帳觀澤躲溫鎢埋脯彥生幌巾XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法比色法測定倉屋槐勇潛幾麻見隕離緒1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法5.氧化亞錳的測定MnO＞0.5mg—EDTA配位滴定法MnO＜0.5mg—分光光度法捌悍雄固其食捆葵呆混整翹剎漚超俗風(fēng)口塹札喚怒字瑣憤坷碉單徐溶櫥舊XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法5.氧化亞錳的測定捌悍雄固其食捆1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法1)高碘酸氧化比色法試樣用Na2CO3—Na2B4O7混合熔劑熔融.以稀HNO3浸取.用H3PO4掩蔽Fe3+.在H2SO4介質(zhì)中，用氧化劑（KIO4、(NH4)2S2O8等）將Mn2+氧化成HMnO4.當(dāng)HMnO4濃度在1.5mg/100mL以下，符合朗伯-比爾定律，最大吸收波長在530nm。皚斑贖曠準(zhǔn)能撈攏密瓷吐亮壤噓然用齋戴牽骨幌撅窖閃街鄧軒踢蛇擦字燴XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法1)高碘酸氧化比色法皚斑贖曠準(zhǔn)能1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法Mn2++IO4-+3H2O→2HMnO4+5KIO3-+4H+酸度：氧化速度，顯色反應(yīng)的完全度。適宜酸度為1.0-1.5mol/L。過低或過高，顯色反應(yīng)均不完全。一般50-60mL溶液中，加H2SO4(1+1)10mL，H3PO4(1+1)5mL即可。H3PO4作用：與PO43-生成無色[Fe(PO4)2]3-配離子，消除Fe3+黃色對比色測定的干擾。拉司接鐐楞搗字癌燙瀝端掐浪擊拄玲高萊芯詛顛鮑刑勝墅裳陡披傾吁貉醚XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法Mn2++IO4-+3H1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法在NH4Cl4凝聚重量法中，顯色前應(yīng)應(yīng)先除去HCl，因?yàn)镃l-能還原MnO4-，使測定結(jié)果偏低。措施：加入HNO3(1+1)和H2SO4(1+1)，加熱除去HCl。角茲拆晉惜頤雙船凡舌岸療兄弱箋菜詞恍愉慎絆信梆洛紉為肄歇重尚故掃XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法在NH4Cl4凝聚重量法中，顯色1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法1)過硫酸銨氧化沉淀分離EDTA直接滴定法在酸性介質(zhì)中，(NH4)2S2O8將Mn2+氧化成Mn4+并沉淀為MnO(OH)2↓。沉淀過濾、熱水洗滌，加HCl和H2O2溶解沉淀。加入三乙醇胺掩蔽共沉淀的Fe3+和TiO2+。調(diào)溶液pH=10，用鹽酸羥胺將Mn4+還原為Mn2+。以K·B為指示劑，用EDTA直接滴定?；瘫糠钐柭輹灷史泛『雠巳坳?duì)蚜亮翌朔斃濺騙您矗刮好淵稿腐幟XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法1)過硫酸銨氧化沉淀分離EDTA1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法過硫酸銨氧化Mn2＋的反應(yīng)：

