有機合成工藝優(yōu)化課件

有機合成工藝優(yōu)化以及單元操作講授：李工有機合成工藝優(yōu)化以及單元操作講授：李工醫(yī)藥化工的特點1、涉及學科較多：化學（有機化學、物理化學、結構化學、分析化學、環(huán)境工程等等）、物理、工程機械以及相關輔助學科；2、高能耗、高污染、高風險行業(yè)。醫(yī)藥化工的特點1、涉及學科較多：化學（有機化學、物理化學、結生產(chǎn)型企業(yè)工人需具備的素質(zhì)1、具備最基本的化學以及物理知識，了解相關法律法規(guī)，如：環(huán)保、安全；2、具有過硬的操作技能；3、較強的安全環(huán)保意識。生產(chǎn)型企業(yè)工人需具備的素質(zhì)1、具備最基本的化學以及物理知識，區(qū)分化學以及物理變化過程舉例說明區(qū)分化學以及物理變化過程舉例說明過硬操作技能舉例：加熱、降溫、過濾、離心、干燥等過硬操作技能舉例：加熱、降溫、過濾、離心、干燥等藥廠生產(chǎn)技術定義1、技術進步：在現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的基礎上，進行改進。提高產(chǎn)品收率以及質(zhì)量、提高設備利用率以及增加產(chǎn)能、縮短工序時間以及降低能耗、減輕環(huán)保壓力增強操作安全性等方面入手，達到降低生產(chǎn)成本、清潔生產(chǎn)的目的。2、技術支持：配合相關部門，及時有效的處理及時問題。3、技術管理：配合QA完成相關的文件性工作，如試產(chǎn)方案、工藝驗證方案、工藝規(guī)程以及批生產(chǎn)記錄的制定；及時對項目進行總結，完成小試總結報告以及工作總結。藥廠生產(chǎn)技術定義1、技術進步：在現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的基礎上，進行改技術進步主要針對技術進步，而技術進步與有機合成工藝優(yōu)化息息相關。以下主要針對工藝優(yōu)化方法以及手段進行經(jīng)驗的總結。技術進步主要針對技術進步，而技術進步與有機合成工藝優(yōu)化息息相工藝分解所有化學合成藥品都由一個或者若干個工序組成，如地塞米松除精制過程由8個工序組成：消除、還原、環(huán)氧、格氏、上氟、上碘、置換、水解。藥品生產(chǎn)除精制之外，一個工序一般由一個或多個化學合成反應組成，地米消除反應僅僅為羥基脫水成雙鍵，而格氏由加成、氧化以及還原才生成目標產(chǎn)物。一個工序主要組成為：反應過程、后處理。后處理由一個或多個化工單元操作組成：蒸餾、萃取、結晶、分離、干燥等等。工藝分解所有化學合成藥品都由一個或者若干個工序組成，如地塞米目前概況1、技術人員不懂得對工藝進行分解：作為生產(chǎn)技術人員拿到工藝或者是工作安排之后，首先應該對工藝進行分解。是什么反應？后處理過程涉及到多少化工單元操作，每個單元操作控制點是什么？要做一個初步的了解，之后才開始著手實驗。2、很多從事藥品生產(chǎn)技術工作的人喜歡做到最后產(chǎn)品，計算收率以及關注質(zhì)量。事實上在最初接觸某產(chǎn)品某工序的時候，我們都無法排除藥品在提純過程的物料走向。因此，作為生產(chǎn)技術人員，研究一個工序的時候，應該首先明確反應過程。目前概況1、技術人員不懂得對工藝進行分解：作為生產(chǎn)技術人員拿反應過程研究1、明確反應原理以及機理，明確原輔料性質(zhì)。2、反應過程研究：動力學以及熱力學反應過程研究1、明確反應原理以及機理，明確原輔料性質(zhì)。用動力學方法研究反應過程1、轉(zhuǎn)化率、選擇性以及收率的概念用動力學方法研究反應過程1、轉(zhuǎn)化率、選擇性以及收率的概念三者之間的關系三者之間的關系1、在一定轉(zhuǎn)化率的基礎上，選擇性即副反應越多，說明選擇性越低。一個好的合成方法應盡量避免副反應的生成。2、轉(zhuǎn)化率即在一定的溫度、時間、壓力等條件下，原料的消耗程度。3、實際工作中，研究反應過程盡量提高轉(zhuǎn)化率以及選擇性。當然選擇最佳平衡點。1、在一定轉(zhuǎn)化率的基礎上，選擇性即副反應越多，說明選擇性越低副反應副反應分為平行副反應以及連串副反應平行副反應即伴隨主反應同時進行，如地米消除反應：主反應副反應副反應副反應分為平行副反應以及連串副反應主反應副反應連串副反應：在一定條件下，反應目的產(chǎn)物繼續(xù)與某組分繼續(xù)反應生成副產(chǎn)物。如苯酚的鹵化：連串副反應：在一定條件下，反應目的產(chǎn)物繼續(xù)與某組分繼續(xù)反應生動力學的研究目的以及方向：就是提高選擇性，而提高選擇性無非就是降低副產(chǎn)物的生成。而高選擇性的反應影響因素為：溫度以及濃度效應。如前所述的地米消除，可以通過降低投料溫度以及控制反應溫度降低副產(chǎn)物的生成，或者降低副反應的反應速率。要抑制副反應的速度，必須明確副產(chǎn)物結構。動力學的研究目的以及方向：就是提高選擇性，而提高選擇性無非就定性反應產(chǎn)物前面已經(jīng)提到，提高選擇性，無非就是盡量控制副產(chǎn)物生成。而控制副產(chǎn)物生成的首要條件就是定性副產(chǎn)物。定性方法：核磁、紅外光譜以及質(zhì)譜，條件不允許可依據(jù)氣相、液相以及其他分析手段估計產(chǎn)物以及副產(chǎn)物結構。當然，要求技術員必須具備一定的分析以及判斷能力。定性的作用：確定副產(chǎn)物結構后，才能調(diào)整條件抑制副反應，進而提高主反應的選擇性。定性反應產(chǎn)物前面已經(jīng)提到，提高選擇性，無非就是盡量控制副產(chǎn)物跟蹤定量反應產(chǎn)物1、在同一實驗中考查原料、中間體、產(chǎn)物、各副產(chǎn)物的變化趨勢。2、盡量做到目標多元化，主要體現(xiàn)在后處理過程，反應過程完成后，可將反應液分成幾個部分，進行后續(xù)處理。3、作為科技工作者，學會將反應過程不同時刻、不同組分的相對含量做成相關的曲線圖，為后續(xù)研究掌握相關的因素。跟蹤定量反應產(chǎn)物1、在同一實驗中考查原料、中間體、產(chǎn)物、各副分階段研究反應過程和分離過程1、拿到工藝后，起初的實驗階段，分離過程不成熟不明確。因此，不敢保證分離過程損失，這樣，所得產(chǎn)品的多少并不代表反應過程收率。2、做好反應過程是基礎，副產(chǎn)物越少，分離純化過程越容易。但是并不是所有副產(chǎn)物都可以在反應過程得到控制，因此，除了研究反應過程之外，后處理也應該考慮進去。分階段研究反應過程和分離過程1、拿到工藝后，起初的實驗階段，過程動力學兩個主要方法1、程序升溫法：抑制副反應以及提高主反應選擇性，程序升溫法尤為重要。在地米消除、上氟過程得到驗證，都是低溫投料，緩慢升溫的過程反應。2、調(diào)節(jié)加料法：如反應劇烈的反應，一般為滴加原料。在這里涉及到原料用量等因素。技術員在工作中積累經(jīng)驗，在前人的基礎上應該得到進步。過程動力學兩個主要方法1、程序升溫法：抑制副反應以及提高主反物料衡算任何產(chǎn)品任何工序要想提高收率，必須明確反應過程選擇性，以及分離提純方法是否得當。那么物料衡算是一種手段。物料衡算任何產(chǎn)品任何工序要想提高收率，必須明確反應過程選擇性物料衡算式①反應過程損失=理論產(chǎn)量（100%收率）-主產(chǎn)物量，以此判斷反應過程方法以及條件是否得當。②后處理過程損失=主產(chǎn)物-最終產(chǎn)品，以此判斷后處理過程是否最佳。③只有物料衡算后才能做到有的放矢，達到事倍功半的目

