穩(wěn)定性測試方案與報告-菟絲子

北京深港藥業(yè)穩(wěn)定性測試方案方案與報告 第17頁共17頁菟絲子穩(wěn)定性測試方案與報告穩(wěn)定性測試方案方案與報告文件編碼：TS-YZ-JY-003 起草人：起草日期：審核人：審核日期：批準人：批準日期：執(zhí)行部門：執(zhí)行日期：北京深港藥業(yè)有限公司目錄HYPERLINK1概述…………………………3HYPERLINK2確認的目的……………………………3HYPERLINK3確認范圍…………………3HYPERLINK4確認結(jié)果方式…………………………35HYPERLINK確認領(lǐng)導小組成員及職責…………………3HYPERLINK6確認進度計劃………………………4HYPERLINK7相關(guān)文件…………………4HYPERLINK8先行保障措施…………………………4HYPERLINK9.檢測項目…………………4HYPERLINK9.1性狀的檢測…………………………4HYPERLINK9.2鑒別的檢測…………………………4HYPERLINK9.3水分的檢測…………………………5HYPERLINK9.4總灰分的檢測……………………5HYPERLINK9.5酸不溶性灰分的檢測………………………5HYPERLINK9.6含量的檢測…………………………610偏差分析………………………………611確認結(jié)論………………………………612再確認……………………613數(shù)據(jù)記錄………………………………6菟絲子穩(wěn)定性測試的方案與報告1、概述為了符合2010年版GMP的要求，為了確保生產(chǎn)檢驗出符合預(yù)定用途和注冊要求的產(chǎn)品，確保產(chǎn)品質(zhì)量控制合格，保證用藥安全，確認飲片成品的使用期限，本報告對蒼術(shù)的穩(wěn)定性進行考察。2、確認目的保證菟絲子成品的有效保存期，對產(chǎn)品進行穩(wěn)定性考察，采用的2010年版藥典一部方法將菟絲子中各項檢測項目進行定期檢測。3、確認范圍適用種子類產(chǎn)品的穩(wěn)定性考察。4、確認結(jié)果的方式在產(chǎn)品的保存期到3個月、6個月、9個月、12個月、18個月、24個月、36個月、42個月的期限時分別對樣品進行檢測，并進行統(tǒng)計比較。5、確認領(lǐng)導小組成員及職責表1部門及職務(wù)確認工作中職務(wù)職責公司副總經(jīng)理確認領(lǐng)導小組組長負責領(lǐng)導確認工作，負責確認方案及報告的批準。質(zhì)監(jiān)部經(jīng)理確認小組組長負責協(xié)調(diào)領(lǐng)導確認工作，負責確認方案審核、確認報告的審核等各項工作。QC主管組員確認方案、確認數(shù)據(jù)的審查、確認工作協(xié)調(diào)安排。QC組員負責取樣及提供確認所需檢測數(shù)據(jù)。QC組員負責收集各項確認、實驗記錄，并對試驗結(jié)果進行分析。QA組員確認過程監(jiān)督檢查，確保結(jié)果可靠性。設(shè)備員組員負責儀器、設(shè)備、儀表、量具等的校正。采購員組員負責試藥、試劑、設(shè)備、對照品的購買。6、確認進度計劃確認小組提出完整的確認計劃，經(jīng)批準后實施。穩(wěn)定性考察期限：從年月日至年月日 7、相關(guān)文件《中國藥典》2010年版一部8、為了確保確認數(shù)據(jù)的準確可靠，采取以下幾個先行保障措施儀器：已經(jīng)過校正并在有效期內(nèi)人員：均經(jīng)過培訓，熟悉方法及使用的儀器對照品：均購自中國食品藥品鑒定研究院材料：所用材料，包括試劑、實驗用容器等，均符合檢驗要求，不給實驗帶來污染、誤差。檢查人：日期：確認人：日期：9.菟絲子的檢測項目9.1性狀本品呈類球形，直徑1～2mm。表面灰棕色至棕褐色，粗糙，種臍線形或扁圓形。質(zhì)堅實，不易以指甲壓碎。氣微，味淡。9.2鑒別1)取本品少量，加沸水浸泡后，表面有黏性；加熱煮至種皮破裂時，可露出黃白色卷旋狀的胚，形如吐絲。(2)本品粉末黃褐色或深褐色。種皮表皮細胞斷面觀呈類方形或類長方形，側(cè)壁增厚；表面觀呈圓多角形，角隅處壁明顯增厚。種皮柵狀細胞成片，斷面觀2列，外列細胞較內(nèi)列細胞短，具光輝帶，位于內(nèi)側(cè)細胞的上部；表面觀呈多角形，皺縮。胚乳細胞呈多角形或類圓形，胞腔內(nèi)含糊粉粒。子葉細胞含糊粉粒及脂肪油滴。(3)取本品粉末0.5g，加甲醇40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液。另取菟絲子對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取金絲桃苷對照品，加甲醇制成每1mm含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取上述三種溶液各1～2μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-冰醋酸-水(4：1：5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。9.3水分取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm；疏松供試品不超過10mm；精密稱定，打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。結(jié)果不得過10%9.4總灰分取供試品2～3g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準確至0.01g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量（％）。結(jié)果不得過10%9.5酸不溶性灰分取總灰分檢測的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量（％）。結(jié)果不得過4%9.6含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸溶液(17：83)為流動相；檢測波長為360nm。流速1.0ml/min柱溫40℃理論板數(shù)按蒼術(shù)素峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備

取金絲桃苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含48μg的溶液，即得。供試品溶液制備

取本品粉末(過四號篩)1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加80％甲醇40ml，超聲處理(功率500W，頻率40kHz)1小時，放冷，加80％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。要求按干燥品計算，含金絲桃苷(C21H20O12)不得少于0.10％。10、偏差分析在確認過程中，應(yīng)嚴格按照確認方案進行操作和判定。10.1指標全部符合標準，無偏差。10.2當出現(xiàn)偏差時，應(yīng)按偏差處理操作規(guī)程（SOP-ZL-00-009）進行處理：針對偏差應(yīng)展開調(diào)查分析，對于確認是因操作不當?shù)茸陨碓蛟斐?，?yīng)重新進行測試。序號偏差處理辦法123確認結(jié)果是否達到標準是否檢查人：日期：確認人：日期：11、確認結(jié)論結(jié)論人：日期：再確認12.1實驗室場所的變更需要再確認；12.2當分析方法發(fā)生較大變更需要再確認；12.3在日常監(jiān)測中發(fā)現(xiàn)分析方法異常需進行再確認；12.4再確認時應(yīng)按照前期確認采用的方法對檢驗分析方法進行再確認，或根據(jù)實際情況修訂補充確認方案后進行再確認。13數(shù)據(jù)記錄：性狀序號日期性狀123456789結(jié)論檢驗人：審核人：鑒別：檢驗人：審核人：水分序號日期樣品重量稱量瓶重量干燥后總重干燥后樣品重水分備注123456789結(jié)論檢驗人：