透射電子顯微鏡ok學習資料課件

實驗一、透射電鏡基本結(jié)構(gòu)與原理實驗二、典型組織觀察實驗三、透射電鏡樣品制備實驗四、電子衍射結(jié)構(gòu)分析實驗五、透射電鏡基本操作方法1實驗一、透射電鏡基本結(jié)構(gòu)與原理1透射電子顯微鏡

透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復雜得多，它在原理上基本模擬了光學顯微鏡的光路設(shè)計，簡單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達數(shù)百萬倍或千萬倍。2透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察高分辨分析透射電子顯微鏡JEM2000EX3高分辨分析透射電子顯微鏡JEM2000EX344透射電子顯微鏡ok學習資料課件§1－1透射電鏡主要結(jié)構(gòu)電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級管、聚光系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。光路上主要由各種磁透鏡和光闌組成.1．照明系統(tǒng)2．成像放大系統(tǒng)1）．物鏡2）．光闌3）．中間鏡、投影鏡M總＝M物×M中×M投3．顯象記錄系統(tǒng)6§1－1透射電鏡主要結(jié)構(gòu)電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與77透射電鏡組成示意圖8透射電鏡組成示意圖8光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板9光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象1.電子光學系統(tǒng)

圖9.1是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結(jié)構(gòu)上看，和光學透鏡非常類似。1）照明部分（1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。（2）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負高壓。（3）控制極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，因此，人們習慣上把它們通稱為“電子槍”。

透射電鏡一般是電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)三大部分組成。101.電子光學系統(tǒng)透射電鏡一般是電子光學系統(tǒng)、真空系（4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會聚起來的作用。11（4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束陰極（接負高壓）控制極（比陰極負100~1000伏）陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖12陰極（接負高壓）控制極（比陰極陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示電子槍

電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種，大多用鎢和六硼化鑭材料。一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過加熱來使整個槍體來發(fā)射電子。電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種。前者比較便宜并對真空要求較低，后者發(fā)射效率要高很多，其電流強度大約比前者高一個量級。13電子槍電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種，大多用鎢和六硼

這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。（1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。（2）物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。

2）成象放大部分14這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。2）成象放

近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個中間鏡，兩個投影鏡。三級放大放大成象成象和極低放大成象示意圖如下所示:15近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩15（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）選區(qū)光闌16（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間物鏡關(guān)閉無光闌

中間鏡（作物鏡用）投影鏡第一實象（熒光屏）普查象極低放大率象17物鏡關(guān)閉中間鏡投影鏡第一實象（熒光屏）普查象極低放大率象這部分由觀察室和照相機構(gòu)組成。在分析電鏡中，還有探測器和電子能量分析附件。3）顯象部分183）顯象部分18

為了保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4~10-7毫米汞柱。2.真空系統(tǒng)作用19為了保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，

透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。

電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。

近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機系統(tǒng)。3.供電系統(tǒng)20透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供第一節(jié)透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造

一、工作原理成像原理與光學顯微鏡類似。它們的根本不同點在于光學顯微鏡以可見光作照明束，透射電子顯微鏡則以電子為照明束。在光學顯微鏡中將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中相應(yīng)的為磁透鏡。由于電子波長極短，同時與物質(zhì)作用遵從布拉格（Bragg）方程，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使得透射電鏡自身在具有高的像分辨本領(lǐng)的同時兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。

21第一節(jié)透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造一、工作原理212222§2－1透射電鏡樣品制備

1．陶瓷原料樣品㈠支持膜①塑料支持膜②塑料—碳支持膜③碳支持膜㈡粉末樣品的分散方法

超聲波振蕩法、噴霧法、懸浮液法。

23§2－1透射電鏡樣品制備232．陶瓷制品㈠復型

(1)一級復型

(2)二級復型（3）襯度的提高㈡超薄切片與直接薄膜樣品㈢萃取復型242．陶瓷制品㈠復型242525262627272828近代材料測試技術(shù)第六講復型技術(shù)29近代材料測試技術(shù)第六講復型技術(shù)29一、復型樣品的成像原理及復型材料的選擇電子束的穿透能力 加速電壓50－200KV——100－200nm復型：把浸蝕產(chǎn)生的金相試樣表面顯微組織浮雕復制到一種很薄的膜上，復制成薄膜叫做“復型”。1.成像原理（1）試樣對入射電子的散射彈性散射非彈性散射影響散射角的因素：rnUZe30一、復型樣品的成像原理及復型材料的選擇電子束的穿透能力復型：所謂小孔徑角成像是指在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個小孔徑的物鏡光闌，擋掉散射角大于α的電子，只允許散射角小于α的電子通過物鏡光闌參與成像，而圖像的襯度就取決于透過物鏡光闌投影到熒光屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強度差別。（2）小孔經(jīng)成像31所謂小孔徑角成像是指在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個小孔徑的物（3）質(zhì)厚襯度成像原理對于非晶體樣品來說，入射電子透過樣品時碰到的原子數(shù)目越多(或樣品越厚)，樣品原子核庫侖電場越強(或樣品原子序數(shù)越大或密度越大)，被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強度也就越低。32（3）質(zhì)厚襯度成像原理對于非晶體樣品來說，入射電子透過樣品時2.復型材料的選擇

對復型材料的要求：①復型材料是非晶體，復制樣品表面浮雕能力強。分子尺寸要小，以提高對表面細節(jié)的顯示。

②復型材料有足夠的強度和剛度。防止破損或畸變。③在電子束作用下，不易燒蝕、分解。④不腐蝕金屬樣品表面。332.復型材料的選擇對復型材料的要求：33①火棉膠溶液：是濃度為0.5％一4％的火棉膠－醋酸戊脂溶液。②AC紙：是濃度為6％一12％醋酸纖維素丙酮溶液，為了使其質(zhì)地柔軟、滲透性強，在溶液中加入2％一3％磷酸二苯脂；為使其有顏色，在溶液中加入少許基紫，大約經(jīng)過24h個部溶解。把這種溶液倒在光滑的玻璃板上，傾斜轉(zhuǎn)動玻璃板使其大面積鋪展，為保持AC紙清潔，防止吸水變白、卷曲開裂，再用一個玻璃鐘罩將其扣上，同時鐘罩下面留有一定空隙，以保證丙酮揮發(fā)逸出，經(jīng)過24h，即可把干透的AC紙揭下，夾在書中備用。常用復型材料及制備34①火棉膠溶液：是濃度為0.5％一4％的火棉膠－三、重金屬投影和真空鍍膜機1.重金屬投影1）投影及其效果2）投影用重金屬：常用的投影金屬是鉻(Cr)、鍺(Ge)、金(Au)和鉑(Pt)等。3)投影角度：30－45度，組織較細小，浸蝕較淺，可用較小的角度，否則用大角度35三、重金屬投影和真空鍍膜機1.重金屬投影2）投影用重金屬：常2.真空鍍膜機及其操作真空鍍膜機－重金屬投影和噴碳設(shè)備362.真空鍍膜機及其操作真空鍍膜機－重金屬投影和噴碳設(shè)備36真空鍍膜機的操作“投影”與“噴碳”操作規(guī)程(1)打開總電源．打開操作面板上的控制開關(guān)。(2)打開冷卻水，開機械泵抽5—6min后，給擴散泵加熱，待加熱30min后，停機械泵。(3)將低真空三通閥拉出。開磁力充氣閥對鐘罩充氣，取下鐘罩，關(guān)磁力充氣閥。(4)在蒸發(fā)電極I的鎢絲網(wǎng)內(nèi)放入金絲或鉻粒。在蒸發(fā)電極H處安放磁棒，擺好樣品，調(diào)好蒸發(fā)距離與角度，蓋上鐘罩。(5)開機械泵，開低真空測量，對鍍膜室抽低真空達8—5Pa左右。(6)將低真空三通閥于柄推入抽系統(tǒng)，開高真空蝶閥，待真空度達0.1Pa時，開高真空測量。(7)當真空度達到0.003Pa時，將開關(guān)3HK拔到蒸發(fā)檔，蒸發(fā)極撥到I，轉(zhuǎn)動調(diào)壓手輪，逐漸加大電流，重金屬發(fā)出輝光，隨后開始蒸發(fā)，待蒸發(fā)完畢，把旋轉(zhuǎn)調(diào)壓器手輪歸零。37真空鍍膜機的操作“投影”與“噴碳”操作規(guī)程37

