檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)匯編

目錄原料篇 5工業(yè)用1,1,1,2一四氟乙烷 5(HFC一134a) 51，1，1，2-Tetrafluoroethaneforindustrialuse 51范圍 52引用標(biāo)準(zhǔn) 63要求 64試驗(yàn)方法 7工業(yè)用二氟一氯甲烷（HFC-22） 201范圍 202規(guī)范性引用文件 203要求 214試驗(yàn)方法 21工業(yè)用五氟乙烷（HFC-125） 32Pentafluoroethaneforindustrialuse(HFC-125) 321范圍 322規(guī)范性引用文件 323要求 324試驗(yàn)方法 334.1性狀 334.2五氟乙烷含量的測(cè)定 334.3水的測(cè)定—卡爾費(fèi)休庫(kù)侖電量法 334..4酸的測(cè)定 344.5蒸發(fā)殘留物的測(cè)定 344.6氯化物（Cl-）的試驗(yàn) 344.7氣相中不凝性氣體含量的測(cè)定 345檢驗(yàn)規(guī)則 34附錄A（規(guī)范性附錄）四氯乙烯生產(chǎn)五氟乙烷純度測(cè)定典型色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間 34A.1典型色譜圖見(jiàn)圖A.1 34A.2各組分相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)表C.1。 35表A.1保留時(shí)間 35附錄A（規(guī)范性附錄）四氟乙烯生產(chǎn)五氟乙烷純度典型色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間 35A.3典型色譜圖見(jiàn)圖B.1 35附錄B（資料性附錄）五氟乙烷不同溫度下的蒸汽壓 36A.4五氟乙烷不同溫度下的蒸氣壓見(jiàn)表C.1 36表C.1五氟乙烷不同溫度下的蒸汽壓 36工業(yè)用1,1,1-三氟乙烷 37（HFC-143a） 371,1,1-trifluroethane 371范圍 372規(guī)范性引用文件 383要求 384試驗(yàn)方法 384.2三氟乙烷含量的測(cè)定 394.3水的測(cè)定—卡爾費(fèi)休庫(kù)侖電量法 394..4酸的測(cè)定 394.5蒸發(fā)殘留物的測(cè)定 394.6氯化物（Cl-）的試驗(yàn) 394.7氣相中不凝性氣體含量的測(cè)定 405檢驗(yàn)規(guī)則 40附錄A 40（規(guī)范性附錄） 40工業(yè)用二氟甲烷（R32） 42difluoromethane 421范圍 422范性引用文件 423要求 434試驗(yàn)方法 435檢驗(yàn)規(guī)則 47附錄A 48（規(guī)范性附錄） 48工業(yè)用二氟甲烷含量測(cè)定和不凝性氣體含量測(cè)定的典型色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間 48包材篇 50瓦楞紙箱 50Corrugated 501范圍 502規(guī)范性引用文件 513分類 514基本箱型與代號(hào) 525要求 526檢驗(yàn)與試驗(yàn) 54包裝容器鐵質(zhì)氣霧罐 60PacKagingcontainersTinplateaerosolcan 601范圍 602規(guī)范性引用文件 603術(shù)語(yǔ)和定義 614產(chǎn)品分類和規(guī)格 625材料 636要求 637試驗(yàn)方法 64氣霧閥 65Aerosolvalve 651范圍 652規(guī)范性引用文件 653術(shù)語(yǔ) 654規(guī)格與分類 665要求 676試驗(yàn)方法 69工業(yè)用非重復(fù)充裝焊接鋼瓶 74Non-refillablesteelweldedcylindersforindustrialuse 741范圍 742規(guī)范性引用文件 753術(shù)語(yǔ)和定義 764符號(hào) 765鋼瓶的型式 776材料 787檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法 78成品篇 80R404A混合制冷劑 80BlendRefrigerantR404A 801范圍 802規(guī)范性引用文件 803要求 814試驗(yàn)方法 815檢驗(yàn)規(guī)則 83附錄A 84R407C混合制冷劑 851范圍 852規(guī)范性引用文件 853要求 865檢驗(yàn)規(guī)則 89附錄A 891范圍 902規(guī)范性引用文件 903要求 904試驗(yàn)方法 915檢驗(yàn)規(guī)則 93附錄A 93R507A混合制冷劑 951范圍 952規(guī)范性引用文件 953要求 954試驗(yàn)方法 965檢驗(yàn)規(guī)則 98附錄A 98R422D混合制冷劑 991范圍 1002規(guī)范性引用文件 1003要求 1004試驗(yàn)方法 1015檢驗(yàn)規(guī)則 103

原料篇工業(yè)用1,1,1,2一四氟乙烷(HFC一134a)1，1，1，2-TetrafluoroethaneforindustrialuseGB/T18826-2002本標(biāo)準(zhǔn)等效采用日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK1560:1994《1,1,1,2一四氟乙烷(HFC-134a)》。本標(biāo)準(zhǔn)與JISK1560:1994比較主要差異有:1.JISK1560:1994為一個(gè)等級(jí)，本標(biāo)準(zhǔn)分為二個(gè)等級(jí):優(yōu)等品、合格品。2.1,1,1,2一四氟乙烷大量用于制冷劑.因此本標(biāo)準(zhǔn)增設(shè)了氯化物(Cl-)試驗(yàn)、不凝性氣體含量項(xiàng)目。指標(biāo)規(guī)定為:氯化物(CI-)試驗(yàn):合格;不凝性氣體的體積分?jǐn)?shù)(25℃)≤1.5%。試驗(yàn)方法參照ISO/DIS12810:1996((氟碳烴制冷劑規(guī)格和試驗(yàn)方法》中的方法。JISK1560:1994不設(shè)氯化物(CI-)試驗(yàn)、不凝性氣體含量檢驗(yàn)項(xiàng)目。3.本標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)等品指標(biāo)為1,1,1,2一四氟乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù))99.9%、水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)鎮(zhèn)0.001%，合格品指標(biāo)為1,1,1,2一四氟乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5%、水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)00.005%;JISK1560:1994指標(biāo)為1,1,1,2一四氟乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù))99.6%、水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.002%4.JISK1560:1994中1,1,1,2一四氟乙烷含量分析方法采用固定相分別為乙基苯乙烯一二乙烯基苯共聚體(EVB-DVB)和乙烯基毗咯烷酮聚合體(VPRD)兩根填充柱串聯(lián)分析的氣相色譜方法;本標(biāo)準(zhǔn)采用PLOT–Al2O3,毛細(xì)管柱氣相色譜方法，有更高的柱效率。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用1,1,1,2一四氟乙烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用1,1,1,2一四氟乙烷。