熱重儀操作說(shuō)明書

DTG-60A/60AH熱重儀操作說(shuō)明書目錄一、儀器介紹 1二、測(cè)試操作介紹 21、開機(jī)流程 21.1.氣源 21.2.穩(wěn)壓器、氣體流量計(jì)電源開關(guān) 31.3.電腦、工作主機(jī)電源開關(guān) 31.4.工作站電源開關(guān) 32、樣品測(cè)試流程 32.1.打開操作軟件 32.2.檢查爐內(nèi)稱量桿狀態(tài) 52.3.歸零 52.4.放置空皿 62.5.設(shè)置操作參數(shù) 62.6.裝樣 112.7.開始測(cè)試 12三、數(shù)據(jù)分析操作介紹 121、打開數(shù)據(jù) 122、分析數(shù)據(jù) 16四、實(shí)驗(yàn)結(jié)束 231、關(guān)閉操作軟件 232、關(guān)閉儀器 233、登記 23五、清理爐子* 23六、使用注意事項(xiàng) 24DTG-60A/60AH熱重儀操作說(shuō)明書日本島津DTG-60A/60AH熱重儀可以進(jìn)行樣品的差熱分析（differentialthermalanalysis,DTA）以及熱分解（thermogravimetry,TG），主要在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時(shí)間）的變化關(guān)系。用于測(cè)量樣品的熱性能，對(duì)于材料的熱穩(wěn)定性、組成以及熱反應(yīng)變化進(jìn)行有效表征。一、儀器介紹該組儀器安置在文理樓511房間，主要有7部分組成。1231234567氮?dú)怃撈浚ǜ呒兊獨(dú)猓┨峁┑獨(dú)獗Ｗo(hù)空氣泵提供空氣氧化氣氛穩(wěn)壓器提供110V工作電壓氣體流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量電腦操作軟件工作站連接電腦與工作主機(jī)DTG-60A/60AH工作主機(jī)樣品測(cè)試爐子稱量桿爐子稱量桿自動(dòng)進(jìn)樣懸臂自動(dòng)進(jìn)樣旋轉(zhuǎn)盤蓋子工作主機(jī)二、測(cè)試操作介紹1、開機(jī)流程氮?dú)怃撈炕蛘呖諝獗秒娫撮_關(guān)穩(wěn)壓器氣體流量計(jì)電腦工作主機(jī)工作站1.1.氣源先開主開關(guān)（逆時(shí)針），再開調(diào)節(jié)開關(guān)（順時(shí)針），調(diào)節(jié)流量在0.1-0.2MPa之間。*若用空氣氣氛，直接打開空氣泵開關(guān)即可。氣源調(diào)節(jié)旋鈕氣源開關(guān)-2氣源調(diào)節(jié)旋鈕氣源開關(guān)-211.2.穩(wěn)壓器、氣體流量計(jì)電源開關(guān)打開穩(wěn)壓器電源，打開氣體流量計(jì)電源（后面），根據(jù)所選用的氣源按下氣源開關(guān)（1—氮?dú)猓?空氣），利用調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)流速（氮?dú)鉃?0~50mL/min;空氣為200~300mL/min）。1.3.電腦、工作主機(jī)電源開關(guān)打開電腦、工作主機(jī)開關(guān)（儀器后面）。1.4.工作站電源開關(guān)最后打開工作站開關(guān)（儀器后面）。2、樣品測(cè)試流程2.1.打開操作軟件雙擊桌面操作軟件圖標(biāo)，打開電腦界面操作軟件。軟件操作界面顯示如下：點(diǎn)擊一下“Detector”中綠色顯示部分DTG-60AH。顯示如下：此時(shí)可將“Detector”窗口關(guān)閉，顯示整個(gè)操作界面如下：藍(lán)色線代表質(zhì)量，紅色曲線為DTA，綠色曲線為溫度。下方白色區(qū)域?yàn)闃悠穮?shù)區(qū)。樣品參數(shù)區(qū)樣品參數(shù)區(qū)2.2.檢查爐內(nèi)稱量桿狀態(tài)按一下“open/close”按一下“open/close”鍵打開爐子，查看稱量桿上的樣品皿：左側(cè)為參比空皿，右側(cè)為空。稱量桿檢查完畢后，再按一下“open/close”鍵，關(guān)閉爐子。2.3.