8)把蒸發(fā)電極撥到II位置，再轉(zhuǎn)動調(diào)壓手輪，逐漸加大電流至出現(xiàn)輝光放電，碳開始蒸發(fā)，當乳白色瓷片未滴油處出現(xiàn)棕色時，噴碳完畢，旋轉(zhuǎn)調(diào)壓器手輪歸零。(9)待樣品冷卻后，關(guān)閉高真空測量和高真空蝶閥，把低真空三通閥手柄拉出，關(guān)機械泵，開磁力充氣閥充氣，關(guān)充氣閥，取下鐘罩，取出樣品，清洗鍍膜室，蓋上鐘罩。開機械泵抽低真空5—6mm后停機械泵，關(guān)閉各電源及總電源。待擴散泵停止加熱30min后再關(guān)冷卻水，全部工作結(jié)束。388)把蒸發(fā)電極撥到II位置，再轉(zhuǎn)動調(diào)壓手輪，逐漸加大四、復型樣品的種類及制作方法1.塑料一級復型(1)預先配制塑料溶液；(2)用滴管在金相試樣表面放一滴塑料溶液。用清潔玻璃棒輕輕地刮平，多余的溶液用濾紙吸掉，靜置，待溶劑蒸發(fā)后，形成厚度約100nm的塑料薄膜；(3)在透明膠紙上放幾塊略小于銅網(wǎng)的紙片，再在其上放置銅網(wǎng)，使其邊緣粘貼在膠紙上；(4)對已干燥的塑料表面呵一口氣，使之稍濕潤，把貼有銅網(wǎng)的膠紙平整地壓貼上去，利用膠紙的粘性把塑料一級復型從金相試樣表面子剝下來；(5)用針尖或小刀在銅網(wǎng)邊緣劃一圈，將塑料膜劃開，再用鑷子把樣品銅網(wǎng)連同貼附在它上面的塑料一級復型取下，即可放到透射電鏡中去觀察。39四、復型樣品的種類及制作方法1.塑料一級復型39塑料一級復型的干剝塑料一級復型的特點：

塑料一級復型操作簡單，假象少，可定點觀察。但襯度差，易被電子束燒蝕和分解，分辨率低僅達到20nm左右。40塑料一級復型的干剝塑料一級復型的特點：塑料一級復型操作簡單2.碳一級復型制備方法如下：(1)在真空鍍膜裝置中以垂直的方向在已浸蝕好的金相試樣表面上直接蒸發(fā)沉積一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。蒸發(fā)沉積碳膜的厚度，由放在金相試樣旁邊的乳白色瓷片表面在噴碳前后顏色的變化來估計，一般認為變?yōu)闇\棕色為宜。(2)用針尖或小刀把噴過碳的金相試樣表面劃成略小于銅網(wǎng)的小方格．然后浸入適當?shù)幕瘜W試劑中作第二次浸蝕或電解拋光，使碳膜與金相試樣表面分離。對于普通的碳鋼或合金鋼，可采用10％硝酸酒精溶液，1—1.5A／cm2電流密度電解拋光15s左右使碳膜分離，然后放到濃度為30％一40％的硝酸中洗滌10min,最后用蒸餾水洗滌5min左右。(3)用銅網(wǎng)將碳復型撈起烘干即可放到透射電子顯微鏡中去觀察。412.碳一級復型制備方法如下：41碳一級復型制備及其圖像襯度特點：碳一級復型分辨率高可達到2—5nm，性能穩(wěn)定，假象少，但制作方法比較麻煩，而且經(jīng)化學或電解方法分離碳復型時，金相試樣的原始表面易破壞。圖像襯度較差，只能看出浮雕輪廓線，卻不能區(qū)別其是凸或凹。42碳一級復型制備及其圖像襯度特點：423．塑料—碳二級復型塑料－碳二級復型是使用較普遍的一種復型，它兼有塑料一級復型和碳一級復型的某些優(yōu)點。具體制備方法如下：(1)先制備塑料一級復型(2)將塑料復型的復制面朝上平整地貼在襯有紙片的膠紙上。(3)將固定好的塑料復型放在真空鍍膜裝置。先以傾斜方向投影重金屬，再以垂直方間噴碳。(4)將復合型剪成略小于銅網(wǎng)的小方塊，然后用生物切片石蠟將小方塊噴碳一面貼在烘熱的小玻璃片上，待玻璃片冷卻，石蠟?zāi)毯?，放到盛有丙酮或醋酸甲脂的有磨口蓋的容器中，將第一級復型徐徐溶解，經(jīng)放在烘箱或水浴內(nèi)加熱后第二級復型則漂浮在丙酮溶液中。(5)用銅網(wǎng)把第二級復型轉(zhuǎn)移到清潔的丙酮中洗滌，再撈到蒸餾水中，依靠水的表面張力使第二級復型平展并漂浮在水面上，再用攝子夾住銅網(wǎng)把第二級復型撈起，干燥后即可供觀察。433．塑料—碳二級復型塑料－碳二級復型是使用較普遍的一種復型，塑料－碳二級復型的制備

特點：（1）優(yōu)點是不破壞金相試樣的原始表面，必要時可重復制備。（2）碳膜，導電導熱性好，在電子束照射下較穩(wěn)定。（3）經(jīng)重金屬“投影”處理，既增加了襯度，又能增加圖像的層次感和立體感。44塑料－碳二級復型的制備特點：444.萃取復型萃取復型可用來觀察分析第二相粒子的形狀、大小、分布，同時還可以用電子衍射法分析它們的物相。目前常用碳抽取復型，具體制備方法如下：(1)在深浸蝕過的金相試樣表面、蒸發(fā)沉積一層較厚的碳膜(20nm以上)，然后用針尖或小刀把碳膜劃成小于銅網(wǎng)的小方塊。(2)將噴碳、劃過格的試樣放到盛有浸蝕劑的器皿中進行第二次深浸蝕(或進行電解拋光)，使碳膜連同凸出試樣表面的第二相粒子與基體分離。(3)將分離后的碳膜轉(zhuǎn)移到某種化學試劑中洗滌，溶去殘留的基體，最后移到酒精中洗滌，用銅網(wǎng)撈起，干燥后即可供觀察和進行衍射分析。454.萃取復型萃取復型可用來觀察分析第二相粒子的形狀、大小、分萃取復型的制備46萃取復型的制備46

(一)膠粉混合法在干凈玻璃片上調(diào)火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻。再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開。稍候，膜干，用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落．用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。(二)支持膜分散粉末法需透射電鏡分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉木放在膜上送入電鏡分析。5.粉末樣品47(一)膠粉混合法5.粉末樣品47粉末樣品的觀察48粉末樣品的觀察48TEM樣品制備技術(shù)

