CNAS-GL042：2019測量設(shè)備期間核查的方法指南

201920191201日發(fā)布20191201日實施CNAS-GL042測量設(shè)備期間核查的方法指南GuideonIntermediateChecksforMeasuringEquipmentCNAS-GL042:2019 129頁目 錄前言 2范圍 3規(guī)性用件 3術(shù)和義 3設(shè)期核的般求 5設(shè)和間查分類 6設(shè)計特期核的一要求 7設(shè)準(zhǔn)性或示）誤）期核查 11設(shè)其計特的間核查 13設(shè)功的間查 16附錄A（料目）線檢項設(shè)的理類 17附錄B（料目）量比儀期核方法 18附錄C（料目）準(zhǔn)測儀期核方法 21附錄D（料目）相色儀期核方法 24（28參考獻(xiàn) 29CNAS-GL042:2019第PAGECNAS-GL042:2019第PAGE2929頁201920191201日發(fā)布20191201測量設(shè)備期間核查的方法指南1范圍本文件適用于機(jī)構(gòu)為保持對設(shè)備性能信心所實施的期間核查。注：機(jī)構(gòu)指檢測和校準(zhǔn)實驗室、檢驗機(jī)構(gòu)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者、能力驗證提供者、醫(yī)學(xué)實驗室等。2規(guī)范性引用文件（）CNAS-CL01：2018JJF1001ISO/IEC993術(shù)語和定義JJF1001和ISO/IEC指南99界定的術(shù)語和定義適用于本文件。為便于使用，重復(fù)列出以下術(shù)語和定義：measuringequipment為實現(xiàn)測量過程所必需的測量儀器、軟件、測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、輔助設(shè)備或其組合。[JJF1001—2011，定義6.6]checks1/校準(zhǔn)項目的方法對設(shè)備（功能或計量特性）2intermediatechecksequipmentchecked被核查的測量設(shè)備。最大允許測量誤差（MPE）maximumpermissiblemeasurementerrors最大允許誤差（xumpersberor，誤差限（tofero）[JJF1001—2011，定義7.27]checkstandard用于日常驗證測量儀器或測量系統(tǒng)性能的裝置、設(shè)備或樣品。detectionlimit,limitofdetection（LOD）由給定測量程序獲得的測得值，其對物質(zhì)中不存在某種成分的誤判概率為，對物質(zhì)中存在某種成分的誤判概率為。注1：國際理論化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）推薦和的默認(rèn)值為0.05。注2：檢出限通常分為方法檢出限和儀器檢出限。注3：不要用術(shù)語“靈敏度”表述“檢出限”。[JJF1001—2011，定義7.18]calibration注1：校準(zhǔn)可以用文字說明、校準(zhǔn)函數(shù)、校準(zhǔn)圖、校準(zhǔn)曲線或校準(zhǔn)表格的形式表示。某些情況下，可以包含示值的具有測量不確定度的修正值或修正因子。（3[JJF1001—2011，定義4.10]measurementerror簡稱誤差測得的量值減去參考量值。[JJF1001—2011，定義5.3]measurementaccuracy簡稱準(zhǔn)確度被測量的測得值與其真值間的一致程度。[JJF1001—2011，定義5.8]4設(shè)備期間核查的一般要求檢測b)c)設(shè)備的使用壽命和運行狀況；d)設(shè)備的校準(zhǔn)周期；（h)i)是否具備實施期間核查的資源或配置期間核查資源的成本；j)測量結(jié)果的用途及風(fēng)險大小。/；（等信息；b)c)完整性：記錄應(yīng)包含足量的信息，如被核查對象、核查項目、環(huán)境條件、核查標(biāo)準(zhǔn)、核查地點、核查數(shù)據(jù)及處理、核查結(jié)果判據(jù)及結(jié)果、核查人員、核查時間等信息。5設(shè)備和期間核查的分類/3類：A/CNAS-CL01：20186.4.6B/（C1置設(shè)備的分類管理示例見附錄A。注：A類設(shè)備和B類設(shè)備也可能涉及設(shè)備功能的期間核查，如設(shè)備開機(jī)的正常性核查等。適適用時期間核查（使用中）期間核查（功能核查）期間核查（計量特性核查）設(shè)備C類設(shè)備B類設(shè)備A類設(shè)備驗證（投入使用前）核查（功能核查）核查（計量特性核查）校準(zhǔn)（計量特性核查）圖1設(shè)備的分類、校準(zhǔn)、核查和期間核查關(guān)系圖期間核查（或示值誤差2期間核查其它計量特性期間核查其它計量特性期間核查準(zhǔn)確性（（期間核查測量功能期間核查計量特性期間核查26設(shè)備計量特性期間核查的一般要求計量特性期間核查適用于A類設(shè)備和BA對于B（10%）的設(shè)備。注：若檢測/校準(zhǔn)方法只對設(shè)備的部分計量特性有要求，機(jī)構(gòu)只需驗證設(shè)備相關(guān)的計量特性與方法要求的符合性，而無需對設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，這樣機(jī)構(gòu)也可以降低設(shè)備的管理成本。JJG99—2006JJFB。b)c)歷次校準(zhǔn)結(jié)果波動較大或臨近最大允許誤差的設(shè)備；d)新購的不了解其計量特性及變化規(guī)律的設(shè)備；（）（；）檢測/（（檢測（選擇（準(zhǔn)熱電偶等設(shè)備；）（ISO17034和指南35機(jī)構(gòu)通?？刹捎孟铝袃煞N方法確定核查標(biāo)準(zhǔn)的參考值：）xs。xs：被核查對象經(jīng)校準(zhǔn)后，立即使用核查標(biāo)準(zhǔn)對其進(jìn)行核查；在相同條件（包含測量程序、操作人員、環(huán)境條件、地點等）下，短時間內(nèi)重復(fù)測量n次（通常n≥10，重復(fù)性好的情況可1,2n0（）xx1x2...xn0 n