④物料很酸涉及到標準品的制備。物料衡算式①反應過程損失=理論產(chǎn)量（100%收率）-主后處理后處理由不同單元操作組成：精餾、萃取、結晶、分離、干燥等等。后處理后處理由不同單元操作組成：精餾、萃取、結晶、分離、干燥化工單元操作一個化工產(chǎn)品的生產(chǎn)是通過若干個物理操作與若干個化學反應實現(xiàn)的。盡管化工產(chǎn)品千差萬別，生產(chǎn)工藝多種多樣，但這些產(chǎn)品的生產(chǎn)過程所包含的物理過程并不是很多，而且是相似的。比如，流體輸送不論用來輸送何種物料，其目的都是將流體從一個設備輸送至另一個設備；加熱與冷卻的目的都是得到需要的操作溫度；分離提純的目的都是得到指定濃度的混合物等。因此把這些包含在不同化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，發(fā)生同樣物理變化，遵循共同的物理學規(guī)律，使用相似設備，具有相同功能的基本物理操作，稱為單元操作?；卧僮饕粋€化工產(chǎn)品的生產(chǎn)是通過若干個物理操作與若干個化單元操作單元操作按其遵循的基本規(guī)律分類：（1）遵循流體動力學基本規(guī)律的單元操作：包括流體輸送、沉降、過濾、固體流態(tài)化等；（2）遵循熱量傳遞基本規(guī)律的單元操作：包括加熱、冷卻、冷凝、蒸發(fā)等；（3）遵循質(zhì)量傳遞基本規(guī)律的單元操作：包括蒸餾、吸收、萃取、結晶、干燥、膜分離等；單元操作單元操作按其遵循的基本規(guī)律分類：化工生產(chǎn)過程主體設備反應釜