一平面樣品制備二截面樣品制備三粉末樣品制備四氬離子減薄樣品TEM樣品制備在電子顯微學研究中起著非常重要的作用。制備方法:化學減薄；電解雙噴；解理；超薄切片；粉碎研磨；聚焦離子束；機械減薄；離子減薄，這些方法都能制備出較好的薄膜樣品。新材料的發(fā)展對樣品制備技術(shù)提出了更高的要求，制備時間短，可觀察的面積更大，薄區(qū)的厚度更薄，并能高度局域減薄。TEM樣品類型(本室研究課題所涉及的材料)塊狀：用于普通微結(jié)構(gòu)研究平面：用于薄膜和表面附近微結(jié)構(gòu)研究橫截面樣品：薄膜和界面的微結(jié)構(gòu)研究納米材料：粉末，纖維，納米量級的材料49TEM樣品制備技術(shù)

一平面樣品制備49薄膜透射樣品制備工藝示意圖

50薄膜透射樣品制備工藝示意圖

50一平面樣品制備

1.切割2.平面磨3.釘薄(凹坑)4.厚度的測量5.粘環(huán)(樣品支架)51一平面樣品制備

1.切割515252五、典型組織觀察1.珠光體組織觀察53五、典型組織觀察1.珠光體組織觀察53屈氏體54屈氏體542.貝氏體組織上貝氏體552.貝氏體組織上貝氏體55下貝氏體56下貝氏體56粒狀貝氏體57粒狀貝氏體57碳鋼的回火組織觀察58碳鋼的回火組織觀察58回火組織59回火組織591Cr18Ni9Ti不銹鋼萃取復型固溶處理后800℃保溫189h601Cr18Ni9Ti不銹鋼萃取復型固溶處理后800℃保溫18韌性斷口4.斷口61韌性斷口4.斷口61脆性斷口62脆性斷口62脆性斷口典型河流花樣63脆性斷口典型河流花樣63§3－1電子衍射及

結(jié)構(gòu)分析

電子衍射與X射線衍射的基本原理是完全一樣的，兩種技術(shù)所得到的晶體衍射花樣在幾何特征上也大致相似，電子衍射與X射線衍射相比的突出特點為：①在同一試樣上把物相的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來；②物質(zhì)對電子的散射更強，約為X射線的一百萬倍，特別適用于微晶、表面和薄膜的晶體結(jié)構(gòu)的研究，且衍射強度大，所需時間短，只需幾秒鐘。64§3－1電子衍射及

結(jié)構(gòu)分析1．電子衍射基本公式Rd=λL=K2．有效相機常數(shù)K的標定3．單晶衍射花樣的分析651．電子衍射基本公式65典型電子衍射圖（a）非晶（b）單晶（c）多晶（d）會聚束66典型電子衍射圖66第三章電子衍射（TEM）第一節(jié)倒易陣點基本知識第二節(jié)散射振幅及消光定律第三節(jié)相機常數(shù)公式（電子衍射“放大”公式）第四節(jié)多晶電子衍射花樣及其標定第五節(jié)單晶電子衍射花樣及其標定第六節(jié)其它類型衍射分析技術(shù)介紹67第三章電子衍射（TEM）第一節(jié)倒易陣點基本知識67電子衍射單晶衍射:周期性規(guī)則排列的斑點多晶衍射:一組同心圓環(huán)68電子衍射單晶衍射:周期性規(guī)則排列的斑點多晶衍射:一組同心圓環(huán)電子衍射簡介1金屬和其它晶體物質(zhì)是由原子，離子或原子集團在三維空間內(nèi)周期性地有規(guī)則排列的質(zhì)點對具有適當波長的輻射波（如X射線、電子或中子）的彈性相干散射，將產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，在某些確定的方向上；散射波因位相相同而彼此加強，而在其它方向上散射波的強度很弱或等于零。電子顯微鏡的照明系統(tǒng)提供了一束波長恒定的單色平面波，因而自然地具備著用它對晶體樣品進行電子衍射分析的條件。電子衍射與x射線衍射的基本原理是完全一樣的，兩種技術(shù)所得到的晶體衍射花樣在幾何特征上也大致相似。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。單晶花樣由排列得十分整齊的許多斑點所組成，分別如圖a）和b）所示。單晶體的電子衍射花樣比X射線勞厄法所得的花樣，更能直觀地反映晶體的點陣結(jié)構(gòu)和位向；特別是當采用倒易點陣和愛瓦爾德球作圖法時，這種聯(lián)系將是十分明顯的，并常?？梢允箚尉щ娮友苌浠拥姆治龇椒ㄗ兊孟喈敽唵危?9電子衍射簡介169電子衍射簡介2目前大多在透射型電子顯微鏡中利用選區(qū)衍射的方式進行電子衍射分析，晶體樣品的形貌特征和微區(qū)晶體學性質(zhì)可以在同一儀器中得到反映，這是現(xiàn)有其它顯微分析方法所難以實現(xiàn)的。同時，電子衍射對于金屬薄膜（以及其它薄晶體樣品）衍襯成像的機理具有重要的理論和實踐意義，因為這種圖像的襯度特征取決于用以成像的某一特定衍射束的強度，它能顯示樣品內(nèi)組成相的結(jié)構(gòu)，位向和晶體缺陷等等，因而圖像的獲得和詮釋皆有賴于被觀察視域選區(qū)電子衍射花樣的正確辨認和分析。

本章主要說明電子衍射幾何理論的一些基本概念，即只限于分析衍射花樣的幾何特征和由此所能獲得的樣品晶體學信息。只涉及高能電子衍射（HEED），入射電子的能量一般在數(shù)十千電子伏以上；另一類特別適用于表面結(jié)構(gòu)分析的所謂低能電子衍射（LEED），其儀器構(gòu)造和花樣分析方法均不同于高能電子衍射，將在以后給以簡單的介紹。

70電子衍射簡介2目前大多在透射型電子顯微鏡中利用選區(qū)衍射的方式選區(qū)電子衍射1選區(qū)衍射的最小分析區(qū)域：０.５μm因為選區(qū)范圍可發(fā)生誤差，這種誤差來源于選區(qū)成像時物鏡的聚焦精度和球差

縮小選區(qū)光欄的孔徑使樣品上被分析范圍小于０.５μm將是徒勞的。TEM可以同時顯示形貌圖像和分析晶體結(jié)構(gòu)，通常采用”選區(qū)電子衍射“方法，有選擇地分析樣品不同微區(qū)范圍內(nèi)的晶體結(jié)構(gòu)特性。選區(qū)衍射的基本原理見圖。當電鏡以成像方式操作時（SA），中間鏡物平面與物鏡像平面重合，熒光屏上顯示樣品的放大圖像。此時，我們在物鏡像平面內(nèi)插入一個孔徑可變的選區(qū)先欄（不同孔徑的多級光欄），光欄孔套住想要分析的那個微區(qū)，71選區(qū)電子衍射1選區(qū)衍射的最小分析區(qū)域：０.５μmTEM可以7272選區(qū)電子衍射2形貌圖像和晶體結(jié)構(gòu)像（即電子衍射花樣）同時顯示?？葱蚊矆D像（在物鏡的像平面上）：按SA（或ZOOM）模式，