（1）（2）xs：ec

（2）式中：e——校準(zhǔn)證書中被核查對象核查點的誤差；c——校準(zhǔn)證書中被核查對象核查點的修正值。注：校準(zhǔn)后立即對被核查對象進(jìn)行核查是為了將校準(zhǔn)確定的量值賦予核查標(biāo)準(zhǔn)，盡可能減少被核查對n影響。）7設(shè)備準(zhǔn)確性（或（示值）誤差）的期間核查xs被核查對象經(jīng)校準(zhǔn)或定值后，機(jī)構(gòu)根據(jù)被核查對象的穩(wěn)定性定期利用核查標(biāo)準(zhǔn)對其進(jìn)行核查；在規(guī)定的條件下，短時間內(nèi)重復(fù)測量n次，得到算術(shù)平均值x，核查點的（示值）用公式（3）計算：xxs

（3）點及常用的測量點，核查示例見附錄C。（）x誤差en（1）x0（2）xs63.2b)；nj次核查結(jié)果的算術(shù)平均值為xj，則核查點的（示值）誤差j用公式（4）計算：jxjxsxjx0e

或jxjxsxjx0c

（4）/MPE表示，則：MPEMPE方法

（5）式中：MPE方法——檢測/校準(zhǔn)方法規(guī)定的被核查對象在核查點的最大允許誤差。（5）（5）進(jìn)行適當(dāng)處理，如取。）誤差MPE果的）誤差MPE（誤差EnEnx1x0U2U21 0x0及測量不確定度U0x1x0U2U21 0——

En1，核查通過；

（6）——若En1，則核查不通過。Enn及測量不確定度U1；y2y3yk（7）y2y3yky： yn(y2... 若式（8）

（7）y1y

k1kk1kU10r，復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差為R（CD）0GB/T6379.6/ISO5725-6《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第6部分ny。在95%包含概率下，y0

的臨界差由公式（9）確定：122.8122.8 2.82Rr 2n1n

（9）——y——y

CD0.95，則核查通過；CD0.95，則核查結(jié)果可疑，則應(yīng)采取措施對設(shè)備的計量性能做進(jìn)一步驗證。8設(shè)備其它計量特性的期間核查（如航）（n≥10）X如mS（10）式中：