反應釜的廣義理解即有物理或化學反應的容器，通過對容器的結構設計與參數(shù)配置，實現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應釜類型

（1）按材質(zhì)：搪玻璃、不銹鋼、碳鋼等

（2）按操作壓力：低壓、高壓反應釜

化工生產(chǎn)過程主體設備反應釜反應釜由什么組成

釜體、夾套、減速機反應釜由什么組成攪拌類型

攪拌類型傳熱以及傳質(zhì)設備傳質(zhì)輸送設備結晶設備混合設備干燥設備粉碎設備分離設備反應設備傳熱

冷凝器：搪玻璃碟片式冷凝器、冷凝器-列管式冷凝器、不銹鋼304盤管冷凝器

傳熱以及傳質(zhì)設備傳質(zhì)有機合成工藝優(yōu)化課件精餾精餾簡單精餾：即蒸餾，將溶液加熱部分汽化，蒸汽引出加以冷卻得到產(chǎn)品精餾：將溶液經(jīng)過多次部分汽化和部分冷凝使溶液分離成較純部分。特殊精餾按照操作分精餾精餾簡單精餾：即蒸餾，精餾：將溶液經(jīng)過特殊精餾按照操作分精餾常壓：一般甾體激素精餾操作體現(xiàn)在溶劑回收，常壓主要為沸點溶劑的回收負壓：對高沸點產(chǎn)品的回收（產(chǎn)品為液態(tài)），熱敏性高的產(chǎn)品的溶劑回收加壓按照操作壓力分精餾常壓：一般甾體激負壓：對高沸點產(chǎn)加壓按照操作壓力分精餾設備1、精餾設備主要由精餾塔以及換熱器組成2、由于目前我們接觸到的為簡單精餾，即蒸餾。主要介紹換熱器，即冷凝器：板式以及列管式最常用。3、蒸餾速度，與壓力，溫度以及冷凝器面積有較大的關系。如涉及到熱敏性過高（上碘物），應該選擇真空度大，冷凝面積大且效果好的冷凝器。精餾設備1、精餾設備主要由精餾塔以及換熱器組成萃取萃取在化工產(chǎn)品生產(chǎn)中的作用為：提取產(chǎn)品以及洗滌雜質(zhì)。一般開始從事化工技術工作科技人員對萃取的理解都停留在提取產(chǎn)品上面。洗滌雜質(zhì)的運用：首先明確產(chǎn)品以及雜質(zhì)的溶解性以及相關的性質(zhì)。以下為目前公司產(chǎn)品運用萃取去除雜質(zhì)的例子為：1、地塞米松水解上氟物去除，2、異維A酸縮合雜質(zhì)的去除，3、地磷酯合成雜質(zhì)的去除。萃取萃取在化工產(chǎn)品生產(chǎn)中的作用為：提取產(chǎn)品以及洗滌雜質(zhì)。一般1、地塞米松水解上氟物雜質(zhì)的去除說明：1、上碘過程未轉(zhuǎn)化完全的上氟物雜質(zhì)將一直帶入到地米產(chǎn)品中，2、利用其溶解性不同，地米成品精制過程采用混合溶劑去除上氟物雜質(zhì)。3、利用水解物在三氯中不溶，而上氟物溶解度較大去除。1、地塞米松水解上氟物雜質(zhì)的去除說明：1、上碘過程未轉(zhuǎn)化完全2、異維A酸以及地磷酯異維A酸