該產(chǎn)品主要用作制冷劑、發(fā)泡劑、氣溶膠噴射劑等。分子式:C2H2F4相對(duì)分子質(zhì)量:102.03（按1999年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB191-2000包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志(eqvISO780:1997)GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250極限數(shù)值的表示和判定方法GB/T6680-1986液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO3696:1987)GB/T7373-1987工業(yè)用二氟一氯甲烷(F22)GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T10627氣體分析標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的制備靜態(tài)容積法(idtISO6144:1981)GB14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定3要求3.1性狀:無(wú)色透明液體，無(wú)渾濁，無(wú)異臭。3.2工業(yè)用1,1,1,2-四氟乙烷的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品合格品1,1,1,2一四氟乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥99.999.5酸度(以HCl計(jì))/%≤0.0001水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.0010.005蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.01不凝性氣體體積分?jǐn)?shù)-1】（25℃）/%≤1.5氯化物（Cl-）試驗(yàn)2】合格注:1,1,1,2一四氟乙烷作為制冷劑時(shí)檢驗(yàn)不凝性氣體的體積分?jǐn)?shù)、氯化物(Cl-)試驗(yàn)項(xiàng)目。4試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水試驗(yàn)方法所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601,GB/T603之規(guī)定制備。4.1性狀取不沸騰的冷卻試樣10ml,于內(nèi)徑約15mm的試管內(nèi)，用干燥的布擦干試管外壁附著的霜或濕氣，橫向透視觀察試樣顏色及有無(wú)雜質(zhì)和懸浮物然后將該試樣稍稍加溫，使其稍有沸騰，檢查蒸氣有無(wú)異臭。4.21，1，1，1，2-四氟乙烷含量的測(cè)定4.2.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下通過(guò)毛細(xì)管色譜柱，使試樣中各組分分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，面積歸一化法計(jì)算1,1,1,2一四氟乙烷的含量。4.2.2試劑和材料4.2.2試劑和材料4.2.2.1高純氮?dú)?，體積分?jǐn)?shù)大于99.995%;4.2.2.2氫氣:體積分?jǐn)?shù)大于99.995%;4.2.2.3空氣:經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。4.2.3儀器、設(shè)備4.2.3.1氣相色譜儀:帶有火焰離子化檢測(cè)器(FID)，可進(jìn)行毛細(xì)管色譜柱分析當(dāng)試樣中雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0001%時(shí)，該氣相色譜儀產(chǎn)生的信噪比應(yīng)大于2;4.2.3.2進(jìn)樣器:1mL玻璃進(jìn)樣器或自動(dòng)進(jìn)樣閥;4.2.3.3記錄儀:色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站;4.2-3.4取樣鋼瓶:雙閥型不銹鋼小鋼瓶，容積不小于150mL，工作壓力大2MPa，見(jiàn)圖1;4-2-3.5取樣鋼瓶導(dǎo)管，見(jiàn)圖2;4,2.3.6氣體取樣袋500mL，由鋁塑復(fù)合膜制成;或玻璃耐壓取樣瓶。4.2.4色譜分析條件推薦的色譜條件見(jiàn)表2。典型色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)中圖A1和表A1其他能達(dá)到同等分離程度的色譜條件均可使用。表2推薦的色譜條件色譜柱熔融石英毛細(xì)管柱，固定相為PLOT–AI2O3,Na2SO4去活;30mX0.53mmX15um汽化室溫度/℃180檢測(cè)室溫度/℃220柱箱溫度，程序升溫初始溫度70℃保持7min，以10℃/min從70℃升溫到120℃，保持5min進(jìn)樣量/mL(氣體)0.5~0.8載氣(N)平均線速/(cm/s)28分流比1：154.2.5分析步驟用高純氮?dú)夥磸?fù)置換、清洗氣體取樣袋或玻璃耐壓取樣瓶并抽真空倒置取樣鋼瓶，緩慢打開(kāi)取樣鋼瓶的閥門(mén)，放出試樣以置換連接系統(tǒng)。將氣體取樣袋或玻璃耐壓取樣瓶與取樣鋼瓶連接，打開(kāi)閥門(mén)，讓適量的液體樣品完全汽化到氣體取樣袋中或玻璃耐壓取樣瓶中(使袋中或瓶中氣體壓力不高于1個(gè)大氣壓)。待儀器操作條件穩(wěn)定后，用玻璃進(jìn)樣器從氣體取樣袋中抽取試樣2-3次，清洗玻璃進(jìn)樣器，然后抽取氣體試樣。0.5mL~0.8mL進(jìn)樣，或用自動(dòng)進(jìn)樣閥進(jìn)樣。以面積歸一化法定量。4.2.6分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的1,1,1,2一四氟乙烷含量w(%)按式(1)計(jì)算:w式中：A1，1，1，2-四氟乙烷的峰面積；Ai取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.1%。4.3酸度的測(cè)定按GB/T7373-1987中的2.3的規(guī)定進(jìn)行。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不得大于40%。4.4水分的測(cè)定4.4.1方法提要試樣中的水分與電解中的碘進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)為：I2參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用測(cè)量消耗的電量得出水的量。4.4.2儀器4.4.2.1庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀：配有陽(yáng)極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測(cè)電極等，其他能滿足分析要求的微量水分測(cè)定儀也可使用；4.4.2.2電子天平：最大稱樣量不小于3000g，感量為0.01g；4.4.2.3取樣鋼瓶：雙閥型小鋼瓶，工作壓力大于3.0MPa；4.4.2.4進(jìn)樣針頭：針長(zhǎng)（120～150）mm，內(nèi)徑為φ（0.5～0.7）mm。4.4.3試劑和材料與庫(kù)倫電量水分測(cè)定儀配套的電解液（市售試劑）。4.4.4分析步驟4.4.4.11庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀的調(diào)節(jié)加人電解液，調(diào)節(jié)庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀，使滴定池內(nèi)達(dá)到無(wú)水狀態(tài)。