有機污染物指標的測定

關于有機污染物指標的測定第一頁，共九十八頁，2022年，8月28日有機污染的特點：種類繁多，數(shù)量大污染源分布廣泛 易被氧化分解而徹底消失 污染嚴重時，也能使水質變壞 全分析困難有機污染指標：綜合指標：“三氧”、“三氮”…

單一類別指示：揮發(fā)性酚、陰離子表面活性劑等。第二頁，共九十八頁，2022年，8月28日第一節(jié)溶解氧（dissolvedoxygen，DO）一、概述1.定義：溶解于水中的單質氧，稱為溶解氧以氧的mg/L表示。

2.影響因素：水溫、P、PO2、藻類植物（光合作用）、暴氣狀況、有機污染、水中溶解的鹽類（濃度、種類）；深度。第三頁，共九十八頁，2022年，8月28日有機污染與溶解氧的關系有機物分解消耗氧，可使水中溶解氧逐漸減少，當氧化作用的耗氧速度超過水體從空氣中吸收氧的速度時，水溶解氧不斷減少，甚至接近于零。此時，厭氧性微生物迅速生長繁殖，有機物發(fā)生腐敗作用，使水質惡化發(fā)臭。因此，測定水中溶解氧，可間接反映水體受有機物污染的狀況。同時，水中溶解氧含量越高，有機物越容易被分解和破壞，水體就越容易達到自凈，所以，測定水中溶解氧，又可反映水體自凈能力和自凈速度。值得注意的是，有機污染不久的水體，其溶解氧不會立即發(fā)生大的變化。第四頁，共九十八頁，2022年，8月28日3.水中溶解氧的大體情況：4.衛(wèi)生標準：表面水≥4mg/L5.測定意義：1）間接了解水體受有機污染的狀況

2）估計水體的自凈能力第五頁，共九十八頁，2022年，8月28日一、概述6.水樣的采集與保存：原則：避免產生氣泡，防止空氣混入方法：地面水：溶解性氣體采樣裝置

特點

大小沖洗符合原則作用第六頁，共九十八頁，2022年，8月28日自來水：保存：固定.MnSO4+堿性KI 4-8小時地面水：第七頁，共九十八頁，2022年，8月28日二：測定方法1.碘量法（國標法）

1）固定溶解氧：MnSO4+2NaOH Mn(OH)2+Na2SO4 2Mn(OH)2+O22MnO(OH)2 MnO(OH)2+Mn(OH)2MnMnO3+2H2O

2）游離碘：MnMnO3+2KI+2H2SO4 MnSO4+K2SO4+I2+3H2O

3）滴定碘：I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6

第八頁，共九十八頁，2022年，8月28日二：測定方法2.操作：加入H2SO4游離碘，待沉淀完全溶解后，吸取100ml樣液用0.0250mol/LNa2S2O3溶液滴定3.指示：O2與Na2S2O3的摩爾系數(shù)之比

O2∽2I2∽4Na2S2O3 ∴DO= =2V(mg/L)第九頁，共九十八頁，2022年，8月28日二：測定方法4.注意：試劑的加入方式 淀粉的加入時機 氧化性：耗I-

干擾及消除 還原性：耗

懸浮物 吸附I2

明礬沉淀法第十頁，共九十八頁，2022年，8月28日第二節(jié)化學耗氧量

（chemicaloxygendemand，COD）一、概述1.定義：還原性物質，在規(guī)定條件下，被強氧化劑氧化時所消耗的氧化劑的量換算成相當于氧的量 有機的：碳水、蛋白、油脂、腐殖質 還原性物質 無機的：第十一頁，共九十八頁，2022年，8月28日一、概述2.意義：間接評價有機污染狀況 估計稀釋倍數(shù)

KMnO4法3.方法簡介： K2Cr2O7法 其它方法第十二頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法一）酸性KMnO4滴定法

1、原理及步驟

①氧化有機物第十三頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法 ②滴定（KMnO4滴定過剩的草酸）

2、操作第十四頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法3、計算

1.KMnO4的準確濃度：

2.與有機物反應所消耗的KMnO4的量：

3.換算成O2的量即COD：

(前為稀釋水樣)第十五頁，共九十八頁，2022年，8月28日當水樣稀釋時當高錳酸鉀和草酸濃度用第十六頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法4.嚴格規(guī)定的條件：

0.45mol/L [H+]過大KMnO4易分解 酸度 [H+]過小反應速度小，結果 只能用H2SO4來維持 HCl Cl2 HNO3

？

[KMnO4]0.002M 過大、過小都影響結果，應提前一周配制，并在 用時校正

加熱方式與時間 溫度 水樣應適當稀釋 反應后剩余KMnO4體積約4-6ml(為原體積1/2)第十七頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法注意的問題:1）趁熱滴定.自身氧化還原反應.氧化過程保持紅 色不褪