縮合液（異維A酸成羧酸鹽）地磷酯石油醚異維A酸以及維A酸羧酸鹽地磷酯反應液（水、地磷酯一鈉鹽、不成鹽雜質(zhì)）乙酸乙酯水、地磷酯一鈉鹽2、異維A酸以及地磷酯異維A酸石油醚異維A酸以及維A酸羧酸鹽萃取的影響因素1、溶劑選擇：是萃取效果好差的直接影響因素，主要考慮不互溶，以及溶解度大的溶劑，同時考慮比重的差距。2、酸堿度：酸堿度直接影響溶劑的溶解性，以及兩相分離因子。3、溫度：溫度是影響萃取效果的重要因素。4、萃取原則：少量多次。5、出現(xiàn)較多絮狀物，分層不明顯的處理方法：①延長靜置時間；②條件pH值；③過濾除去絮狀物；④提高溫度；⑤增加溶劑用量。萃取的影響因素1、溶劑選擇：是萃取效果好差的直接影響因素，主結晶1、使溶液中的溶質(zhì)呈晶體狀態(tài)析出的過程叫做結晶。晶體為化學的均一固體。不同條件下結晶時，同一物質(zhì)所生成的晶體形狀、大小和顏色是不同的。2、同一物質(zhì)的不同晶型之間的轉(zhuǎn)化，受溫度和壓強的控制，晶型轉(zhuǎn)化時，伴隨熱效應。3、晶形從溶液中分離出來，剩余的溶液叫母液。4、物質(zhì)從水溶液中結晶出來，有時以晶體水合物的形式析出。結晶水合物有一定的蒸汽壓。結晶1、使溶液中的溶質(zhì)呈晶體狀態(tài)析出的過程叫做結晶。晶體為化結晶的條件首要條件：使溶液中溶質(zhì)達到過飽和度。溶解度：是指固體與其溶液達到平衡時，100g溶劑中含的固體的量。溶解度與溶劑的種類，溫度有關。做結晶，必須進行固體物質(zhì)在常規(guī)溶劑中的溶解度實驗。使溶液達到過飽和度的方法：1、降低溫度2、除去部分溶劑3、鹽析法。結晶的條件首要條件：使溶液中溶質(zhì)達到過飽和度。結晶方法1、冷卻法:最常用方法，主要使溶液冷卻二變得過飽和，此方法適用于溶解度隨溫度的降低而顯著下降的物質(zhì)2、溶劑氣化法：除去部分溶劑，使溶液達到過飽和狀態(tài)。一般適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)結晶。3、鹽析法：向溶液中加入某種物質(zhì)以降低原溶質(zhì)在溶劑中的溶解度的辦法來產(chǎn)生飽和，以達到結晶的目的。結晶方法1、冷卻法:最常用方法，主要使溶液冷卻二變得過飽和，晶核的形成以及影響因素晶體的產(chǎn)生分兩個階段，先是形成及其細微的晶核，然后這些晶核再成長為一定大小、形狀的晶體。這兩個過程又幾乎是同時進行的。1、冷卻速度快，溶液過飽和度高，攪拌強度大，則晶核形成快，得到的結晶細小。2、冷卻速度慢，溶液過飽和度低，溶液無攪拌，則晶核形成慢，可得到較大的結晶。3、在過飽和溶液中加入晶種，可使晶核的形成加快。晶核的形成以及影響因素晶體的產(chǎn)生分兩個階段，先是形成及其細微干燥1、干燥是利用熱能除去固體物料中濕分（水分和其他液體）的化工單元操作。2、干燥是利用熱能去濕的操作，能量消耗大，所以工業(yè)生產(chǎn)中濕物料一般都采用先沉降、過濾、離心等機械去濕（化工單元操作交叉進行，以上機械去濕也屬于分離過程），然后再利用干燥法去濕而制定合格的產(chǎn)品。干燥1、干燥是利用熱能除去固體物料中濕分（水分和其他液體）的固體物料去濕辦法機械去濕法（過濾、離心）物理去濕法（使用干燥劑）熱能去濕法固體物料去濕辦法機械去濕法（過濾、物理去濕法（使用熱能去濕法干燥分類操作壓力（常壓、負壓）操作方法（連續(xù)以及間歇）傳熱干燥分類操作壓力（常壓、操作方法（連續(xù)以傳熱1、操作壓力分為常壓和負壓：常壓設備主要有熱風循環(huán)烘箱，由于此設備能耗大，污染大，被列為淘汰設備；熱敏性過高的物料基本上用負壓干燥，好處可降低烘料溫度，主要設備有平板式真空烘箱以及轉(zhuǎn)筒式真空烘箱，平板式真空烘箱熱能利用率低。2、按操作方式分有連續(xù)和間歇：目前我們屬于精細化工類，一般的干燥方式為間歇式干燥。1、操作壓力分為常壓和負壓：常壓設備主要有熱風循環(huán)烘箱，由于傳熱干燥分類1、對流：干燥介質(zhì)直接與濕物料接觸，熱能以對流方式傳遞給物料，產(chǎn)生蒸汽被干燥介質(zhì)帶走。2、傳導：熱能通過傳熱壁面以傳導方式加熱物料，產(chǎn)生的蒸汽被干燥介質(zhì)帶走。3、輻射：熱能以電磁波的形式由輻射器發(fā)射到濕物料表面，被物料吸收轉(zhuǎn)化為熱能，使?jié)穹制?、微波爐：將需要干燥的物料放在高頻電場內(nèi)，利用高頻電場的交變作用，將濕物料加熱，并汽化濕分（地磷鈉）。5、凍干：是將含水物料降到冰點以上，然后再高真空下是水直接升華，達到干燥的目的。（西司他汀酸、亞胺培南）。傳熱干燥分類1、對流：干燥介質(zhì)直接與濕物料接觸，熱能以對流方干燥器種類以及分類干燥器種類以及分類主要干燥設備有熱風以及真空兩種，熱能利用率低，基本上處于被淘汰階段。目前地米車間所有干燥烘箱為盤架式干燥器主要干燥設備有熱風以及真空兩種，熱能利用率低，基本上處于被淘有機合成工藝優(yōu)化課件有機合成工藝優(yōu)化課件1、低溫2、通過氣流使物料顆粒在熱氣中上下翻滾、相互混合以及碰撞，達到干燥效果3、主要運用于的殘留溶劑難以合格的產(chǎn)品上。1、低溫目前藥廠最常用設備，效率高，自動化程度高。轉(zhuǎn)筒式真空烘箱（雙錐）目前藥廠最常用設備，效率高，自動化程度高。轉(zhuǎn)筒式真空烘箱（雙謝謝!謝謝!每一次的加油，每一次的努力都是為了下一次更好的自己。12月-2212月-22Thursday,December29,2022天生我材必有用，千金散盡還復來。11:13:4011:13:4011:1312/29/202211:13:40AM安全象只弓，不拉它就松，要想保安全，常把弓弦繃。12月-2211:13:4011:13Dec-2229-Dec-22得道多助失道寡助，掌控人心方位上。11:13:4011:13:4011:13Thursday,December29,2022安全在于心細，事故出在麻痹。12月-2212月-2211:13:4011:13:40December29,2022加強自身建設，增強個人的休養(yǎng)。2022年12月29日11:13上午12月-2212月-22擴展市場，開發(fā)未來，實現(xiàn)現(xiàn)在。29十二月202211:13:40上午11:13:4012月-22做專業(yè)的企業(yè)，做專業(yè)的事情，讓自己專業(yè)起來。十二月2211:13上午12月-2211:13December29,2022時間是人類發(fā)展的空間。2022/12/2911:13:4011:13:4029December2022科學，你是國力的靈魂；同時又是社會發(fā)展的標志。11:13:40上午11:13上午11:13:4012月-22每天都是美好的一天，新的一天開啟。12月-2212月-2211:1311:13:4011:13:40Dec-22人生不是自發(fā)的自我發(fā)展，而是一長串機緣。事件和決定，這些機緣、事件和決定在它們實現(xiàn)的當時是取決于我們的意志的。2022/12/2911:13:40Thursday,December29,2022感情上的親密，發(fā)展友誼；錢財上的親密，破壞友誼。12月-222022/12/2911:13:4012月-22謝謝大家！每一次的加油，每一次的努力都是為了下一次更好的自己。