4.4.4.2測(cè)定稱量盛有試樣的取樣鋼瓶質(zhì)量，精確至0.1g。將進(jìn)樣針頭用不銹鋼(或適宜材質(zhì))管的大小接頭與取樣鋼瓶出口閥連接，使進(jìn)樣針頭插人庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀電解池的底部，控制進(jìn)樣速度為(1-2)g/min，進(jìn)樣量約10g或根據(jù)含水量適當(dāng)調(diào)整進(jìn)樣量，進(jìn)樣后再次稱量取樣鋼瓶質(zhì)量，精確至0.1g。進(jìn)樣結(jié)束后，立即進(jìn)行電解，在庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀數(shù)字顯示屏上直接讀取水的質(zhì)量。4.4.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水分含量w2(%)按式(2)計(jì)算:w式中:m—水的質(zhì)量,g;m1—進(jìn)樣前取樣鋼瓶和試樣的質(zhì)量,g;m2—進(jìn)樣后取樣鋼瓶和試樣的質(zhì)量，9。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不得大于20%。4.5蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定按GB/T7373--1987中2.4的規(guī)定進(jìn)行。稱取試樣250g，精確至0.1g。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.002%。4.6不凝性氣體含量的測(cè)定4.6.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使制冷劑液相上方蒸氣中的不凝性氣體(NCG)通過(guò)填充色譜柱，用熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)，外標(biāo)法計(jì)算不凝性氣體的含量。在典型制冷劑樣品中，空氣是唯一有確切量的NCG，其他氣體不做日常分析。制冷劑液相和氣相之間的不凝性氣體平衡與溫度相關(guān)，需進(jìn)行適當(dāng)溫度校正，報(bào)告25℃溫度下的結(jié)果。4.6.2試劑和材料4.6.2.1載氣：氫氣，純度的體積分?jǐn)?shù)大于99.5%;4.6.2.2氮?dú)?純度的體積分?jǐn)?shù)大于99.5%;4.6.2.3標(biāo)準(zhǔn)氣:5MPa或3MPa壓力的2L氦氣鋼瓶，內(nèi)含空氣(或氮?dú)?的體積分?jǐn)?shù)為1.5%。標(biāo)準(zhǔn)氣制備應(yīng)符合GB/T10627的技術(shù)要求;4.6.2.4內(nèi)徑為5mm的蛇形聚四氟乙烯(PTFE)管或其他適宜材料的軟管。4.6.3儀器、設(shè)備4.6.3.1氣相色譜儀:配有進(jìn)樣閥，帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)并能滿足表3所示條件進(jìn)行操作的氣相色譜儀均可使用4.6.3.2色譜柱:填充柱，2mX3mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱或其他適宜材料;固定相為PorapackQ>粒徑0.15mm-0.18mm。按GB/T9722的技術(shù)要求進(jìn)行制備色譜柱使用前，按表3所示條件通載氣(氮?dú)?老化。4.6.3.3進(jìn)樣器:進(jìn)樣閥；4.6.3.4色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);4.6.3.5溫度計(jì):-20℃-50℃，分刻度0.2℃;4.6.36取樣鋼瓶:同4.2.3.4,4.6.4色譜分析條件推薦的色譜操作條件見(jiàn)表3。典型色譜圖和保留時(shí)間見(jiàn)附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)中圖Bl和表B1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜操作條件均可使用。表3推薦色譜操作條件項(xiàng)目色譜柱老化樣品分析載氣氮?dú)鈿錃饣蚝馄覝囟?℃100檢測(cè)室溫度/C150柱箱溫度/℃起始溫度60℃以(5--10)℃/min速率從60℃升溫到150℃，保持180min90進(jìn)樣量(氣體)/mL1.0氣體流量/(mL/min)20204.6.5分析步驟4.6.5.1校正4.6.5.1.1將一節(jié)50cmX5mm(內(nèi)徑)蛇形PTFE管與氣相色譜儀進(jìn)樣閥進(jìn)口連接，PTFE管另一頭與標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶閥連接，將另一節(jié)短的蛇形PTFE管與氣相色譜儀進(jìn)樣閥出口相連，PTFE管另一頭放在裝有水的小燒杯內(nèi)。慢慢打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶的閥門(mén)，以1mL/s的速度放出標(biāo)準(zhǔn)氣通過(guò)進(jìn)樣閥，進(jìn)樣閥出口鼓泡約10s，以排出系統(tǒng)的多余空氣，關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)。當(dāng)鼓泡停止時(shí)，立即旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣閥至“進(jìn)樣”位置進(jìn)樣分析。重復(fù)進(jìn)樣三次，三次空氣峰峰面積相對(duì)偏差不得大于0.1%4.6.5.1.2標(biāo)準(zhǔn)氣空氣的響應(yīng)因子fARF按式(3)計(jì)算:f式中：Aair空氣的峰面積；Vair標(biāo)準(zhǔn)氣中空氣的體積分?jǐn)?shù),%。取三次fARF測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。三次測(cè)定fARF的相對(duì)偏差不得大于1.6%。4.6.5.1.3每次分析前進(jìn)行校正。4.6.5.2試樣分析測(cè)量待分析的樣品鋼瓶所在地的環(huán)境溫度，精確至0.1℃即為試樣液相的溫度。對(duì)于小包裝產(chǎn)品，將待分析的樣品鋼瓶滾動(dòng)2min，然后使樣品鋼瓶出口閥與色譜儀進(jìn)樣閥進(jìn)口連接，以下操作同4.6.5.1.1。進(jìn)樣量與做校正時(shí)相同。當(dāng)樣品頂空氣體總量小于500mL時(shí)，采用將進(jìn)樣系統(tǒng)抽真空(真空度133.3Pa),然后慢慢打開(kāi)樣品鋼瓶閥和壓力表使鋼瓶中氣體進(jìn)人進(jìn)樣系統(tǒng)并達(dá)到常壓狀態(tài)。以下操作同4.6.5.1.1。對(duì)于大包裝產(chǎn)品，將經(jīng)真空干燥的取樣鋼瓶與產(chǎn)品包裝容器的出口閥連接，打開(kāi)產(chǎn)品包裝容器出口閥門(mén)，再打開(kāi)取樣鋼瓶的人口閥和出口閥，充分置換系統(tǒng)中的空氣后，關(guān)閉取樣鋼瓶的出口閥，使產(chǎn)品包裝容器中的頂空氣體進(jìn)人取樣鋼瓶并充滿。取樣鋼瓶與產(chǎn)品包裝容器斷開(kāi)，與色譜儀進(jìn)樣閥進(jìn)口連接，以下操作同4.6.5.1.10連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣，直到所測(cè)空氣峰面積重復(fù)，表明系統(tǒng)中空氣排凈。然后連續(xù)2-3次進(jìn)樣測(cè)定，取其算術(shù)平均值為峰面積測(cè)定結(jié)果。4.6.6分析結(jié)果的表述4.6.6.1以體積分?jǐn)?shù)表示的不凝性氣體含量(室溫)φ%按式(4)計(jì)算:φ=式中：Ai空氣的峰面積；fARE標(biāo)準(zhǔn)氣空氣的響應(yīng)因子。