SXX

（10）Xmax、Xmin——分別為這段時間內(nèi)核查結(jié)果的最大值和最小值。//——yis在重復(fù)性條件下，用被核查對象對常規(guī)被測對象進(jìn)行n次獨立的重復(fù)測量，得到的測量結(jié)果為yi（i=1,2，…，n），其重復(fù)性s(yi)用公式（11）計算：n(yyn(yy)2ii1 n1

（11）式中：y——n次測量結(jié)果的算術(shù)平均值。///x，得到相應(yīng)的變化y時的靈敏度S用公式（12）計算：SyS

（12）8.3.3符合性判定：設(shè)備靈敏度的核查結(jié)果應(yīng)滿足檢測/校準(zhǔn)方法的要求。如JJG8751h1/2）。檢出限（LOD）通常分為儀器檢出限（IDL）和方法檢出限（MDL），下面主要介紹儀器檢出限。機(jī)構(gòu)可根據(jù)設(shè)備的校準(zhǔn)規(guī)范或下列方式確定儀器檢出限：10（n≥10），s1。表1 定檢中LOD表示法試驗方法LOD的表示方法1）樣品空白獨立測試10次*樣品空白平均值+3s（只適用于標(biāo)準(zhǔn)偏差值非零時）2）加入最低可接受濃度的樣品空白獨立測試10次*0+3s3）加入最低可接受濃度的樣品空白獨立測試10次樣品空白值+4.65s（此模型來自假設(shè)檢驗）*：僅當(dāng)空白中干擾物質(zhì)的信號值高于樣品空白值的3s1%時適用。注1注2校準(zhǔn)方程的適用范圍評估LODLODLOD。如果用空白平均值加上空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，儀器對于空白的響應(yīng)為校準(zhǔn)方程的截距a儀響的準(zhǔn)為校的準(zhǔn)差S 利程y

a

a，y/x3Sy/x/b

LOD

y/x

LODLODLODLOD由于儀器分析過程都會有背景噪音，常用的方法就是利用已知低濃度的分析物樣品與空白樣品的測量信號進(jìn)行比較，確定能夠可靠檢出的最小的濃度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。某實驗室液相色譜儀制定的核查方法及示例見附錄D。9設(shè)備功能的期間核查對于檢測/校準(zhǔn)方法對其功能有要求、功能正常性影響測量結(jié)果的設(shè)備，在使用中，機(jī)構(gòu)應(yīng)對其進(jìn)行期間核查。（根據(jù)以下不同情況，機(jī)構(gòu)制定設(shè)備功能的期間核查方法：檢測檢測核查頻次可根據(jù)下列情況確定：檢測將檢測/校準(zhǔn)方法對設(shè)備功能的要求作為核查結(jié)果的符合性判據(jù)。（ASTMD5035-11E。附錄A（資料性附錄）射線檢測項目設(shè)備的管理分類根據(jù)自身所具備的資源和條件，某實驗室將射線檢測項目所配置的設(shè)備進(jìn)行分類管理，如表A.1所示。表A.1射線檢測項目設(shè)備管理分類表名稱型號用途類型管理方式X射線機(jī)ISOVOLT320檢測金屬鑄件A類校準(zhǔn)+核查（使用中）標(biāo)準(zhǔn)黑度片PV-8監(jiān)控黑度計A類校準(zhǔn)黑度計TD-210A測量底片黑度B類核查（投入使用前）+期間核查（使用中）溫（濕）度計JWS-A5監(jiān)控環(huán)境、試驗溫度A類或B類校準(zhǔn)或核查觀片燈KT-800判讀射線底片C類（）屏幕亮度計XR-1000監(jiān)控觀片燈亮度A類校準(zhǔn)白光照度計XR-1000監(jiān)控評片室白光照度A類校準(zhǔn)計時器/測量暗室適應(yīng)時間B類（）讀數(shù)放大鏡0~30mm測量小缺陷尺寸A類校準(zhǔn)自動洗片機(jī)Compact2-NDT沖洗曝光膠片C類（）附錄B（資料性附錄）質(zhì)量比較儀的期間核查方法被核查對象名稱編號計量特性用途方法要求或使用要求質(zhì)量比較儀/100.1g，500g300g100g100g，電子稱量范圍109g校準(zhǔn)E2的配套儀器*重復(fù)性S≤0.02mg≤0.02mgJJG991/9，500g（E2等級）0.8mg，其擴(kuò)展不確定度≤0.09mg、重復(fù)性≤0.045mgS≤0.02mg。核查標(biāo)準(zhǔn)名稱編號型號規(guī)格不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差砝碼XXX500gE1等級或其它準(zhǔn)確度等級注：核查標(biāo)準(zhǔn)砝碼的質(zhì)量變化不會對重復(fù)性核查結(jié)果產(chǎn)生顯著影響，因而對砝碼的準(zhǔn)確度等級無要求。核查的環(huán)境條件要求（1~2）4h1（3~7）Rh10H。核查點及項目重復(fù)性核查：500g測量點。核查頻次每3個月或?qū)π阅墚a(chǎn)生懷疑時進(jìn)行核查。核查程序24h48h；303對一個載荷點進(jìn)行重復(fù)測量，即將核查標(biāo)準(zhǔn)砝碼四次加載到比較儀上，以獨立的四個相鄰衡量值A(chǔ)AAA