12月-有機合成工藝優(yōu)化以及單元操作講授：李工有機合成工藝優(yōu)化以及單元操作講授：李工醫(yī)藥化工的特點1、涉及學科較多：化學（有機化學、物理化學、結構化學、分析化學、環(huán)境工程等等）、物理、工程機械以及相關輔助學科；2、高能耗、高污染、高風險行業(yè)。醫(yī)藥化工的特點1、涉及學科較多：化學（有機化學、物理化學、結生產(chǎn)型企業(yè)工人需具備的素質(zhì)1、具備最基本的化學以及物理知識，了解相關法律法規(guī)，如：環(huán)保、安全；2、具有過硬的操作技能；3、較強的安全環(huán)保意識。生產(chǎn)型企業(yè)工人需具備的素質(zhì)1、具備最基本的化學以及物理知識，區(qū)分化學以及物理變化過程舉例說明區(qū)分化學以及物理變化過程舉例說明過硬操作技能舉例：加熱、降溫、過濾、離心、干燥等過硬操作技能舉例：加熱、降溫、過濾、離心、干燥等藥廠生產(chǎn)技術定義1、技術進步：在現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的基礎上，進行改進。提高產(chǎn)品收率以及質(zhì)量、提高設備利用率以及增加產(chǎn)能、縮短工序時間以及降低能耗、減輕環(huán)保壓力增強操作安全性等方面入手，達到降低生產(chǎn)成本、清潔生產(chǎn)的目的。2、技術支持：配合相關部門，及時有效的處理及時問題。3、技術管理：配合QA完成相關的文件性工作，如試產(chǎn)方案、工藝驗證方案、工藝規(guī)程以及批生產(chǎn)記錄的制定；及時對項目進行總結，完成小試總結報告以及工作總結。藥廠生產(chǎn)技術定義1、技術進步：在現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的基礎上，進行改技術進步主要針對技術進步，而技術進步與有機合成工藝優(yōu)化息息相關。以下主要針對工藝優(yōu)化方法以及手段進行經(jīng)驗的總結。技術進步主要針對技術進步，而技術進步與有機合成工藝優(yōu)化息息相工藝分解所有化學合成藥品都由一個或者若干個工序組成，如地塞米松除精制過程由8個工序組成：消除、還原、環(huán)氧、格氏、上氟、上碘、置換、水解。藥品生產(chǎn)除精制之外，一個工序一般由一個或多個化學合成反應組成，地米消除反應僅僅為羥基脫水成雙鍵，而格氏由加成、氧化以及還原才生成目標產(chǎn)物。一個工序主要組成為：反應過程、后處理。后處理由一個或多個化工單元操作組成：蒸餾、萃取、結晶、分離、干燥等等。工藝分解所有化學合成藥品都由一個或者若干個工序組成，如地塞米目前概況1、技術人員不懂得對工藝進行分解：作為生產(chǎn)技術人員拿到工藝或者是工作安排之后，首先應該對工藝進行分解。是什么反應？后處理過程涉及到多少化工單元操作，每個單元操作控制點是什么？要做一個初步的了解，之后才開始著手實驗。2、很多從事藥品生產(chǎn)技術工作的人喜歡做到最后產(chǎn)品，計算收率以及關注質(zhì)量。事實上在最初接觸某產(chǎn)品某工序的時候，我們都無法排除藥品在提純過程的物料走向。因此，作為生產(chǎn)技術人員，研究一個工序的時候，應該首先明確反應過程。目前概況1、技術人員不懂得對工藝進行分解：作為生產(chǎn)技術人員拿反應過程研究1、明確反應原理以及機理，明確原輔料性質(zhì)。2、反應過程研究：動力學以及熱力學反應過程研究1、明確反應原理以及機理，明確原輔料性質(zhì)。用動力學方法研究反應過程1、轉(zhuǎn)化率、選擇性以及收率的概念用動力學方法研究反應過程1、轉(zhuǎn)化率、選擇性以及收率的概念三者之間的關系三者之間的關系1、在一定轉(zhuǎn)化率的基礎上，選擇性即副反應越多，說明選擇性越低。一個好的合成方法應盡量避免副反應的生成。2、轉(zhuǎn)化率即在一定的溫度、時間、壓力等條件下，原料的消耗程度。3、實際工作中，研究反應過程盡量提高轉(zhuǎn)化率以及選擇性。當然選擇最佳平衡點。1、在一定轉(zhuǎn)化率的基礎上，選擇性即副反應越多，說明選擇性越低副反應副反應分為平行副反應以及連串副反應平行副反應即伴隨主反應同時進行，如地米消除反應：主反應副反應副反應副反應分為平行副反應以及連串副反應主反應副反應連串副反應：在一定條件下，反應目的產(chǎn)物繼續(xù)與某組分繼續(xù)反應生成副產(chǎn)物。如苯酚的鹵化：連串副反應：在一定條件下，反應目的產(chǎn)物繼續(xù)與某組分繼續(xù)反應生動力學的研究目的以及方向：就是提高選擇性，而提高選擇性無非就是降低副產(chǎn)物的生成。而高選擇性的反應影響因素為：溫度以及濃度效應。如前所述的地米消除，可以通過降低投料溫度以及控制反應溫度降低副產(chǎn)物的生成，或者降低副反應的反應速率。要抑制副反應的速度，必須明確副產(chǎn)物結構。動力學的研究目的以及方向：就是提高選擇性，而提高選擇性無非就定性反應產(chǎn)物前面已經(jīng)提到，提高選擇性，無非就是盡量控制副產(chǎn)物生成。而控制副產(chǎn)物生成的首要條件就是定性副產(chǎn)物。定性方法：核磁、紅外光譜以及質(zhì)譜，條件不允許可依據(jù)氣相、液相以及其他分析手段估計產(chǎn)物以及副產(chǎn)物結構。當然，要求技術員必須具備一定的分析以及判斷能力。定性的作用：確定副產(chǎn)物結構后，才能調(diào)整條件抑制副反應，進而提高主反應的選擇性。定性反應產(chǎn)物前面已經(jīng)提到，提高選擇性，無非就是盡量控制副產(chǎn)物跟蹤定量反應產(chǎn)物1、在同一實驗中考查原料、中間體、產(chǎn)物、各副產(chǎn)物的變化趨勢。2、盡量做到目標多元化，主要體現(xiàn)在后處理過程，反應過程完成后，可將反應液分成幾個部分，進行后續(xù)處理。3、作為科技工作者，學會將反應過程不同時刻、不同組分的相對含量做成相關的曲線圖，為后續(xù)研究掌握相關的因素。跟蹤定量反應產(chǎn)物1、在同一實驗中考查原料、中間體、產(chǎn)物、各副分階段研究反應過程和分離過程1、拿到工藝后，起初的實驗階段，分離過程不成熟不明確。因此，不敢保證分離過程損失，這樣，所得產(chǎn)品的多少并不代表反應過程收率。2、做好反應過程是基礎，副產(chǎn)物越少，分離純化過程越容易。但是并不是所有副產(chǎn)物都可以在反應過程得到控制，因此，除了研究反應過程之外，后處理也應該考慮進去。分階段研究反應過程和分離過程1、拿到工藝后，起初的實驗階段，過程動力學兩個主要方法1、程序升溫法：抑制副反應以及提高主反應選擇性，程序升溫法尤為重要。在地米消除、上氟過程得到驗證，都是低溫投料，緩慢升溫的過程反應。2、調(diào)節(jié)加料法：如反應劇烈的反應，一般為滴加原料。在這里涉及到原料用量等因素。技術員在工作中積累經(jīng)驗，在前人的基礎上應該得到進步。過程動力學兩個主要方法1、程序升溫法：抑制副反應以及提高主反物料衡算任何產(chǎn)品任何工序要想提高收率，必須明確反應過程選擇性，以及分離提純方法是否得當。那么物料衡算是一種手段。物料衡算任何產(chǎn)品任何工序要想提高收率，必須明確反應過程選擇性物料衡算式①反應過程損失=理論產(chǎn)量（100%收率）-主產(chǎn)物量，以此判斷反應過程方法以及條件是否得當。②后處理過程損失=主產(chǎn)物-最終產(chǎn)品，以此判斷后處理過程是否最佳。③只有物料衡算后才能做到有的放矢，達到事倍功半的目