4.6.6.2校正為25℃的以體積分?jǐn)?shù)表示的不凝性氣體含量φ1(%)按式（φ1式中：φ—不凝性氣體的體積分?jǐn)?shù)（室溫），%；P—待分析樣品在取樣時(shí)的環(huán)境溫度T（℃）時(shí)的飽和蒸氣壓，單位為千帕（kPa），該值由附錄B（資料性附錄）查得；T—待分析樣品在取樣時(shí)的環(huán)境溫度，單位為攝氏度（℃）；P25—待分析樣品在25℃時(shí)的飽和蒸氣壓，單位為千帕（kPa），該值由附錄B（規(guī)范性附錄）查得。取連續(xù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，連續(xù)測(cè)定結(jié)果的任一絕對(duì)差值不大于連續(xù)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。4.7氯化物(Cl-)試驗(yàn)4.7.1方法提要在酸性條件下，1,1,1,2一四氟乙烷樣品中氯化物與飽和硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉淀，以觀察不到絮狀沉淀為試驗(yàn)通過(guò)。該試驗(yàn)方法檢測(cè)靈敏度為0.0003%.4.7.2試劑和材料4.7.2.1硝酸;4.7.2.2無(wú)水甲醇;4.7.2.3飽和硝酸銀溶液;4.7.2.4連接管線:聚四氟乙烯(PTFE)管，內(nèi)徑為0.15mm-0.20mm。4.7.3儀器、設(shè)備4.7.3.1取樣鋼瓶:同4.2.3.44.7.3.2電子天平:最大稱量不小于3000g，感量0.1g。4.7.4分析步驟在100mL燒杯中加人30mL無(wú)水甲醇，在攪拌下加18滴飽和硝酸銀溶液和6滴硝酸。稱量盛有試樣的取樣鋼瓶質(zhì)量，精確至0.1g。將連接管線一端與取樣鋼瓶出口閥連接(注意每個(gè)接頭密封完好)，另一端插人燒杯溶液中;在攪拌下打開(kāi)取樣鋼瓶出口閥鼓泡進(jìn)樣，進(jìn)樣量約37g，進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)不少于15min。觀察燒杯中有無(wú)白色絮狀沉淀。溶液中無(wú)白色絮狀沉淀為檢驗(yàn)合格。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中1,1,1,2一四氟乙烷含量、酸度、水分、氯化物為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。正常生產(chǎn)情況下，一個(gè)月進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。5.2工業(yè)用1,1,1,2一四氟乙烷應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級(jí)、生產(chǎn)廠廠名、廠址、批號(hào)或生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)5.3使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收.如有異議需在收到產(chǎn)品一個(gè)月內(nèi)向生產(chǎn)廠提出。5.4工業(yè)用1,1,1,2一四氟乙烷以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。鋼瓶裝產(chǎn)品以不大于30t為一批，或以一貯槽的產(chǎn)品量為一批。5.5工業(yè)用1,1,1,2一四氟乙烷的采樣按GB/T6680-1986中6.1的規(guī)定進(jìn)行。5.5.1取樣鋼瓶和取樣導(dǎo)管應(yīng)經(jīng)真空干燥，樣品應(yīng)以液相進(jìn)人取樣鋼瓶，用取樣鋼瓶導(dǎo)管的排放閥調(diào)節(jié)試樣量，使液態(tài)樣品不超過(guò)取樣鋼瓶?jī)?nèi)容積的8000。采樣總量不少于700ml。取樣鋼瓶貼上標(biāo)簽并注明:產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級(jí)、批號(hào)、采樣日期及采樣人姓名，供檢驗(yàn)用。5.5.2鋼瓶包裝產(chǎn)品的采樣單元數(shù)應(yīng)符合表4要求。5.5.3允許生產(chǎn)廠在使用非重復(fù)性或一次性包裝出廠產(chǎn)品時(shí)，在產(chǎn)品包裝前采樣。表4鋼瓶包裝的1,1,1,2一四氟乙烷的采樣單元數(shù)產(chǎn)品包裝單元數(shù)/瓶抽樣數(shù)量/瓶1000kg包裝規(guī)格400kg~100kg包裝規(guī)格100kg~1kg包裝規(guī)格1kg以下包裝規(guī)格3以下4~1011~2020以上5以下6~2021~5051~100100以上100以下101~500501~10001001~50005000以上500以下501~10001001~50005001~1000010000以上123510205.6檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T1250中修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，鋼瓶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn)，貯槽裝產(chǎn)品應(yīng)重新多點(diǎn)采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品為不合格。

附錄A（規(guī)范性附錄）1，1，1，2一四氟乙烷含量測(cè)定的典型色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間A1色譜圖10-HFC-143a;11-HFC-32;13-HCFC-1122;14-CFC-114;18-CH2CHCF3;20--HFC-134a;22--HCFC-124a;23-HFC-134;26HCFC-133a圖Al工業(yè)用1,1,1,2-四氟乙烷含量測(cè)定典型色譜圖A2相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)表A1。表A1相對(duì)保留時(shí)間峰序組分名稱相對(duì)保留時(shí)間保留時(shí)間/min1~9未知峰10HFC-143a0.4894.68711HFC-320.5805.57012未知峰13HCFC-11220.7186.89514CFC-1140.7397.09415~17未知峰18CH2CHCF30.9749.34919未知峰20HFC-134a19.59421未知峰22HCFC-124a1.40713.50223HFC-1341.43613.77624~25未知峰26HCFC-133a1.63215.655附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)1，1，1，2一四氟乙烷中不凝性氣體含量測(cè)定的典型色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間Bl色譜圖見(jiàn)圖B11一空氣;2一HFC一134a;3一未知峰圖B1工業(yè)用1，1，1，2一四氟乙烷中不凝性氣體含量測(cè)定典型色譜圖B2相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)表B1表B1相對(duì)保留時(shí)間峰序組分名稱相對(duì)保留時(shí)間保留時(shí)間1空氣10.3521，1，1，2-四氟乙烷3.061.073未知峰附錄C（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）1，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）不同溫度的蒸氣壓C11，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）不同溫度下的蒸氣壓見(jiàn)表C1。