此時中間鏡對物鏡的像平面放大看衍射花樣（在物鏡的焦平面上）：按DIFF此時中間鏡對物鏡的焦平面放大可隨意轉(zhuǎn)換73選區(qū)電子衍射2形貌圖像和晶體結(jié)構(gòu)像（即電子衍射花樣）同時顯示布喇格定律(示意圖)其中λ為波長θ為掠射角（即入射方向與晶面的夾角）dhkl為平行晶面組（hkl）面間距n為整數(shù)74布喇格定律(示意圖)其中74布喇格定律在與入射方向成2θ角的方向上，相鄰平行晶面反射波之間的波程差為波的整數(shù)倍，各層晶面原子的散射波在2θ方向上具有相同的位相，它們因相互加強而產(chǎn)生該晶面組的衍射束。0，l，2，3，……，叫做衍射級數(shù)。對于確定的晶面和入射電子波長，衍射級數(shù)愈高，衍射角θ或2θ愈大。零級行射束（0）就是透射束或直射束或直射束，它與入射方向平行，嚴格地說它是由散射角2θ為零的散射波疊加而產(chǎn)生的。為了簡化起見，我們把（4－1）式改寫為：晶體對電子波的衍射現(xiàn)象，與X射線衍射一樣，一般都簡單地采用布喇格定律加以描述。我們把晶體內(nèi)原子排列的規(guī)則性分解成為一系列具有確定位向的平行晶面在空間的有規(guī)則堆垛，從而把晶體的衍射看成符合布喇格條件的一組或若干組平行晶面對入射波的反射。參看圖。75布喇格定律在與入射方向成2θ角的方向上，相鄰電子衍射的衍射角總是非常小的，花樣特征及有別于X射線衍射

由圖可見，入射束，衍射束與衍射晶面的法線在同一平面內(nèi)，這與幾何光學中的反射定律十分相似，所以習慣上常把晶體的衍射說成是滿足布喇格條件的晶面對入射束的反射。同時根據(jù)正弦函數(shù)的性質(zhì)，這就是說，對于給定的晶體樣品，只有當入射波的波長足夠短，才有可能得到衍射束，這個條件對于電子顯微鏡內(nèi)進行的高能電子衍射來說是完全可以滿足的。因為通常電子槍加速電壓為80～100kV甚至更高，也即入射波波長為10－2?數(shù)量級，而金屬中常見晶體的晶面間距的數(shù)量級為102?，于是∵∴76電子衍射的衍射角總是非常小的，花樣特征及有別于X射線衍射由第一節(jié)倒易陣點基本知識布喇格定律告訴我們，對于給定的入射條件，晶體的某一(hkl)晶面是否發(fā)生衍射及其衍射束的方向，取決于該晶面組的晶面間距和它相對于入射束的位向，后者可以用晶面的法線Nhkl表示。據(jù)此，如果采用倒易點陣概念和愛瓦爾德球作圖法，將能更加清楚地闡明晶體衍射的幾何關(guān)系。傅立葉變換：F(x)=a0+a1x1+a2x2+a3x3+a4x4+a5x5+.…+77第一節(jié)倒易陣點基本知識布喇格定律告訴我們，對第一節(jié)倒易陣點基本知識所謂倒易點陣，指的是在量綱[L]-1的倒易空間內(nèi)的另外一個點陣，它與正空間內(nèi)某一特定的點陣相對應(yīng)。如果正點陣晶胞的基矢為a,b,c;則相應(yīng)的倒易點陣基矢為：其中Vc為正點陣晶胞的體積a*、b*和c*分別垂直于b和c、和a以及a和b所在的平面

78第一節(jié)倒易陣點基本知識所謂倒易點陣，指的是在量綱[L]-17979正倒點陣之間的幾何關(guān)系80正倒點陣之間的幾何關(guān)系80面心立方正倒點陣關(guān)系81面心立方正倒點陣關(guān)系812.愛瓦爾德球作圖法822.愛瓦爾德球作圖法822.1散射振幅

倒易陣點的“權(quán)重”—結(jié)構(gòu)因數(shù)或結(jié)構(gòu)振幅

所有滿足布喇格定律或者倒易陣點正好落在愛瓦德球球面上的(hkl)晶面組是否都會產(chǎn)生衍射束？我們從X射線衍射已經(jīng)知道，衍射束的強度IhklFhkl叫做(hkl)晶面組的結(jié)構(gòu)因數(shù)或結(jié)構(gòu)振幅，表示晶體的正點陣晶胞內(nèi)所有原子的散射波在衍射方向上的合成振幅，即其中fj是晶胞中位于(Xj，Yj，Zj)的第個原子的原子散射振幅；n是晶胞原子數(shù)832.1散射振幅

倒易陣點的“權(quán)重”—結(jié)構(gòu)因數(shù)或結(jié)構(gòu)振幅所有2.2消光定律晶面組得到衍射束：必要條件：滿足布拉格定律；充分條件：滿足Fhkl≠0的（hkl）表

常見晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律晶體結(jié)構(gòu)消光條件不消光條件簡單立方無消光面心立方（Al,，Cu，Ni等）h,k,l有奇有偶h,k,l全奇全偶體心立方（α-Fe，V，W等）h+k+l=奇數(shù)h+k+l=偶數(shù)體心四方（馬氏體α-Fe）h+k+l=奇數(shù)h+k+l=偶數(shù)金剛石立方(Si，Ge等)h,k,l全偶，且h+k+l≠

4n或h,k,l有奇有偶

密排六方(α-Ti，Zr，Mg等)h+2k＝4n及l(fā)＝奇數(shù)

842.2消光定律晶面組得到衍射束：表常見晶體結(jié)構(gòu)的2.2.1立方晶體衍射晶面N值表852.2.1立方晶體衍射晶面N值表852.2.2立方晶體衍射晶面N值表立方晶體衍射晶面N值表N=h2+k2+l21234567891011121314{hkl}100110111200210211---220221,300310311222320321簡單立方∨∨∨∨∨∨

∨∨∨∨∨∨∨面心立方

∨∨

∨

∨∨

體心立方

∨∨

∨

∨

∨

∨

∨N=h2+k2+l215161718192021222324252627{hkl}---400410411,330331420321332----422500510511,333簡單立方

∨∨∨∨∨∨∨----

∨∨∨∨面心立方

∨

∨∨

----∨

∨體心立方

∨

∨

∨

∨----∨

∨

862.2.2立方晶體衍射晶面N值表立方晶體衍射晶面N值表N2.2.3面心立方晶體衍射晶面N值表

（不消光的N值）面心立方晶體衍射晶面N值表N=h2+k2+l23481112161922427{hkl}111200220311222400331420422511,333面心立方∨∨∨∨∨∨∨∨∨∨872.2.3面心立方晶體衍射晶面N值表

（不消光的N值）面2.2.3體心立方晶體衍射晶面N值表體心立方晶體衍射晶面N值表N=h2+k2+l2246810121416{hkl}110200211220310222321400體心立方∨∨∨∨∨∨∨∨N=h2+k2+l21820222426{hkl}411,330420332422510體心立方∨∨∨∨∨882.2.3體心立方晶體衍射晶面N值表體心立方晶體衍射晶面第三節(jié)相機常數(shù)公式

（電子衍射“放大”公式）相機常數(shù)標定：（已知晶體dhkl，測量Rhkl）,校正計算TEM的K

未知物相鑒定：（已知K，測量Rhkl），分析計算未知晶體的dhkl單晶花樣中的斑點可以直接被看成是相應(yīng)倒易面的放大1.2.3.89第三節(jié)相機常數(shù)公式