④物料很酸涉及到標準品的制備。物料衡算式①反應過程損失=理論產(chǎn)量（100%收率）-主后處理后處理由不同單元操作組成：精餾、萃取、結晶、分離、干燥等等。后處理后處理由不同單元操作組成：精餾、萃取、結晶、分離、干燥化工單元操作一個化工產(chǎn)品的生產(chǎn)是通過若干個物理操作與若干個化學反應實現(xiàn)的。盡管化工產(chǎn)品千差萬別，生產(chǎn)工藝多種多樣，但這些產(chǎn)品的生產(chǎn)過程所包含的物理過程并不是很多，而且是相似的。比如，流體輸送不論用來輸送何種物料，其目的都是將流體從一個設備輸送至另一個設備；加熱與冷卻的目的都是得到需要的操作溫度；分離提純的目的都是得到指定濃度的混合物等。因此把這些包含在不同化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，發(fā)生同樣物理變化，遵循共同的物理學規(guī)律，使用相似設備，具有相同功能的基本物理操作，稱為單元操作。化工單元操作一個化工產(chǎn)品的生產(chǎn)是通過若干個物理操作與若干個化單元操作單元操作按其遵循的基本規(guī)律分類：（1）遵循流體動力學基本規(guī)律的單元操作：包括流體輸送、沉降、過濾、固體流態(tài)化等；（2）遵循熱量傳遞基本規(guī)律的單元操作：包括加熱、冷卻、冷凝、蒸發(fā)等；（3）遵循質(zhì)量傳遞基本規(guī)律的單元操作：包括蒸餾、吸收、萃取、結晶、干燥、膜分離等；單元操作單元操作按其遵循的基本規(guī)律分類：化工生產(chǎn)過程主體設備反應釜