表C1溫度/℃蒸氣壓/KPa溫度/℃蒸氣壓/KPa溫度/℃蒸氣壓/KPa-30-29-28-27-26-25-24-23-22-21-20-19-18-17-16-15-14-13-12-11-10-9-8-7-684.7488.8293.0597.44101.99106.71111.60116.67121.93127.36132.99138.81144.83151.05157.49164.13171.00178.08185.40192.95200.73208.76217.04225.57234.36-5-4-3-2-1012345678910111213141516171819243.42252.74262.33272.21282.37292.82303.57314.62325.98337.65349.64361.95374.59387.57400.89414.55428.57442.95457.68472.80488.29504.16520.43537.08554.1420212223242526272829303132333435363738394041424344571.61589.49607.79626.51645.67665.27685.31705.80726.76748.17770.07792.43815.29838.63862.48886.83911.69937.08962.99989.431016.411043.951072.041100.691129.91注：本數(shù)據(jù)是依據(jù)ISO/DIS12810：1996《氟碳烴制冷劑規(guī)格和試驗(yàn)方法》中附錄E圖E.3轉(zhuǎn)換得到。

工業(yè)用二氟一氯甲烷（HFC-22）MonochlorodifluoromethaneforindustrialusesGB/T7373-20061范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二氟一氯甲烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)適用于三氯甲烷和氟化氫以液相催化法制得的二氟一氯甲烷。該產(chǎn)品Ⅰ型主要用作制冷劑或除四氟乙烯外的其他氟化工產(chǎn)品的原料，Ⅱ型用作合成四氟乙烯。分子式：CHClF2相對(duì)分子質(zhì)量：86.47（按2001年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖標(biāo)標(biāo)志（GB/T191-2000，eqvISO780：1997）GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，Reagentsforchemicalanalysis-Part1:Generaltestmethods,NEQ）GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T5831氣體中微量氧的測(cè)定比色法GB/T6681-2003氣體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-1992，eqvISO3696：1987）GB/T7375工業(yè)用氟代甲烷類純度的測(cè)定氣相色譜法GB/T7376工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T10627氣體分析標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的制備靜態(tài)容積法（GB/T10627-1989，idtISO6144:1981）GB/T10670工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測(cè)定電解法GB13690-1992常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類及標(biāo)志GB14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定3要求3.1性狀：二氟一氯甲烷在液化態(tài)為無(wú)色、不渾濁，無(wú)異臭。3.2工業(yè)用二氟一氯甲烷的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1技術(shù)要求項(xiàng)目Ⅰ型指標(biāo)Ⅱ型指標(biāo)優(yōu)等品一等品二氟一氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥99.999.699.95水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.0010.0030.002酸度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以HCl計(jì)）/%≤0.000010.00010.0001蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.010氯化物（Cl）試驗(yàn)通過(guò)試驗(yàn)不凝性氣體的體積分?jǐn)?shù)（25℃）/%≤1.5氣相中氧的體積分?jǐn)?shù)（20℃）/%≤0.005注：二氟一氯甲烷作為制冷劑時(shí)檢驗(yàn)氯化物（Cl）試驗(yàn)，不凝性氣體的體積分?jǐn)?shù)（25℃）。4試驗(yàn)方法4.1警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程中可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。4.3性狀試驗(yàn)取不沸騰的冷卻試樣10mL于內(nèi)徑15mm的試管內(nèi)，用干燥的布擦干試管外壁附著的霜或濕氣，橫向透視觀察試樣顏色及有無(wú)渾濁。然后將試樣稍稍加溫，使其稍有沸騰，檢查蒸汽有無(wú)異臭。4.4純度的測(cè)定按GB/T7375的規(guī)定進(jìn)行，毛細(xì)管柱法為仲裁法。4.5水分的測(cè)定4.5.1卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法（仲裁法）。4.5.1.1方法提要試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為：I2參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用測(cè)量消耗的電量得出水的量。4.5.1.24.5.1.2.1庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀：配有陽(yáng)極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測(cè)電極等，其他能滿足分析要求的微量水分測(cè)定儀也可使用；4.5.1.2.2電子天平：最大稱樣量不小于3000g，感量為0.01g；4.5.1.2.3取樣鋼瓶：雙閥型小鋼瓶，工作壓力大于3.0MPa；4.5.1.2.4進(jìn)樣針頭：針長(zhǎng)（120～150）mm，內(nèi)徑為（0.5～0.7）mm。4.5.1.3試劑與庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀配套使用的電解液（市售試劑）。4.5.1.4分析步驟4.5.1.4.1庫(kù)倫電量水分測(cè)定儀的調(diào)校打開(kāi)庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀，加入電解液，調(diào)節(jié)庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀，進(jìn)行預(yù)滴定，使電解池內(nèi)達(dá)到無(wú)水狀態(tài)。