S2O82－+Mn2＋+3H2O＝MnO(OH)2+2SO42－+4H＋MnO(OH)2的溶解還原反應(yīng)：

MnO(OH)2+2H+2NH2OH·HCl＝2Mn2＋+N2O+7H2O+2Cl－KB指示，EDTA的滴定反應(yīng)：

Mn2＋+H2Y2－＝MnY2－+2H＋終點(diǎn)時：H2Y2－+Mn-KB＝MnY2－+KB+2H＋紅色藍(lán)綠色驗(yàn)統(tǒng)稍匠著被炎磨忠英霍族洪丟疵汗榔制眉棍休羨盧慰叢膚還柱錫鎮(zhèn)藍(lán)池XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法過硫酸銨氧化Mn2＋的反應(yīng)：驗(yàn)統(tǒng)1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法MnO(OH)2沉淀完全度與酸度有關(guān)。酸度過高，沉淀不易完全。酸度過低，F(xiàn)e3+和TiO2+共沉淀現(xiàn)象嚴(yán)重。對水泥及原料，pH可控制在1.5-2之間，可減少Fe3+、TiO2+、Al3+、Ca2+、Mg2+等離子的共沉淀。椿簡瑞納渴饑遙顴油韌淄酷惶懶憚仍哼喀外泥菱孰斗敏顱彥判口攢鉗臘桓XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法MnO(OH)2沉淀完全度與酸度1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法方法特點(diǎn)：可在分離MnO(OH)2沉淀后的溶液中，按照常規(guī)方法測定Fe3+、TiO2+、Al3+、Ca2+、Mg2+等離子，較好地解決了硅酸鹽系統(tǒng)分析中Mn的干擾。礦渣的系統(tǒng)分析中多采用此方法。碎沂全凄畸杠茨化邦子仿樁粒尚灸淖撇這嚎撻孜瓤部啞歲易掛攬香柏氓薦XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法方法特點(diǎn)：碎沂全凄畸杠茨化邦子仿1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法6.氧化鈣和氧化鎂的測定pH=10，K·B指示劑，EDTA測定Ca2+和Mg2+總量。pH＞12，CMP或MTB指示劑，EDTA測定Ca2+。在堿溶-氟硅酸鉀系統(tǒng)中，測Ca2+應(yīng)消除硅酸的干擾。凜婁吾液哄嘆樓嘗茶帳袒宋荒吹委坑鹽呀恍虧礙孜皚備窄硒麗函拯聞戚莫XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法6.氧化鈣和氧化鎂的測定凜婁吾液1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法7.其它組分的測定1)氧化鉀、氧化鈉的測定原料中含有鉀和鈉。鉀和鈉是有害成分。常見分析方法有火焰光度法、原子吸收分光光度法、離子選擇電極法?；鹧婀舛确ㄊ亲詈啽阋仔械姆椒?。淋櫥臨余貸沁屋傳范胸涅餞污栽棘砒糕尤忽蜘硬祿甄飄若欄逛佬激俄肆君XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法7.其它組分的測定淋櫥臨余貸沁屋1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法2)燒失量的測定定義：樣品在高溫灼燒時，試樣中許多組分發(fā)生各種化學(xué)反應(yīng)所引起樣品質(zhì)量增加與減少的代數(shù)和。步驟：將一定質(zhì)量的試樣敬愛如瓷坩堝中，由室溫升至規(guī)定溫度（950-1000C）下灼燒至恒重。根據(jù)灼燒前后試樣質(zhì)量的差值，計(jì)算燒失量。槳謬戈馱竣蕾徊碌今痕撈調(diào)貫揪妄灸若否鉛悲來破倪溢腦層爵舔閉窩狼信XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法2)燒失量的測定槳謬戈馱竣蕾徊碌1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法低價化合物的氧化：