反應釜的廣義理解即有物理或化學反應的容器，通過對容器的結構設計與參數(shù)配置，實現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應釜類型

（1）按材質(zhì)：搪玻璃、不銹鋼、碳鋼等

（2）按操作壓力：低壓、高壓反應釜

化工生產(chǎn)過程主體設備反應釜反應釜由什么組成

釜體、夾套、減速機反應釜由什么組成攪拌類型

攪拌類型傳熱以及傳質(zhì)設備傳質(zhì)輸送設備結晶設備混合設備干燥設備粉碎設備分離設備反應設備傳熱

冷凝器：搪玻璃碟片式冷凝器、冷凝器-列管式冷凝器、不銹鋼304盤管冷凝器

傳熱以及傳質(zhì)設備傳質(zhì)有機合成工藝優(yōu)化課件精餾精餾簡單精餾：即蒸餾，將溶液加熱部分汽化，蒸汽引出加以冷卻得到產(chǎn)品精餾：將溶液經(jīng)過多次部分汽化和部分冷凝使溶液分離成較純部分。特殊精餾按照操作分精餾精餾簡單精餾：即蒸餾，精餾：將溶液經(jīng)過特殊精餾按照操作分精餾常壓：一般甾體激素精餾操作體現(xiàn)在溶劑回收，常壓主要為沸點溶劑的回收負壓：對高沸點產(chǎn)品的回收（產(chǎn)品為液態(tài)），熱敏性高的產(chǎn)品的溶劑回收加壓按照操作壓力分精餾常壓：一般甾體激負壓：對高沸點產(chǎn)加壓按照操作壓力分精餾設備1、精餾設備主要由精餾塔以及換熱器組成2、由于目前我們接觸到的為簡單精餾，即蒸餾。主要介紹換熱器，即冷凝器：板式以及列管式最常用。3、蒸餾速度，與壓力，溫度以及冷凝器面積有較大的關系。如涉及到熱敏性過高（上碘物），應該選擇真空度大，冷凝面積大且效果好的冷凝器。精餾設備1、精餾設備主要由精餾塔以及換熱器組成萃取萃取在化工產(chǎn)品生產(chǎn)中的作用為：提取產(chǎn)品以及洗滌雜質(zhì)。一般開始從事化工技術工作科技人員對萃取的理解都停留在提取產(chǎn)品上面。洗滌雜質(zhì)的運用：首先明確產(chǎn)品以及雜質(zhì)的溶解性以及相關的性質(zhì)。以下為目前公司產(chǎn)品運用萃取去除雜質(zhì)的例子為：1、地塞米松水解上氟物去除，2、異維A酸縮合雜質(zhì)的去除，3、地磷酯合成雜質(zhì)的去除。萃取萃取在化工產(chǎn)品生產(chǎn)中的作用為：提取產(chǎn)品以及洗滌雜質(zhì)。一般1、地塞米松水解上氟物雜質(zhì)的去除說明：1、上碘過程未轉(zhuǎn)化完全的上氟物雜質(zhì)將一直帶入到地米產(chǎn)品中，2、利用其溶解性不同，地米成品精制過程采用混合溶劑去除上氟物雜質(zhì)。3、利用水解物在三氯中不溶，而上氟物溶解度較大去除。1、地塞米松水解上氟物雜質(zhì)的去除說明：1、上碘過程未轉(zhuǎn)化完全2、異維A酸以及地磷酯異維A酸