4.5.1.4.2測(cè)定稱量盛有樣品的取樣鋼瓶質(zhì)量，精確至0.1g，將進(jìn)樣針用不銹鋼（或適宜材質(zhì)）的大小接頭與取樣鋼瓶出口閥連接，使進(jìn)樣針頭插入庫(kù)倫電量水分測(cè)定儀電解池的底部，液相進(jìn)樣，控制進(jìn)樣速度為（1~2）g/min，進(jìn)樣量約10g或根據(jù)含水量適當(dāng)調(diào)整進(jìn)樣量，進(jìn)樣后再次稱量取樣鋼瓶質(zhì)量，精確至0.1g。進(jìn)樣結(jié)束后，立即進(jìn)行電量滴定。輸入樣品的質(zhì)量數(shù)值，在庫(kù)倫電量水分測(cè)定儀上可直接讀取水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于20％。4.5.2卡爾·費(fèi)休容量法按GB/T7376的規(guī)定進(jìn)行。4.6酸度（以HCl計(jì)）的測(cè)定4.6.1方法提要使樣品氣化，鼓泡進(jìn)入盛有無(wú)二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收樣品中的酸性物質(zhì)，以溴甲酚氯為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，得到酸度（以HCl計(jì)）。4.6.2儀器4.6.2.1取樣鋼瓶：同4.5.1.2.3；4.6.2.2多孔式氣體洗瓶：250mL；4.6.2.3微量滴定管：0.01mL分刻度；4.6.2.4電子天平：分刻值1g。4.6.3試劑4.6.3.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；c（NaOH）=0.01mol/L；4.6.3.2溴甲酚氯指示液：1g/L。4.6.4分析步驟分別在三只多孔式氣體洗瓶中加入100mL無(wú)二氧化碳的水，在第三只多孔式氣體洗瓶中加入溴甲酚綠指示液（2滴～3滴），用導(dǎo)管串聯(lián)。擦干取樣鋼瓶及閥門(mén)，稱量，精確至1g。將取樣鋼瓶閥門(mén)出口與第一只多孔式氣體洗瓶連接上，慢慢打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)使液態(tài)試樣氣化后通過(guò)三只多孔式氣體洗瓶，放出約100g試樣時(shí)，關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)，取下鋼瓶，擦干，稱量，精確至1g。若第三只多孔式氣體洗瓶中指示液未變色，繼續(xù)下述步驟，否則重做。將第一只和第二只多孔式氣體洗瓶中的溶液合并，移入錐形瓶，加入溴甲酚綠指示液（2滴～3滴），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。4.6.5結(jié)果計(jì)算酸度（以HCl計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，以%表示，按公式（1）計(jì)算：ω=式中：V—試料消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m—試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M—氯化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=36.5）。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的40%。4.7蒸發(fā)殘留物含量的測(cè)定4.7.1方法提要常溫下，使樣品蒸發(fā)，稱取高沸點(diǎn)殘留物的質(zhì)量，求得蒸發(fā)殘留物含量。4.7.2儀器4.7.2.1蒸發(fā)器：由稱量管和蒸發(fā)管組成，如圖11—試樣；2—稱量管；3—慍溫水槽；4—蒸發(fā)管。圖1蒸發(fā)器示意圖4.7.2.2恒溫水槽:可控溫在（90±1）℃；4.7.2.3電熱鼓風(fēng)箱：可控溫在（105士2）℃。4.7.3試劑洗凈液；二氯甲烷4.7.4分析步驟將稱量管在（105士2）℃的電熱鼓風(fēng)箱中干燥30min后，于干燥器中冷卻30min，稱量，精確至0.0001g，與蒸發(fā)管連接。稱取冷卻到不沸騰的試樣200g于蒸發(fā)管中，常溫下使試樣蒸發(fā)，試樣蒸發(fā)完全后，在蒸發(fā)器中加入約10mL洗凈液，把稱量管放入約90℃的恒溫水槽中，使洗凈液完全蒸發(fā)氣化，取出稱量管在（105士2）℃的電熱鼓風(fēng)箱中干燥約30min，干燥器中冷卻30min，稱量，精確至0.0001g。4.7.5結(jié)果計(jì)算蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,以%表示，按式（2）計(jì)算：ω=式中：m2—蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%。4.8氯化物（Cl）試驗(yàn)4.8.1方法提要在酸性條件下，二氟一氯甲烷樣品中氯化物與飽和硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉淀，以觀察不到渾濁為試驗(yàn)通過(guò)。該試驗(yàn)方法檢測(cè)靈敏度為0.0003%。4.8.2試劑4.8.2.1硝酸；4.8.2.2無(wú)水甲醇；4.8.2.3飽和硝酸銀溶液。4.8.3儀器4.8.3.1取樣鋼瓶：同4.5.1.2.3；4.8.3.2電子天平：最大稱量不小于2000g，分度值0.1g。4.8.4分析步驟在100mL比色管中加入30mL無(wú)水甲醇，在攪拌下加6滴硝酸和18滴飽和硝酸銀溶液。稱量盛有樣品的取樣鋼瓶質(zhì)量，精確至0.1g。將連接管線一端與取樣鋼瓶出口閥連接（注意每個(gè)接頭密封完好），另一端插入比色管溶液中，在攪拌下打開(kāi)取樣鋼瓶出口閥鼓泡進(jìn)樣，重新稱重含制冷劑樣品的取樣鋼瓶，控制進(jìn)樣量約36g，進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)不少于15min。觀察比色管中有無(wú)混濁。溶液中無(wú)混濁為通過(guò)試驗(yàn)。4.9不凝性氣體含量的測(cè)定4.9.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使產(chǎn)品包裝容器中氣相不凝性氣體（NCG）通過(guò)填充色譜柱，用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法計(jì)算不凝性氣體的含量。在典型制冷劑樣品中，空氣是唯一有確切量的NCG，其他氣體不做日常分析。制冷劑液相和氣相之間的不凝性氣體平衡與溫度相關(guān)，需進(jìn)行適當(dāng)溫度校正，報(bào)告25℃溫度下的結(jié)果。4.9.2試劑4.9.2.1載氣：氫氣或氦氣，其體積分?jǐn)?shù)大于99.5%；4.9.2.2標(biāo)準(zhǔn)氣：10MPa壓力的4L氦氣鋼瓶，內(nèi)含空氣（或氮?dú)猓┑捏w積分?jǐn)?shù)為1.5%。標(biāo)準(zhǔn)氣的制備應(yīng)符合GB/T10627的規(guī)定。4.9.3儀器4.9.3.1氣相色譜儀：配有進(jìn)樣閥，帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器。整機(jī)靈敏度符合GB/T9722的規(guī)定；4.9.3.2色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)；4.9.3.3色譜柱：填充柱，3m×3mm（內(nèi)徑）不銹鋼柱或其他適宜材料，固定相為符合GB/T9722的規(guī)定；4.9.3.4進(jìn)樣器：六通閥；4.9.3.5取樣鋼瓶：同4.5.1.2.3；4.9.3.6溫度計(jì)：（-20~50）℃，分刻度0.2℃。4.9.4色譜分析條件推薦的色譜操作條件見(jiàn)表2。典型色譜圖和保留時(shí)間見(jiàn)附錄A。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜操作條件均可使用。