II

Ii2Ii3Ii1Ii41234

i1 i2 i3 i4 i 2（i為第i次循環(huán)）；n（n≥10）A1A2A3A4n個差值Ii的平均值I：I1nIni1

Ii用貝塞爾公式計算實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差s作為該載荷點的重復(fù)性核查數(shù)據(jù)：n(n(IiI)2i1 n1d）和e）核查結(jié)果判定及處理重復(fù)性：若重復(fù)性s≤0.02mg，則核查結(jié)果符合要求，否則不滿足要求。（表B.1質(zhì)量比較儀期間核查記錄質(zhì)量比較儀期間核查記錄被核查對象編號測量范圍方法要求或使用要求要/0.01mg～1kg重復(fù)性S≤0.02mg核查標(biāo)準(zhǔn)名稱編號型號規(guī)格準(zhǔn)確度等級砝碼/500gE1等級核查載荷：1kg核查時間：20XX年XX月XX日環(huán)境條件溫度：（20.0～20.2）℃濕度：（56.0～56.6）%RH核查地點XXX測量次數(shù)示值（mg）A1A2A3A4Ii10.000.020.020.020.01020.000.010.010.020.00030.000.020.030.020.01540.000.020.050.030.02050.000.050.050.060.02060.000.030.050.040.02070.000.040.040.020.03080.000.020.040.050.00590.000.020.040.020.020100.000.030.030.050.005平均差值(I)0.014mg實驗標(biāo)準(zhǔn)差/測量重復(fù)性s0.009mg核查結(jié)果判定S≤0.02mg結(jié)論：符合 不符合核查結(jié)果的處理繼續(xù)用 □停使，找因核查員XXX 復(fù)核員XXX 附錄C（資料性目錄）標(biāo)準(zhǔn)測力儀的期間核查方法被核查對象名 稱編號測量范圍用 途方法對設(shè)備的技術(shù)要求標(biāo)準(zhǔn)測力儀（應(yīng)變式或其它帶有供電系統(tǒng)的測力儀）XX（50500N機(jī)等校準(zhǔn)MPE:±0.3%核查標(biāo)準(zhǔn)名稱編號型號規(guī)格不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差專用砝碼XXX100N（5個）MPE:±0.02%2±5濕度：≤80%RH核查項目及核查點*：500N核查頻次每3個月或?qū)?biāo)準(zhǔn)測力儀的計量性能產(chǎn)生懷疑時。核查程序（500N）（8個30s3100N(5擊3XiXXminS