縮合液（異維A酸成羧酸鹽）地磷酯石油醚異維A酸以及維A酸羧酸鹽地磷酯反應液（水、地磷酯一鈉鹽、不成鹽雜質(zhì)）乙酸乙酯水、地磷酯一鈉鹽2、異維A酸以及地磷酯異維A酸石油醚異維A酸以及維A酸羧酸鹽萃取的影響因素1、溶劑選擇：是萃取效果好差的直接影響因素，主要考慮不互溶，以及溶解度大的溶劑，同時考慮比重的差距。2、酸堿度：酸堿度直接影響溶劑的溶解性，以及兩相分離因子。3、溫度：溫度是影響萃取效果的重要因素。4、萃取原則：少量多次。5、出現(xiàn)較多絮狀物，分層不明顯的處理方法：①延長靜置時間；②條件pH值；③過濾除去絮狀物；④提高溫度；⑤增加溶劑用量。萃取的影響因素1、溶劑選擇：是萃取效果好差的直接影響因素，主結晶1、使溶液中的溶質(zhì)呈晶體狀態(tài)析出的過程叫做結晶。晶體為化學的均一固體。不同條件下結晶時，同一物質(zhì)所生成的晶體形狀、大小和顏色是不同的。2、同一物質(zhì)的不同晶型之間的轉(zhuǎn)化，受溫度和壓強的控制，晶型轉(zhuǎn)化時，伴隨熱效應。3、晶形從溶液中分離出來，剩余的溶液叫母液。4、物質(zhì)從水溶液中結晶出來，有時以晶體水合物的形式析出。結晶水合物有一定的蒸汽壓。結晶1、使溶液中的溶質(zhì)呈晶體狀態(tài)析出的過程叫做結晶。晶體為化結晶的條件首要條件：使溶液中溶質(zhì)達到過飽和度。溶解度：是指固體與其溶液達到平衡時，100g溶劑中含的固體的量。溶解度與溶劑的種類，溫度有關。做結晶，必須進行固體物質(zhì)在常規(guī)溶劑中的溶解度實驗。使溶液達到過飽和度的方法：1、降低溫度2、除去部分溶劑3、鹽析法。結晶的條件首要條件：使溶液中溶質(zhì)達到過飽和度。結晶方法1、冷卻法:最常用方法，主要使溶液冷卻二變得過飽和，此方法適用于溶解度隨溫度的降低而顯著下降的物質(zhì)2、溶劑氣化法：除去部分溶劑，使溶液達到過飽和狀態(tài)。一般適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)結晶。3、鹽析法：向溶液中加入某種物質(zhì)以降低原溶質(zhì)在溶劑中的溶解度的辦法來產(chǎn)生飽和，以達到結晶的目的。結晶方法1、冷卻法:最常用方法，主要使溶液冷卻二變得過飽和，晶核的形成以及影響因素晶體的產(chǎn)生分兩個階段，先是形成及其細微的晶核，然后這些晶核再成長為一定大小、形狀的晶體。這兩個過程又幾乎是同時進行的。1、冷卻速度快，溶液過飽和度高，攪拌強度大，則晶核形成快，得到的結晶細小。2、冷卻速度慢，溶液過飽和度低，溶液無攪拌，則晶核形成慢，可得到較大的結晶。3、在過飽和溶液中加入晶種，可使晶核的形成加快。晶核的形成以及影響因素晶體的產(chǎn)生分兩個階段，先是形成及其細微干燥1、干燥是利用熱能除去固體物料中濕分（水分和其他液體）的化工單元操作。2、干燥是利用熱能去濕的操作，能量消耗大，所以工業(yè)生產(chǎn)中濕物料一般都采用先沉降、過濾、離心等機械去濕（化工單元操作交叉進行，以上機械去濕也屬于分離過程），然后再利用干燥法去濕而制定合格的產(chǎn)品。干燥1、干燥是利用熱能除去固體物料中濕分（水分和其他液體）的固體物料去濕辦法機械去濕法（過濾、離心）物理去濕法（使用干燥劑）熱能去濕法固體物料去濕辦法機械去濕法（過濾、物理去濕法（使用熱能去濕法干燥分類操作壓力（常壓、負壓）操作方法（連續(xù)以及間歇）傳熱干燥分類操作壓力（常壓、操作方法（連續(xù)以傳熱1、操作壓力分為常壓和負壓：常壓設備主要有熱風循環(huán)烘箱，由于此設備能耗大，污染大，被列為淘汰設備；熱敏性過高的物料基本上用負壓干燥，好處可降低烘料溫度，主要設備有平板式真空烘箱以及轉(zhuǎn)筒式真空烘箱，平板式真空烘箱熱能利用率低。2、按操作方式分有連續(xù)