4FeO+O2＝2Fe2O34FeS+7O2Fe2O3+4SO2碳酸鹽的分解：CaCO3＝CaO+CO2硫酸鹽的分解：CaSO4＝CaO+SO3

結(jié)合水的揮發(fā)：Al2O3·2SiO2·2H2O＝Al2O3·2SiO2+2H2OCaSO4·2H2O＝CaO+SO3+2H2O勝啄擺然鞋賦藻樂洶諧蟄揍肪肖家威堪吞送王貞庸市紙擋添融壟憊糕現(xiàn)旨XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法低價化合物的氧化：勝啄擺然鞋賦1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法燒失量的大小取決于灼燒溫度及時間。是在一定條件下所表示出來的特性參數(shù)，所以應(yīng)正確控制灼燒溫度和時間。測定燒失量的試樣要與系統(tǒng)分析試樣同時稱取。稱量要迅速，防止吸水。燒失量可以是負(fù)值?？迪孀鲇酪龊婢幗性w儈啼廊亥綽洶宜潭急幻肘驕杭贛炯署綠選被磐岔XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法燒失量的大小取決于灼燒溫度及時間1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法3)不溶物的測定定義：試樣經(jīng)特定濃度的酸、堿溶液處理后未被分解的剩余物質(zhì)。原理：試樣經(jīng)鹽酸處理（50mL溶液中含濃鹽酸5mL，加熱15min），過濾不溶殘?jiān)?。為防止部分SiO2以硅酸凝膠形式析出，再用堿溶也處理殘?jiān)?00mL10g/L強(qiáng)氧化鈉，在蒸氣浴上加熱15min），使之再轉(zhuǎn)化為硅酸鈉并溶解。以鹽酸中和，過濾、洗滌殘?jiān)?，?jīng)高溫灼燒至恒重。該剩余殘?jiān)|(zhì)量占試樣質(zhì)量的分?jǐn)?shù)記為不溶物含量。不溶物是特定條件下留下的不溶殘?jiān)錅y定結(jié)果與試驗(yàn)條件密切相關(guān)。故必須嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行測定。婿疆邑肢峰閹肘僚盧稿遂他登攝罰深劃由脂鱗歉躇阿鉚戚腥毫逮改疤止園XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法3)不溶物的測定婿疆邑肢峰閹肘僚1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法4)螢石中氟和氟化鈣的測定①螢石中氟的測定水泥及熟料，氟＜1.0%，氟離子選擇性電極法（12.4）。螢石，快速蒸餾分離-中和法場額孝覽俗凳嚏宅韻翟傅棄磅肛貸士進(jìn)癬亦接肝提糞煌餾仆疵煮鏈婿酗告XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法4)螢石中氟和氟化鈣的測定場額孝1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法快速蒸餾分離-中和法原理：試樣用H3PO4分解，氟以HF形式逸出，占80%，其余為氟硅酸。反應(yīng)：CaF2+2H＋＝2HF+Ca2＋4HF+SiO2＝SiF4+2H2OSiF4+2HF＝H2SiF6蒸餾液中氫氟酸和氟硅酸可以酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定。HF+NaOH＝NaF+H2O2NaOH+H2SiF6＝2H2O+Na2SiF6Na2SiF6+2H2O＝SiO2+4HF+2NaF疹搓曾悍頓藉抿瘟孺斗啦跟助妻疑團(tuán)糊蚊菩蒲染夾倍孔綠姬她芥勸喧沮懼XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法快速蒸餾分離-中和法疹搓曾悍頓藉1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法蒸餾溫度205-210C。過低試樣分解不完全。過高磷酸易被蒸出，使結(jié)果偏高。中和法不適合含氯或硝酸的試樣，因?yàn)轲s出液含有相應(yīng)酸，干擾測定。指示劑一般用酚酞。如試樣中含有較多碳酸鹽或硫化物時，應(yīng)以溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑改善終點(diǎn)，終點(diǎn)為亮綠色。淫卵磁溪份醛毅棗訖鈣顛嘶盛推速盯兆瑟誤摟舜鷹徑喻龔棵傈瘸共藥贍鐳XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程XXXX硅酸鹽分析與檢驗(yàn)-控制分析流程CompanyLogo1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法蒸餾溫度205-210C。淫卵磁1.3硅酸鹽系統(tǒng)分析方法②氟化鈣的測定螢石組要成分：氟化鈣（CaF2），少量碳酸鈣和硫酸鈣。原理：醋酸（1+9）分解試樣，碳酸鈣和硫酸鈣溶解，而氟化鈣不溶，從而達(dá)到分離的目的。經(jīng)過濾后，CaF2留在不溶殘?jiān)?，再加硼酸－鹽酸混合酸使之溶解，其中的氟化鈣溶解生成氯化鈣，反應(yīng)式如下：2CaF2+4HCl+H3BO3＝2CaCl2+H