（電子衍射“放大”公式）相機常數(shù)標定：2.布喇格公式反射線互相加強滿足X射線準直縫晶體····勞厄斑勞厄?qū)嶒瀌dddsin12晶面ACB902.布喇格公式X射線準直縫晶體····勞厄斑勞厄?qū)嶒炿娮友苌涫疽鈭Dθ=λ/2d，θ≈10-2弧度入射束近似平行（hkl）K=1/λ遠比d大，倒易面（與反射球相交處）近似平面λ=2dsinθ=dR/LK=λLd=K/R91電子衍射示意圖θ=λ/2d，θ≈10-2弧度91第四節(jié)多晶電子衍射花樣及其標定92第四節(jié)多晶電子衍射花樣及其標定92多晶花樣的主要用途多晶花樣的主要用途兩個方面：（Ｉ）標定相機常數(shù)：利用已知晶體樣品標定相機常數(shù)；（２）物相鑒定：分析計算大量彌散的抽取復型粒子或其它粉末粒子的系列dhkl→化合物（通過查ASTM卡片索引）找出數(shù)據(jù)接近的幾張卡片，仔細核對所有的ｄ值和相對強度，并參考已經(jīng)掌握的其它資料（如樣品來源、化學成分．處理工藝等），確定樣品的物相。93多晶花樣的主要用途多晶花樣的主要用途兩個方面：93例題1：相機常數(shù)的標定利用金多晶花樣標定相機常數(shù)的分析計算

衍射環(huán)編號12345678R(mm)6.287.2710.2912.0512.5714.6215.8716.31R2i/R211.001.342.683.684.015.426.396.75×3.004.028.0511.0512.0216.2619.1620.24N3481112161920（hkl）111200220311222400331420d(?)2.34982.03501.43901.22721.17491.01750.93370.9101K＝Rd(mm??)14.7614.7914.8114.7914.7714.8814.8214.84通過真空蒸發(fā)沉積得到顆粒細小的多品薄膜。金（Au）：面心立方晶體，晶格常數(shù)a0＝４.０７０?；得到圓環(huán)并測量得系列R值；求：相機常數(shù)K＝？（mm??）K＝R?d94例題1：相機常數(shù)的標定利用金多晶花樣標定相機常數(shù)的分析計算利用多晶花樣進行相機常數(shù)的標定步驟

（已知晶格常數(shù)a0）1、測量衍射半徑R，列表R從小到大；（先測直徑D，R＝0.5D）；2、計算R2i/R21比，（R1為最小的半徑）3、將R2i/R21系列乘以3或2，使得接近整數(shù)比（N值）4、寫出對應(yīng)的整數(shù)Nhkl，（根據(jù)上述3、的結(jié)果及N值表）5、寫出{hkl}，（根據(jù)N值表）7、K＝R·d(mm?)6、算出系列（立方晶系）95利用多晶花樣進行相機常數(shù)的標定步驟

（已知晶格常數(shù)a0）1、例題2：未知物相的鑒定已知：相機常數(shù)K＝22.63（mm??）得到圓環(huán)并測量得系列R值；利用多晶花樣的分析計算進行物相鑒定衍射環(huán)編號12345678R(mm)9.6311.1215.7318.4419.2622.2424.2424.87R2i/R211.001.332.673.674.005.336.336.67×

3.004.008.0011.0012.0016.0019.0020.00N3481112161920(hkl)111200220311222400331420dhkl(?)2.352.041.441.231.171.020.930.91求：晶體類型，環(huán)對應(yīng)的hkl,

dhkl(?),(或晶格常數(shù)a0)；96例題2：未知物相的鑒定已知：相機常數(shù)K＝22.63（mm??利用多晶花樣進行未知物相的鑒定步驟

（已知相機常數(shù)K）1、測量衍射半徑R，列表R從小到大；（先測直徑D，R＝0.5D）；2、計算R2i/R21比，（R1為最小的半徑）3、將R2i/R21系列乘以3或2，使得接近整數(shù)比（N值）4、寫出對應(yīng)的整數(shù)Nhkl，（根據(jù)上述3、的結(jié)果及N值表）5、寫出{hkl}，（根據(jù)N值表）6、算出系列d=K/R7、按三條強線法d1、d2、d3查ASTM卡片,找出物相。97利用多晶花樣進行未知物相的鑒定步驟

（已知相機常數(shù)K）1、測習題利用鋁多晶花樣標定相機常數(shù)的分析計算

衍射環(huán)編號12345678R(mm)9.7011.2015.8418.5719.4022.4024.4125.04K＝Rd(mm??)已知：Al:a0=4.041?求：相機常數(shù)K=?TEM狀態(tài)：200KV,L=0.8M(相機長度)98習題利用鋁多晶花樣標定相機常數(shù)的分析計算衍射環(huán)編9999第五節(jié)單晶電子衍射花樣及其標定100第五節(jié)單晶電子衍射花樣及其標定100晶帶及晶帶軸示意圖符合晶帶軸定理：hu+kv+lw=0即晶帶軸[uvw]方向?qū)?yīng)（uvw)*101晶帶及晶帶軸示意圖符合晶帶軸定理：hu+kv+lw=0101例題1單晶花樣分析計算單晶花樣分析計算（K＝14.1mm??）斑點1234R(mm)7.110.012.321.5R2i/R211.001.983.009.17×22.003.976.0018.34N24618{hkl}110200211411(hkl)嘗試d計算=K/R(?)1.991.411.150.66d標準(?)2.0271.4331.1700.676求：晶體類型；面間距d；斑點指數(shù)化(hkl)；入射束方向[uvw]102例題1單晶花樣分析計算單晶花樣分析計算（K＝14.1mm例題2單晶花樣分析計算單晶花樣分析計算（K＝22.63mm??）斑點1234567R(mm)9.79.711.215.818.619.419.4R2i/R211.001.001.332.673.684.004.00×33.003.004.008.0011.0312.0012.00N3348111212{hkl}111111200220311222222(hkl)嘗試（111）

200022311

222d計算=K/R(?)2.332.332.021.431.221.171.17TEM狀態(tài)：200KV,L=0.8M(相機長度)，

（K＝22.63mm??）求：晶體類型；面間距d；斑點指數(shù)化(hkl)；入射束方向[uvw]103例題2單晶花樣分析計算單晶花樣分析計算（K＝22.63m習題1TEM狀態(tài)：200KV,L=0.8M(相機長度)單晶花樣分析計算（K＝22.63mm??）斑點1234567R(mm)15.8019.3019.3029.5031.6035.3038.68R2i/R2i

×3

N

{hkl}

(hkl)嘗試

d計算=K/R(?)

求：晶體類型；面間距d；斑點指數(shù)化(hkl)；入射束方向[uvw]104習題1TEM狀態(tài)：200KV,L=0.8M(相機長度)單晶習題2TEM狀態(tài)：200KV,L=0.8M(相機長度)單晶花樣分析計算（K＝22.63mm??）斑點1234567R(mm)15.8015.8019.3019.3029.531.6038.68R2i/R2i

×

N

{hkl}

(hkl)嘗試

d計算=K/R(?)