表2推薦的色譜操作條件氣化室溫度/℃100檢測(cè)室溫度/℃150柱箱溫度/℃90載氣（H2）流量/（mL/min）20進(jìn)樣量/mL0.154.9.5分析步驟4.9.5.1校正4.9.5.1.1將標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶出口閥與色譜儀進(jìn)樣閥相連，將六通閥的尾氣通入裝有少量水的氣體洗瓶中，慢慢打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶的閥門(mén)，以1mL/s的速度放出標(biāo)準(zhǔn)氣通過(guò)進(jìn)樣閥，清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，約10s后關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶閥門(mén)，立即旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣閥至“進(jìn)樣”位置進(jìn)樣分析。重復(fù)進(jìn)樣三次，三次空氣峰峰面積相對(duì)偏差不得大于0.1%。6.1.2標(biāo)準(zhǔn)氣空氣的響應(yīng)因子?按式（1）計(jì)算：?式中：As—空氣的峰面積；Vs—標(biāo)準(zhǔn)氣中空氣的體積分?jǐn)?shù)，%。取三次測(cè)定?的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。三次測(cè)定?的任一絕對(duì)差值不大于連續(xù)測(cè)定值的算術(shù)平均值的1.6%。4.9.5.1.3每次分析前進(jìn)行校正。4.9.5.2樣品分析測(cè)定樣品前記錄樣品所在環(huán)境的溫度，精確至0.1℃，即為樣品液相的溫度。將經(jīng)真空干燥的取樣鋼瓶與產(chǎn)品包裝容器的氣相出口閥連接，打開(kāi)產(chǎn)品包裝容器出口閥門(mén)，再打開(kāi)取樣鋼瓶的入口閥和出口閥，充分置換系統(tǒng)中的空氣后，關(guān)閉取樣鋼瓶的出口閥，使產(chǎn)品包裝容器中的頂空氣體進(jìn)入取樣鋼瓶并充滿。取樣鋼瓶與產(chǎn)品包裝容器斷開(kāi)，與色譜儀進(jìn)樣閥進(jìn)口連接，以下操作同4.9.5.1.1。連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣，直到所測(cè)空氣峰面積重復(fù)，表明系統(tǒng)中空氣排凈。然后連續(xù)2～3次進(jìn)樣測(cè)定，取其算術(shù)平均值為峰面積測(cè)定結(jié)果。4.9.6結(jié)果計(jì)算4.9.6.1在取樣環(huán)境T℃下，二氟一氯甲烷中中不凝性氣體含量的體積分?jǐn)?shù)φ，數(shù)值以%表示，按公式（4）計(jì)算：φ=式中：A—空氣的峰面積；f—標(biāo)準(zhǔn)氣空氣的響應(yīng)因子。4.9.6.2校正為25℃的不凝性氣體含量的體積分?jǐn)?shù)?1，數(shù)值以%表示，按公式（3）計(jì)算：φ式中：φ—不凝性氣體的體積分?jǐn)?shù)（室溫），%；P—待分析樣品在取樣時(shí)的環(huán)境溫度T（℃）時(shí)的飽和蒸氣壓，單位為千帕（kPa），該值由附錄B（資料性附錄）查得；T—待分析樣品在取樣時(shí)的環(huán)境溫度，單位為攝氏度（℃）；P25—待分析樣品在25℃時(shí)的飽和蒸氣壓，單位為千帕（kPa），該值由附錄B（規(guī)范性附錄）查得。取連續(xù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，連續(xù)測(cè)定結(jié)果的任一絕對(duì)差值不大于連續(xù)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。5.1.1本標(biāo)準(zhǔn)表1技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下，每一個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a)產(chǎn)品鑒定定型時(shí)；b)產(chǎn)品轉(zhuǎn)產(chǎn)或轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時(shí)：c)正式生產(chǎn)中，遇原料、生產(chǎn)工藝或操作規(guī)程作重大技術(shù)變動(dòng)?？赡苡绊懏a(chǎn)品結(jié)構(gòu)、產(chǎn)品性能或產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量時(shí)；d)產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后的復(fù)產(chǎn)；e)出廠檢驗(yàn)的結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異，無(wú)法確定造成差異的因素及對(duì)產(chǎn)品性能產(chǎn)生影響時(shí)；f)法定質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)；g)用戶有特殊要求時(shí)。5.1.2本標(biāo)準(zhǔn)表1技術(shù)要求中的Ⅰ型產(chǎn)品中二氟一氯甲烷含量，水分為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，Ⅱ型產(chǎn)品所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。出廠檢驗(yàn)應(yīng)逐批進(jìn)行。5.2工業(yè)用二氟一氯甲烷以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。鋼瓶裝產(chǎn)品以不大于50t為一批，或以一貯槽、一槽車(chē)的產(chǎn)品量為一批。5.3工業(yè)用二氟一氯甲烷的液相采樣按GB/T6681-2003中的7.10的規(guī)定進(jìn)行。采樣的總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的需要。5.3.1取樣鋼瓶和取樣導(dǎo)管應(yīng)經(jīng)真空干燥，樣品應(yīng)以液相進(jìn)人取樣鋼瓶，用取樣鋼瓶導(dǎo)管的排放閥調(diào)節(jié)試樣量，使液態(tài)樣品不超過(guò)取樣鋼瓶?jī)?nèi)容積的8000。采樣總量不少于700ml。取樣鋼瓶貼上標(biāo)簽并注明:產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級(jí)、批號(hào)、采樣日期及采樣人姓名，供檢驗(yàn)用。5.3.2鋼瓶包裝產(chǎn)品的采樣單元數(shù)應(yīng)符合表4要求。5.3.3允許生產(chǎn)廠在使用非重復(fù)性或一次性包裝出廠產(chǎn)品時(shí)，在產(chǎn)品包裝前采樣。表4鋼瓶包裝的1,1,1,2一四氟乙烷的采樣單元數(shù)產(chǎn)品包裝單元數(shù)/瓶抽樣數(shù)量/瓶1000kg包裝規(guī)格400kg~100kg包裝規(guī)格100kg~1kg包裝規(guī)格1kg以下包裝規(guī)格3以下4~1011~2020以上5以下6~2021~5051~100100以上100以下101~500501~10001001~50005000以上500以下501~10001001~50005001~1000010000以上123510205.4工業(yè)用二氟一氯甲烷應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級(jí)、生產(chǎn)廠廠名、廠址、批號(hào)或生產(chǎn)日期及標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T1250中修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，鋼瓶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn)，貯槽裝產(chǎn)品應(yīng)重新多點(diǎn)采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品為不合格。