歸零待儀器稍微穩(wěn)定一分鐘后，進(jìn)行“歸零”，點(diǎn)擊“Detector”下拉目錄中“AutoZero(TGA)”“AutoZero”,如下：*DTA歸零則選擇AutoZero(DTA)。2.4.放置空皿打開爐子，用專用鑷子取一個(gè)新皿，小心放置在右側(cè)樣品桿上，關(guān)閉爐子。2.5.設(shè)置操作參數(shù)點(diǎn)擊“樣品參數(shù)區(qū)”中藍(lán)色表格部分，進(jìn)入操作參數(shù)設(shè)置界面，如下：需要設(shè)置的參數(shù)有“temperatureprogram”、“insert/removetemperature”、“fileinformation”、“filename”、“output”、“measuresampleweight”。所有參數(shù)設(shè)置完畢后再點(diǎn)擊“確定”鍵。①temperatureprogram升溫程序該界面只需要輸入升溫速率（rate）和最高溫度(holdtemp)，如有需要可根據(jù)情況設(shè)置在最高溫度的保持時(shí)間(holdtime)。注意：升溫速率一般為20℃/min，也可以選擇10℃/min或者其它，一般不低于鋁皿最高使用溫度為600℃，銅皿為300℃，石英為1000℃，②insert/removetemperature進(jìn)樣和取樣溫度設(shè)定該設(shè)定為自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣和取走樣品的默認(rèn)溫度設(shè)定，其中開爐子取樣溫度應(yīng)設(shè)置在100℃如圖所示，上半部分為：進(jìn)樣目標(biāo)溫度為25如圖所示，上半部分為：進(jìn)樣目標(biāo)溫度為25℃，上下波動(dòng)10℃時(shí)，等待1分鐘即可下半部分為：取樣溫度設(shè)定，目標(biāo)溫度為50℃，該設(shè)定表示溫度在20~80③fileinformation文件信息設(shè)定該設(shè)定需要輸入“samplename—-樣品名”、“pan選擇使用何種材質(zhì)的皿”、“atmosphere氣氛”、“rate氣體流速”，其它一律不需要填。④filename數(shù)據(jù)保存路徑設(shè)定以及圖譜文件名設(shè)定可在D盤新建一個(gè)文件夾，點(diǎn)擊“Browse”瀏覽鍵，選擇該文件夾。“Filename”選擇“Auto”則該樣品的譜圖保存名默認(rèn)為操作時(shí)間；選擇“Manual”則需要重新輸入名稱，建議和前面“Fileinformation”中的樣品名一致。⑤output數(shù)據(jù)輸出選擇該項(xiàng)，則數(shù)據(jù)自動(dòng)以文本文件形式保存在上述路徑中。選擇該項(xiàng)，則數(shù)據(jù)自動(dòng)以文本文件形式保存在上述路徑中。⑥measuresampleweight稱量樣品重量設(shè)定該設(shè)定主要用于輸入空盤重量，以便在假如樣品后，儀器自動(dòng)扣除該盤的重量，計(jì)算出加入樣品的重量。在“measuringsampleweightatmeasurement”打鉤，在下方輸入操作界面顯示的重量，即為空盤的重量。下方為稱重后的穩(wěn)定時(shí)間，可長(zhǎng)可短。至此，參數(shù)設(shè)置完畢，點(diǎn)擊“確定”，窗口顯示如下：一定要點(diǎn)擊“否”，因?yàn)楝F(xiàn)在樣品還未加入。此時(shí)樣品參數(shù)區(qū)顯示：該樣品為1號(hào)樣，樣品狀態(tài)為“暫?！?、圖片文件名稱，樣品名稱，最高溫度。2.6.裝樣打開爐子，取下右側(cè)空皿；打開旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣盤的蓋子，取出盤子；在空皿中加樣，樣品質(zhì)量大約在5~10mg之間，注意樣品不要粘在皿的外側(cè)和底部；將裝好樣品的皿放入旋轉(zhuǎn)盤中，對(duì)應(yīng)號(hào)碼要和樣品號(hào)一致；將旋轉(zhuǎn)盤放回工作主機(jī)，對(duì)準(zhǔn)固定孔（在旋轉(zhuǎn)盤數(shù)字4-5之間），蓋好蓋子；關(guān)上爐子。4321432165652.7.