105習題2TEM狀態(tài)：200KV,L=0.8M(相機長度)單晶帶軸[UVW]的計算U=k1L2-L1K2V=H2L1-L2H1W=H1K2-K1H2106晶帶軸[UVW]的計算U=k1L2-L1K2106立方晶系衍射花樣（倒易平面）的畫法考慮消光定理：可能的N與{hkl}，（用hu+kv+lw=0篩選{hkl}中的(hkl)）符合晶帶軸定理：hu+kv+lw=0即晶帶軸[uvw]方向?qū)?yīng)（uvw)*任選{hkl}族的兩個（h1k1l1）與（h2k2l2），算出（h1k1l1）與（h2k2l2）對應(yīng)夾角

107立方晶系衍射花樣（倒易平面）的畫法考慮消光定理：可能的N與{倒易平面的畫法畫出體心立方的倒易平面，標出各點指數(shù)（至少8個點）108倒易平面的畫法畫出體心立方的衍射斑點（晶面）的判斷在TEM分析當中，若電子束沿面心立方的晶帶軸入射，下列哪些晶面可能出現(xiàn)衍射（或記錄到底片上）（100），（110），（101），（111），，，，（200），（020），（211），，(311)，(113)，，（222），，（400），（420），109衍射斑點（晶面）的判斷在TEM分析當中，若電子束沿面心立方的第六節(jié)衍射襯度（明暗場成像）110第六節(jié)衍射襯度（明暗場成像）110明場像111明場像111明場像透射束成像襯度低亮度大112明場像透射束成像112暗場像衍射束成像襯度高亮度小113暗場像衍射束成像113晶體結(jié)構(gòu)例子g-Fea-Fe114晶體結(jié)構(gòu)例子g-Fea-Fe114非晶結(jié)構(gòu)與晶體結(jié)構(gòu)比較115非晶結(jié)構(gòu)與晶體結(jié)構(gòu)比較115對稱操作：使圖形保持不變（完全復原）的操作；在對稱操作中始終保持不變的軸、平面、或點稱為對稱元素。單胞內(nèi)的原子位置由對稱性操作聯(lián)系。對稱操作分點對稱和平移兩種。單胞位置由平移對稱性聯(lián)系。對稱性116對稱操作：對稱性116陣點（幾何點代替結(jié)構(gòu)單元）和點陣（陣點的分布總體）注意與晶體結(jié)構(gòu)（=點陣+結(jié)構(gòu)單元）的區(qū)別。

點陣與晶體結(jié)構(gòu)117陣點（幾何點代替結(jié)構(gòu)單元）和點陣（陣點的分布總體）點陣與晶體（1）

基本概念：晶體學所描述的對象：原子排列方式（簡化；理想；幾何）=》周期。晶體結(jié)構(gòu)＝結(jié)構(gòu)單元（單胞）＋單胞周期平移一、

晶體學基礎(chǔ)118（1）

基本概念：一、

晶體學基礎(chǔ)118陣點（幾何點代替結(jié)構(gòu)單元）和點陣（陣點的分布總體）注意與晶體結(jié)構(gòu)（=點陣+結(jié)構(gòu)單元）的區(qū)別。

點陣與晶體結(jié)構(gòu)119陣點（幾何點代替結(jié)構(gòu)單元）和點陣（陣點的分布總體）點陣與晶體點陣與晶體結(jié)構(gòu)：例子a-Fe,bccStepstoreachlattice1,determinethebasicunit2,regardtheunitasapoint3,thegeometryofthepoints=latticea-Fe1,thebasicunit:oneFeatom2,regardtheunitasapoint3,thegeometryofthepoints=Bodycenteredcubiclattice120點陣與晶體結(jié)構(gòu)：例子a-Fe,bccStepstore點陣與晶體結(jié)構(gòu)：例子g-Fe,fccCu3Au,simplecubic121點陣與晶體結(jié)構(gòu)：例子g-Fe,fccCu3Au,simp122.............122點陣與晶體結(jié)構(gòu)：例子CsCl,simplecubicStepstoreachlattice1,determinethebasicunit2,regardtheunitasapoint3,thegeometryofthepoints=latticeCsCl1,thebasicunit:oneCsatom+oneCl2,regardtheunitCs+Clasapoint3,thegeometryofthepoints=simplecubiclatticeCsCl123點陣與晶體結(jié)構(gòu)：例子CsCl,simplecubicSt點陣與晶體結(jié)構(gòu)：例子g-Fe,fccCuAu,tetragonal124點陣與晶體結(jié)構(gòu)：例子g-Fe,fccCuAu,tetraJEM－2000EX透射電鏡操作基本方法操作要點雙傾臺嚴格使用φ3mm樣品。改變操作電壓、更換樣品時，應(yīng)使燈絲束流降至OFF。更換燈絲時，除特殊情況外，應(yīng)兩人以上在場，并盡量縮短安裝時間。每個操作者應(yīng)為下一個操作者至少留10張未曝光底片，并保證予抽室中有待用底片；更換底片盒和裝卸底片時必須帶手套。上機者不得隨便更換束斑尺寸，不能變動B操作盤最右端旋鈕；注意勿誤動各TILT鈕；不許觸動下列鍵：

VACUUMSYSTEM下GUN和COLUMN，EMERGENCYSTOP，操作盤G中GUNLIFT。更換燈絲后必須進行對中，以保證儀器處于良好的使用狀態(tài)。注意察看循環(huán)水流量。125JEM－2000EX透射電鏡操作基本方法操作要點125

實驗一、透射電鏡基本結(jié)構(gòu)與原理實驗二、典型組織觀察實驗三、透射電鏡樣品制備實驗四、電子衍射結(jié)構(gòu)分析實驗五、透射電鏡基本操作方法126實驗一、透射電鏡基本結(jié)構(gòu)與原理1透射電子顯微鏡

透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復雜得多，它在原理上基本模擬了光學顯微鏡的光路設(shè)計，簡單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達數(shù)百萬倍或千萬倍。127透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察高分辨分析透射電子顯微鏡JEM2000EX128高分辨分析透射電子顯微鏡JEM2000EX31294透射電子顯微鏡ok學習資料課件§1－1透射電鏡主要結(jié)構(gòu)電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級管、聚光系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。光路上主要由各種磁透鏡和光闌組成.1．照明系統(tǒng)2．成像放大系統(tǒng)1）．物鏡2）．光闌3）．中間鏡、投影鏡M總＝M物×M中×M投3．顯象記錄系統(tǒng)131§1－1透射電鏡主要結(jié)構(gòu)電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與1327透射電鏡組成示意圖133透射電鏡組成示意圖8光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板134光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象1.電子光學系統(tǒng)

圖9.1是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結(jié)構(gòu)上看，和光學透鏡非常類似。1）照明部分（1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。（2）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負高壓。（3）控制極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，因此，人們習慣上把它們通稱為“電子槍”。

透射電鏡一般是電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)三大部分組成。1351.電子光學系統(tǒng)透射電鏡一般是電子光學系統(tǒng)、真空系（4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會聚起來的作用。136（4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束陰極（接負高壓）控制極（比陰極負100~1000伏）陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖137陰極（接負高壓）控制極（比陰極陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示電子槍

電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種，大多用鎢和六硼化鑭材料。一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過加熱來使整個槍體來發(fā)射電子。電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種。前者比較便宜并對真空要求較低，后者發(fā)射效率要高很多，其電流強度大約比前者高一個量級。138電子槍電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種，大多用鎢和六硼

這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。（1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。（2）物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。

2）成象放大部分139這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。2）成象放

近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個中間鏡，兩個投影鏡。三級放大放大成象成象和極低放大成象示意圖如下所示:140近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩15（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）選區(qū)光闌141（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間物鏡關(guān)閉無光闌

中間鏡（作物鏡用）投影鏡第一實象（熒光屏）普查象極低放大率象142物鏡關(guān)閉中間鏡投影鏡第一實象（熒光屏）普查象極低放大率象這部分由觀察室和照相機構(gòu)組成。在分析電鏡中，還有探測器和電子能量分析附件。3）顯象部分1433）顯象部分18

為了保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4~10-7毫米汞柱。2.真空系統(tǒng)作用144為了保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，

透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。

電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。

近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機系統(tǒng)。3.供電系統(tǒng)145透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供第一節(jié)透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造