100%,Xs500N；XsXXmax、Xmin——分別為上次校準(zhǔn)后設(shè)備穩(wěn)定性核查數(shù)據(jù)的最大值和最小值（若核查點是上次校準(zhǔn)的點，上次校準(zhǔn)結(jié)果X校準(zhǔn)也作為穩(wěn)定性核查數(shù)據(jù)進(jìn)行計算）。X）X（3XE；XEXEmax100。XEmaxC6.2的操作應(yīng)在C..1C.62的操作前應(yīng)先完成C6.1d）0.3%S（）表C.1標(biāo)準(zhǔn)測力儀期間核查記錄標(biāo)準(zhǔn)測力儀期間核查記錄被核查對象編號測量范圍方法對設(shè)備的技術(shù)要求L-05（50～500）N0.3級核查標(biāo)準(zhǔn)名稱編號型號規(guī)格最大允許誤差專用砝碼L-11100N（5個）±0.02%核查記錄核查點：500N和200N核查時間：20XX年XX月XX日環(huán)境條件溫度：（21.0～21.3）℃濕度：50%RH核查地點XXX核查項目核查點/N示值/N平均值/NS=0.06%第3次核查500499.5499.5499.5499.5歷次核查結(jié)果X校準(zhǔn)X1X2X3499.5499.8499.6499.5示值誤差：=0.15%200199.7199.7199.7199.7核查結(jié)果判定MPE0.3%結(jié)論：符合□不符合SMPE0.3%結(jié)論：符合□不符合核查結(jié)果的處理繼續(xù)用 停使用查原因核查員XXX 復(fù)核員XXX 附錄D（資料性目錄）液相色譜儀的期間核查方法被核查對象高效液相色譜儀和超高效液相色譜儀。目的確保液相色譜儀在符合計量要求的狀態(tài)下正常工作。核查頻次D.4核查方法和步驟測量功能核查Purge計量特性核查依據(jù)實驗室開展的檢測方法中的操作步驟，根據(jù)需要對檢出限（LOD）進(jìn)行核查，計（OQOD8RD（或））（R2）（或）（或儀器處于正常工作狀態(tài)，選區(qū)標(biāo)準(zhǔn)（基質(zhì)）曲線中的任意一個濃度水平，連續(xù)進(jìn)樣8D.1儀器名稱/類型超/高效液相色譜儀儀器編號/型號XXX核查日期201XX-XX-XX核查人XXX核查依據(jù)GB5009.139-2014XXXX液相色譜儀期間核查規(guī)程GB/T27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測儀器參數(shù)色譜柱：InertisilODS-3，150×4.6mm，5μm流動相：甲醇+水=80+20（v/v）流速：1.0mL/min檢測波長：254nm柱溫：30℃參考譜圖見圖D.1儀器測量功能核查核查項目參考狀態(tài)實際狀態(tài)評價結(jié)果濾頭白色，無粘液附著白色，無粘液附著■滿足□有問題流動相色譜級，需脫氣處理色譜級、在線脫氣■滿足□有問題儀器通訊自檢通過無報錯自檢通過，無報錯■滿足□有問題系統(tǒng)壓力Purge通過Purge，通過■滿足□有問題接頭鹽析情況接頭無結(jié)晶鹽無結(jié)晶鹽■滿足□有問題儀器計量特性核查核查項目標(biāo)準(zhǔn)值測定值評價結(jié)果檢出限0.07mg/L(咖啡因)0.03mg/L■滿足□有問題精密度＜5%0.0255%■滿足□有問題線性相關(guān)系數(shù)R2＞0.995R2=0.998■滿足□有問題基線穩(wěn)定性波動＜1/5S/N＜1/5S/N■滿足□有問題保留時間穩(wěn)定性波動＜RT±5%＜RT±5%■滿足□有問題圖D.140μg/ml咖啡因標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時間及精密度核查色譜圖（n=8）附錄E（資料性附錄）紡織品斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率（條樣法）對夾持系統(tǒng)的期間核查方法（HYPER