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文檔簡介
環(huán)己烯的制備1、熟悉環(huán)己烯反應原理,掌握環(huán)己烯的制備方法。2、學習分餾柱的使用,復習分餾操作。一、實驗目的二、實驗原理
本實驗是以濃硫酸作催化劑,環(huán)己醇脫水來制備環(huán)己烯。主反應式如下:濃H2SO4,△
-H2O藥品:環(huán)己醇、濃硫酸、氯化鈉、無水氯化鈣、5%的碳酸鈉水溶液主要儀器:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直型冷凝管、尾接管、錐形瓶、韋氏分餾柱等三、藥品和儀器四、實驗用儀器和藥品
圓底燒瓶、分餾柱、直形冷凝管、錐形瓶、溫度計、量筒、電熱套、鐵架臺等分餾裝置分餾裝置實驗用儀器和藥品五、實驗步驟在50毫升干燥的圓底燒瓶中,放入15g環(huán)己烯(15.6ml,0.15mol)、1ml濃硫酸和幾粒沸石,充分振搖使混合均勻。燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置,接上冷凝管,用錐形瓶作接受器,外用冰水冷卻。將燒瓶在石棉網上用小火慢慢加熱,控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過90℃,餾液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)陣陣白霧時,即可停止蒸餾。全部蒸餾時間約需lh。1.環(huán)己醇在常溫下是粘碉狀液體,因而若用量筒量取時應注意轉移中的損失,環(huán)己烯與硫酸應充分混合,否則在加熱過程中可能會局部碳化。
2.最好用簡易空氣浴,使蒸餾時受熱均勻。由于反應中環(huán)己烯與水形成共沸物(沸點70.8℃,含水l0%);環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物(沸點64.9℃,含環(huán)己醇30.5%);環(huán)己醇與水形成共沸物(沸點97.8℃,含水80%)。因比在加熱時溫度不
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