一、工作原理成像原理與光學顯微鏡類似。它們的根本不同點在于光學顯微鏡以可見光作照明束，透射電子顯微鏡則以電子為照明束。在光學顯微鏡中將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中相應(yīng)的為磁透鏡。由于電子波長極短，同時與物質(zhì)作用遵從布拉格（Bragg）方程，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使得透射電鏡自身在具有高的像分辨本領(lǐng)的同時兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。

146第一節(jié)透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造一、工作原理2114722§2－1透射電鏡樣品制備

1．陶瓷原料樣品㈠支持膜①塑料支持膜②塑料—碳支持膜③碳支持膜㈡粉末樣品的分散方法

超聲波振蕩法、噴霧法、懸浮液法。

148§2－1透射電鏡樣品制備232．陶瓷制品㈠復型

(1)一級復型

(2)二級復型（3）襯度的提高㈡超薄切片與直接薄膜樣品㈢萃取復型1492．陶瓷制品㈠復型2415025151261522715328近代材料測試技術(shù)第六講復型技術(shù)154近代材料測試技術(shù)第六講復型技術(shù)29一、復型樣品的成像原理及復型材料的選擇電子束的穿透能力 加速電壓50－200KV——100－200nm復型：把浸蝕產(chǎn)生的金相試樣表面顯微組織浮雕復制到一種很薄的膜上，復制成薄膜叫做“復型”。1.成像原理（1）試樣對入射電子的散射彈性散射非彈性散射影響散射角的因素：rnUZe155一、復型樣品的成像原理及復型材料的選擇電子束的穿透能力復型：所謂小孔徑角成像是指在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個小孔徑的物鏡光闌，擋掉散射角大于α的電子，只允許散射角小于α的電子通過物鏡光闌參與成像，而圖像的襯度就取決于透過物鏡光闌投影到熒光屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強度差別。（2）小孔經(jīng)成像156所謂小孔徑角成像是指在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個小孔徑的物（3）質(zhì)厚襯度成像原理對于非晶體樣品來說，入射電子透過樣品時碰到的原子數(shù)目越多(或樣品越厚)，樣品原子核庫侖電場越強(或樣品原子序數(shù)越大或密度越大)，被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強度也就越低。157（3）質(zhì)厚襯度成像原理對于非晶體樣品來說，入射電子透過樣品時2.復型材料的選擇

對復型材料的要求：①復型材料是非晶體，復制樣品表面浮雕能力強。分子尺寸要小，以提高對表面細節(jié)的顯示。

②復型材料有足夠的強度和剛度。防止破損或畸變。③在電子束作用下，不易燒蝕、分解。④不腐蝕金屬樣品表面。1582.復型材料的選擇對復型材料的要求：33①火棉膠溶液：是濃度為0.5％一4％的火棉膠－醋酸戊脂溶液。②AC紙：是濃度為6％一12％醋酸纖維素丙酮溶液，為了使其質(zhì)地柔軟、滲透性強，在溶液中加入2％一3％磷酸二苯脂；為使其有顏色，在溶液中加入少許基紫，大約經(jīng)過24h個部溶解。把這種溶液倒在光滑的玻璃板上，傾斜轉(zhuǎn)動玻璃板使其大面積鋪展，為保持AC紙清潔，防止吸水變白、卷曲開裂，再用一個玻璃鐘罩將其扣上，同時鐘罩下面留有一定空隙，以保證丙酮揮發(fā)逸出，經(jīng)過24h，即可把干透的AC紙揭下，夾在書中備用。常用復型材料及制備159①火棉膠溶液：是濃度為0.5％一4％的火棉膠－三、重金屬投影和真空鍍膜機1.重金屬投影1）投影及其效果2）投影用重金屬：常用的投影金屬是鉻(Cr)、鍺(Ge)、金(Au)和鉑(Pt)等。3)投影角度：30－45度，組織較細小，浸蝕較淺，可用較小的角度，否則用大角度160三、重金屬投影和真空鍍膜機1.重金屬投影2）投影用重金屬：常2.真空鍍膜機及其操作真空鍍膜機－重金屬投影和噴碳設(shè)備1612.真空鍍膜機及其操作真空鍍膜機－重金屬投影和噴碳設(shè)備36真空鍍膜機的操作“投影”與“噴碳”操作規(guī)程(1)打開總電源．打開操作面板上的控制開關(guān)。(2)打開冷卻水，開機械泵抽5—6min后，給擴散泵加熱，待加熱30min后，停機械泵。(3)將低真空三通閥拉出。開磁力充氣閥對鐘罩充氣，取下鐘罩，關(guān)磁力充氣閥。(4)在蒸發(fā)電極I的鎢絲網(wǎng)內(nèi)放入金絲或鉻粒。在蒸發(fā)電極H處安放磁棒，擺好樣品，調(diào)好蒸發(fā)距離與角度，蓋上鐘罩。(5)開機械泵，開低真空測量，對鍍膜室抽低真空達8—5Pa左右。(6)將低真空三通閥于柄推入抽系統(tǒng)，開高真空蝶閥，待真空度達0.1Pa時，開高真空測量。(7)當真空度達到0.003Pa時，將開關(guān)3HK拔到蒸發(fā)檔，蒸發(fā)極撥到I，轉(zhuǎn)動調(diào)壓手輪，逐漸加大電流，重金屬發(fā)出輝光，隨后開始蒸發(fā)，待蒸發(fā)完畢，把旋轉(zhuǎn)調(diào)壓器手輪歸零。162真空鍍膜機的操作“投影”與“噴碳”操作規(guī)程37

8)把蒸發(fā)電極撥到II位置，再轉(zhuǎn)動調(diào)壓手輪，逐漸加大電流至出現(xiàn)輝光放電，碳開始蒸發(fā)，當乳白色瓷片未滴油處出現(xiàn)棕色時，噴碳完畢，旋轉(zhuǎn)調(diào)壓器手輪歸零。(9)待樣品冷卻后，關(guān)閉高真空測量和高真空蝶閥，把低真空三通閥手柄拉出，關(guān)機械泵，開磁力充氣閥充氣，關(guān)充氣閥，取下鐘罩，取出樣品，清洗鍍膜室，蓋上鐘罩。開機械泵抽低真空5—6mm后停機械泵，關(guān)閉各電源及總電源。待擴散泵停止加熱30min后再關(guān)冷卻水，全部工作結(jié)束。1638)把蒸發(fā)電極撥到II位置，再轉(zhuǎn)動調(diào)壓手輪，逐漸加大四、復型樣品的種類及制作方法1.塑料一級復型(1)預先配制塑料溶液；(2)用滴管在金相試樣表面放一滴塑料溶液。用清潔玻璃棒輕輕地刮平，多余的溶液用濾紙吸掉，靜置，待溶劑蒸發(fā)后，形成厚度約100nm的塑料薄膜；(3)在透明膠紙上放幾塊略小于銅網(wǎng)的紙片，再在其上放置銅網(wǎng)，使其邊緣粘貼在膠紙上；(4)對已干燥的塑料表面呵一口氣，使之稍濕潤，把貼有銅網(wǎng)的膠紙平整地壓貼上去，利用膠紙的粘性把塑料一級復型從金相試樣表面子剝下來；(5)用針尖或小刀在銅網(wǎng)邊緣劃一圈，將塑料膜劃開，再用鑷子把樣品銅網(wǎng)連同貼附在它上面的塑料一級復型取下，即可放到透射電鏡中去觀察。164四、復型樣品的種類及制作方法1.塑料一級復型39塑料一級復型的干剝塑料一級復型的特點：