開始測(cè)試點(diǎn)擊“measure”下拉欄中的“autosampler”,出現(xiàn)下面對(duì)話框：點(diǎn)擊“是”，出現(xiàn)下方對(duì)話框：如果前面都已經(jīng)檢查并設(shè)置好，可直接點(diǎn)擊“是”，測(cè)量即開始。三、數(shù)據(jù)分析操作介紹1、打開數(shù)據(jù)雙擊電腦桌面數(shù)據(jù)分析軟件圖標(biāo)打開文件夾，尋找樣品數(shù)據(jù)保存路徑，點(diǎn)擊打開通過(guò)雙擊數(shù)據(jù)的X軸和Y軸，點(diǎn)擊“unit”更改其坐標(biāo)單位，“scale”更改坐標(biāo)軸范圍。不需要的曲線，可以通過(guò)選擇該曲線出現(xiàn)倒三角后，在該曲線上點(diǎn)擊右鍵，在“property”中，選擇“none”，再點(diǎn)“確定”即可消除，如下取消溫度曲線：2、分析數(shù)據(jù)單擊要分析的數(shù)據(jù)線，在該線的兩端出現(xiàn)倒三角，下圖即為分析失重曲線：對(duì)該曲線進(jìn)行微分，顯示DTG曲線“Manipulate”“Derivative”“1stDerivative”界面出現(xiàn)DTG曲線：曲線光滑處理“Manipulate”“Smoothing”，根據(jù)需要，填入要平滑的程度。分析樣品在不同失重百分比下的溫度“Analysis”“Weightlossratio”點(diǎn)擊“Options”，更改要分析的不同失重段，一般情況下分析失重5%、10%和50%，點(diǎn)擊“ok”。在白框中輸入分析的起始溫度，點(diǎn)擊“analyze”數(shù)據(jù)顯示后，點(diǎn)擊“Exit”退出該分析界面，顯示如下：分析失重最快時(shí)的溫度通常采用對(duì)DTG曲線取峰值對(duì)應(yīng)溫度來(lái)確定，點(diǎn)擊DTG曲線，出現(xiàn)倒三角后，點(diǎn)擊，出現(xiàn)窗口，填入包含了峰值的溫度段，點(diǎn)擊“Analyze”即可顯示失重速率最快時(shí)的溫度。失重曲線任意點(diǎn)的數(shù)據(jù)分析選中失重曲線，點(diǎn)擊，可以通過(guò)鼠標(biāo)拖拉的方式，在曲線上讀取任意一點(diǎn)的信息。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)束1、關(guān)閉操作軟件2、關(guān)閉儀器依次將儀器一一關(guān)閉即可，沒(méi)有特別順序要求，注意氮?dú)怃撈?，?yīng)該先關(guān)氣體調(diào)節(jié)閥再關(guān)總閥。工作主機(jī)蓋好防塵罩。3、登記實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，在使用記錄本上按照要求將使用人姓名、測(cè)試樣品材料、使用溫度范圍、樣品數(shù)量以及使用時(shí)間做好記錄。五、清理爐子*注：此操作只限于爐子污染后使用，由儀器負(fù)責(zé)人操作，其他人不能擅自進(jìn)行此操作！將爐內(nèi)盤子清空，參比和樣品皿均取出，點(diǎn)擊“detector”“cleaningrun”在彈出的對(duì)話框中輸入最高升溫溫度、保持時(shí)間、空氣氛圍，點(diǎn)擊“start”六、使用注意事項(xiàng)樣品測(cè)試前需要提前在烘箱徹底烘干，除去樣品中殘留的溶劑、水分及易揮發(fā)物；本儀器不適合任何強(qiáng)酸強(qiáng)堿性材料的熱分解，以免腐蝕稱量桿；工作主機(jī)的爐子在打開和關(guān)閉的過(guò)程中，不要?jiǎng)又鳈C(jī)上其它的任何部分，以免造成卡機(jī)；自動(dòng)進(jìn)樣懸臂在工作狀態(tài)移動(dòng)過(guò)程中，也不要?jiǎng)又鳈C(jī)上其它的任何部分，以免造成卡機(jī)；樣品稱取量一般不超過(guò)皿內(nèi)容積的1/2，以免造成樣品高溫分解逸出污染稱量桿；裝樣的過(guò)程中，一定保證樣品不能粘在皿的外面和底部，以免損害稱量桿；爐內(nèi)稱量桿，左側(cè)為空的參比皿，右側(cè)放置樣品皿，不能倒置；測(cè)試開始前，檢查氮?dú)獗韷毫κ欠褡銐?，?/p>