附錄A（資料性附錄）二氟一氯甲烷中不凝性氣體含量測(cè)定的典型色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間A.1二氟一氯甲烷中不凝性氣體含量測(cè)定的典型色譜圖見(jiàn)圖A.11空氣；2二氟一氯甲烷。圖A.1二氟一氯甲烷中不凝性氣體含量測(cè)定典型色譜圖A.2二氟一氯甲烷中不凝性氣體含量測(cè)定相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)表A.1。表A.1相對(duì)保留時(shí)間峰序組分名稱相對(duì)保留時(shí)間保留時(shí)間/min1空氣11.0892二氟一氯甲烷3.223.508附錄B（規(guī)范性附錄）二氟一氯甲烷不同溫度下的蒸汽壓B.1二氟一氯甲烷不同溫度下的蒸氣壓見(jiàn)表B.1表B.1二氟一氯甲烷不同溫度下的蒸氣壓溫度/℃蒸氣壓/kPa溫度/℃蒸氣壓/kPa溫度/℃蒸氣壓/kPa溫度/℃蒸氣壓/kPa-4967.76-24209.221514.01261072.3-4871.28-23217.722530.83271101.4-4774.94-22226.483548.06281130.9-4678.75-21235.524565.71291161.1-4582.71-20244.835583.78301191.9-4486.82-19254.426602.28311223.2-4391.10-18264.297621.22321255.2-4295.55-17274.468640.59331287.8-41100.16-16284.939660.42341321.0-40104.95-15295.7010680.70351354.8-39109.92-14306.7811701.44361389.2-38115.07-13318.1712722.65371424.3-37120.41-12329.8013744.33381460.1-36125.94-11341.9314766.50391496.5-35131.68-10354.3015789.15401535.5-34137.61-9367.0116812.29411571.2-33143.75-8380.0617835.93421609.7-32150.11-7393.4718860.08431648.7-31156.68-6407.2319884.75441688.5-30163.48-5421.3620909.93451729.0-29170.50-4435.8421935.64461770.2-28177.76-3450.7022961.89471898.2-27185.25-2465.9423988.67481854.8-26192.99-1481.57241016.00491898.2-25200.980497.59251043.90501942.3

工業(yè)用五氟乙烷（HFC-125）Pentafluoroethaneforindustrialuse(HFC-125)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用五氟乙烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于四氯乙烯和四氟乙烯為原料和氫氟酸反應(yīng)生產(chǎn)的五氟乙烷。該產(chǎn)品主要用作致冷劑。分子式：C2HF5相對(duì)分子質(zhì)量：120.02(按2011年國(guó)際原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T190-2009危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191-2008包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志（MODISO780：1997）GB/T7373-2006工業(yè)用二氟一氯甲烷（HCFC-22）GB14193-2009液化氣體氣瓶充裝規(guī)定3要求3.1性狀：工業(yè)用五氟乙烷在液化態(tài)為無(wú)色透明液體，無(wú)可見(jiàn)固體顆粒。3.2工業(yè)用五氟乙烷的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)特優(yōu)品優(yōu)等品一等品五氟乙烷，ω/%≥99.9099.899.6水，ω/%≤0.0010酸（以HCl計(jì)），ω/%≤0.0001蒸發(fā)殘留物，ω/%≤0.01氯化物（Cl-）試驗(yàn)通過(guò)氣相中不凝性氣體（25℃），（V/V）/%≤1.54試驗(yàn)方法4.1性狀按GB/T7373-2006中4.3規(guī)定執(zhí)行。4.2五氟乙烷含量的測(cè)定按GB/T7373-2006中4.4規(guī)定執(zhí)行。推薦的色譜條件見(jiàn)表2。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜條件均可使用。表2推薦的色譜條件色譜柱GS-GasPro60m×320μm汽化室溫度,℃150檢測(cè)室溫度,℃250柱箱溫度,℃初始溫度50℃保持4min，以10℃/min從50℃升溫至120℃，保持1min以20℃/min從1200C升溫至1800C,保持2min.分流比40:1載氣（N2）流量,mL/min2.0燃?xì)猓簹錃?，mL/min30空氣，mL/min300進(jìn)樣量mL0.3四氯乙烯生產(chǎn)五氟乙烷含量測(cè)定典型色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)附錄C。四氟乙烯生產(chǎn)五氟乙烷含量測(cè)定典型色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)附錄D。未知峰的相對(duì)校正因子按1.0計(jì)算。仲裁時(shí)，需對(duì)未知峰進(jìn)行定性，按真實(shí)的相對(duì)校正因子進(jìn)行仲裁。4.3水的測(cè)定—卡爾費(fèi)休庫(kù)侖電量法按GB/T7373-2006中4.5.1的規(guī)定執(zhí)行。4..4酸的測(cè)定按GB/T7373-2006中4.6的規(guī)定執(zhí)行。4.5蒸發(fā)殘留物的測(cè)定按GB/T7373-2006中4.7的規(guī)定執(zhí)行。4.6氯化物（Cl-）的試驗(yàn)按GB/T7373-2006中4.8的規(guī)定執(zhí)行。4.7氣相中不凝性氣體含量的測(cè)定按GB/T7373-2006中4.9的規(guī)定執(zhí)行。5檢驗(yàn)規(guī)則按GB/T7373-2006中5的檢驗(yàn)規(guī)則執(zhí)行。附錄A（規(guī)范性附錄）

四氯乙烯生產(chǎn)五氟乙烷純度測(cè)定典型色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間典型色譜圖見(jiàn)圖A.1峰序：4.208-甲烷；7.776-二氟甲烷；8.518-五氟一氯乙烷；8.785-五氟乙烷；11.541-1,1,1,2-四氟乙烷；11.792-一氯甲烷；11.893-1,1,2,2-四氟乙烷；14.032-1,1,1,2-四氟-2-一氯乙烷。圖A.1四氯乙烯生產(chǎn)五氟乙烷典型色譜圖各組分相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)表C.1。表A.1保留時(shí)間峰序組分名稱相對(duì)保留時(shí)間保留時(shí)