塑料一級復型操作簡單，假象少，可定點觀察。但襯度差，易被電子束燒蝕和分解，分辨率低僅達到20nm左右。165塑料一級復型的干剝塑料一級復型的特點：塑料一級復型操作簡單2.碳一級復型制備方法如下：(1)在真空鍍膜裝置中以垂直的方向在已浸蝕好的金相試樣表面上直接蒸發(fā)沉積一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。蒸發(fā)沉積碳膜的厚度，由放在金相試樣旁邊的乳白色瓷片表面在噴碳前后顏色的變化來估計，一般認為變?yōu)闇\棕色為宜。(2)用針尖或小刀把噴過碳的金相試樣表面劃成略小于銅網(wǎng)的小方格．然后浸入適當?shù)幕瘜W試劑中作第二次浸蝕或電解拋光，使碳膜與金相試樣表面分離。對于普通的碳鋼或合金鋼，可采用10％硝酸酒精溶液，1—1.5A／cm2電流密度電解拋光15s左右使碳膜分離，然后放到濃度為30％一40％的硝酸中洗滌10min,最后用蒸餾水洗滌5min左右。(3)用銅網(wǎng)將碳復型撈起烘干即可放到透射電子顯微鏡中去觀察。1662.碳一級復型制備方法如下：41碳一級復型制備及其圖像襯度特點：碳一級復型分辨率高可達到2—5nm，性能穩(wěn)定，假象少，但制作方法比較麻煩，而且經(jīng)化學或電解方法分離碳復型時，金相試樣的原始表面易破壞。圖像襯度較差，只能看出浮雕輪廓線，卻不能區(qū)別其是凸或凹。167碳一級復型制備及其圖像襯度特點：423．塑料—碳二級復型塑料－碳二級復型是使用較普遍的一種復型，它兼有塑料一級復型和碳一級復型的某些優(yōu)點。具體制備方法如下：(1)先制備塑料一級復型(2)將塑料復型的復制面朝上平整地貼在襯有紙片的膠紙上。(3)將固定好的塑料復型放在真空鍍膜裝置。先以傾斜方向投影重金屬，再以垂直方間噴碳。(4)將復合型剪成略小于銅網(wǎng)的小方塊，然后用生物切片石蠟將小方塊噴碳一面貼在烘熱的小玻璃片上，待玻璃片冷卻，石蠟?zāi)毯?，放到盛有丙酮或醋酸甲脂的有磨口蓋的容器中，將第一級復型徐徐溶解，經(jīng)放在烘箱或水浴內(nèi)加熱后第二級復型則漂浮在丙酮溶液中。(5)用銅網(wǎng)把第二級復型轉(zhuǎn)移到清潔的丙酮中洗滌，再撈到蒸餾水中，依靠水的表面張力使第二級復型平展并漂浮在水面上，再用攝子夾住銅網(wǎng)把第二級復型撈起，干燥后即可供觀察。1683．塑料—碳二級復型塑料－碳二級復型是使用較普遍的一種復型，塑料－碳二級復型的制備

特點：（1）優(yōu)點是不破壞金相試樣的原始表面，必要時可重復制備。（2）碳膜，導電導熱性好，在電子束照射下較穩(wěn)定。（3）經(jīng)重金屬“投影”處理，既增加了襯度，又能增加圖像的層次感和立體感。169塑料－碳二級復型的制備特點：444.萃取復型萃取復型可用來觀察分析第二相粒子的形狀、大小、分布，同時還可以用電子衍射法分析它們的物相。目前常用碳抽取復型，具體制備方法如下：(1)在深浸蝕過的金相試樣表面、蒸發(fā)沉積一層較厚的碳膜(20nm以上)，然后用針尖或小刀把碳膜劃成小于銅網(wǎng)的小方塊。(2)將噴碳、劃過格的試樣放到盛有浸蝕劑的器皿中進行第二次深浸蝕(或進行電解拋光)，使碳膜連同凸出試樣表面的第二相粒子與基體分離。(3)將分離后的碳膜轉(zhuǎn)移到某種化學試劑中洗滌，溶去殘留的基體，最后移到酒精中洗滌，用銅網(wǎng)撈起，干燥后即可供觀察和進行衍射分析。1704.萃取復型萃取復型可用來觀察分析第二相粒子的形狀、大小、分萃取復型的制備171萃取復型的制備46

(一)膠粉混合法在干凈玻璃片上調(diào)火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻。再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開。稍候，膜干，用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落．用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。(二)支持膜分散粉末法需透射電鏡分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉木放在膜上送入電鏡分析。5.粉末樣品172(一)膠粉混合法5.粉末樣品47粉末樣品的觀察173粉末樣品的觀察48TEM樣品制備技術(shù)

一平面樣品制備二截面樣品制備三粉末樣品制備四氬離子減薄樣品TEM樣品制備在電子顯微學研究中起著非常重要的作用。制備方法:化學減??；電解雙噴；解理；超薄切片；粉碎研磨；聚焦離子束；機械減薄；離子減薄，這些方法都能制備出較好的薄膜樣品。新材料的發(fā)展對樣品制備技術(shù)提出了更高的要求，制備時間短，可觀察的面積更大，薄區(qū)的厚度更薄，并能高度局域減薄。TEM樣品類型(本室研究課題所涉及的材料)塊狀：用于普通微結(jié)構(gòu)研究平面：用于薄膜和表面附近微結(jié)構(gòu)研究橫截面樣品：薄膜和界面的微結(jié)構(gòu)研究納米材料：粉末，纖維，納米量級的材料174TEM樣品制備技術(shù)

一平面樣品制備49薄膜透射樣品制備工藝示意圖

175薄膜透射樣品制備工藝示意圖

50一平面樣品制備

1.切割2.平面磨3.釘薄(凹坑)4.厚度的測量5.粘環(huán)(樣品支架)176一平面樣品制備

1.切割5117752五、典型組織觀察1.珠光體組織觀察178五、典型組織觀察1.珠光體組織觀察53屈氏體179屈氏體542.貝氏體組織上貝氏體1802.貝氏體組織上貝氏體55下貝氏體181下貝氏體56粒狀貝氏體182粒狀貝氏體57碳鋼的回火組織觀察183碳鋼的回火組織觀察58回火組織184回火組織591Cr18Ni9Ti不銹鋼萃取復型固溶處理后800℃保溫189h1851Cr18Ni9Ti不銹鋼萃取復型固溶處理后800℃保溫18韌性斷口4.斷口186韌性斷口4.斷口61脆性斷口187脆性斷口62脆性斷口典型河流花樣188脆性斷口典型河流花樣63§3－1電子衍射及

結(jié)構(gòu)分析

電子衍射與X射線衍射的基本原理是完全一樣的，兩種技術(shù)所得到的晶體衍射花樣在幾何特征上也大致相似，電子衍射與X射線衍射相比的突出特點為：①在同一試樣上把物相的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來；②物質(zhì)對電子的散射更強，約為X射線的一百萬倍，特別適用于微晶、表面和薄膜的晶體結(jié)構(gòu)的研究，且衍射強度大，所需時間短，只需幾秒鐘。189§3－1電子衍射及

結(jié)構(gòu)分析1．電子衍射基本公式Rd=λL=K2．有效相機常數(shù)K的標定3．單晶衍射花樣的分析1901．電子衍射基本公式65典型電子衍射圖（a）非晶（b）單晶（c）多晶（d）會聚束191典型電子衍射圖66第三章電子衍射（TEM）第一節(jié)倒易陣點基本知識第二節(jié)散射振幅及消光定律第三節(jié)相機常數(shù)公式（電子衍射“放大”公式）第四節(jié)多晶電子衍射花樣及其標定第五節(jié)單晶電子衍射花樣及其標定第六節(jié)其它類型衍