2）KMnO4的問題

3）報結果

4）干擾： 冷耗量

Cl->300ml/L，被

KMnO4氧化生成氯氣，結果偏高，堿性條件下測定可避免。

5）樣本保存：pH<2，Hg2+，2周第十八頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、其它方法重鉻酸鉀法庫侖測定儀法密封管法光度法氧化還原電位滴定法第十九頁，共九十八頁，2022年，8月28日第三節(jié)化學需氧量

（biologicaloxygendemand，BOD）一、概述1.定義：略2.微生物分解有機物的氧化反應：

（細菌細胞）第二十頁，共九十八頁，2022年，8月28日一、概述特點：吸氧放出CO2，自然條件下反應速度很慢。自然條件下，微生物分解有機物速度很慢。20℃培養(yǎng)，需要100天才能全部分解。所以測定時：測定一定時間內的耗氧量，以此來衡量有機物污染的程度。

3.意義：根據(jù)耗氧量計算BOD

根據(jù)放出CO2量來檢測BOD第二十一頁，共九十八頁，2022年，8月28日一、概述4.測定方法：標準稀釋法：穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，準確度高，常用。儀器測定法：操作簡單，節(jié)約試劑，準確度好，可同時測定數(shù)個水樣。微生物傳感器法：簡便快速，重現(xiàn)性好，靈敏。

第二十二頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法㈠.標準稀釋法:采樣同DO。原理：

步驟：1、倍數(shù)的估計

[c]<2mg/L，不稀釋。

>2mg/L，應稀釋。方法：憑經(jīng)驗。依COD計算，COD/n,n=1~2

預實驗

稀釋程度：

之間即可

第二十三頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法2.制備稀釋水作用：提供營養(yǎng)和環(huán)境及充足的氧氣。

條件：1)富貴營養(yǎng)物質：Na、K、Ca、

Mg、Fe、N、P。

2)DO充足，20℃>8mg/L。

3)PH維持在7左右，且有緩沖作用。

4)空白值<0.2mg/L。

第二十四頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法

5)水樣含有毒害物質時，Cu2+、

Hg2+、CN-、甲醛等，則應接種馴化微生物。制備：將H2O置大瓶中，加營養(yǎng)物質抽氣1~2天，密塞靜置一天待用。

3.水樣稀釋：1000ml量筒中進行先加稀釋水至一半，再加水樣用稀釋水稀釋至1000ml，攪勻，虹吸！插入液體內第二十五頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法4、裝瓶：用溶解氧瓶裝2瓶，虹吸，裝滿，剩余的棄之。5、培養(yǎng)：20℃，五天，水封，每天檢查2次。6、DO的測定：分別測定D1，D5。第二十六頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法7、結果計算：

⑴先算OD下降率=⑵選擇上述數(shù)值在40~70%的倍數(shù)來計算

BOD⑶求出每一個符合計算條件的倍數(shù)的BOD。根據(jù)定義：BOD=D1-D2，為總的DO下降值。它來源于二部分：即水樣和稀釋水。

第二十七頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法設稀釋水下降值為xmg/L則

f:表示稀釋水在1000ml混合液中所占的比例

P：水樣在1000ml混合液中所占比例計算BOD的平均值第二十八頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法8.注意事項：1)采樣同DO，但不得加防腐劑，無明顯的酸性或堿性。含余氯應除去。2)稀釋時，避免產生氣泡，防止空氣混入。用虹吸法加稀釋水及裝瓶。且管口插入容器底部，用特制攪拌器攪勻。3)裝瓶時要裝滿，不能留氣泡。4)培養(yǎng)時嚴格控制條件20℃，水封，并檢查2次/天5)水樣有大量懸浮時，混凝沉淀消除其它測定方法：略（自學）第二十九頁，共九十八頁，2022年，8月28日㈡其它方法BOD測定儀法庫侖法微生物傳感器法第三十頁，共九十八頁，2022年，8月28日例題例1：有一水樣，測其BOD的數(shù)據(jù)如下倍數(shù)010203050水樣（ml）01005033.320總體積1000ml當天4.504.404.304.204.10五天后4.303.603.002.701.00DO下降率18%43%55%75%第三十一頁，共九十八頁，2022年，8月28日例題第三十二頁，共九十八頁，2022年，8月28日例題例2：取水樣50ml加蒸餾水50ml，測其CODMn，得V1=5.5ml，V2=9.5ml，V0=1.0ml。求該水樣COD。解：代公式第三十三頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮一、概述1.三氮的含義：指氨氮（NH3-N）、亞硝酸鹽氮(NO2--N)、硝酸鹽氮（NO3--N）。2.三氮與有機污染的關系：第三十四頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮3.意義含氮有機物和糞便污染的評價指標自凈程度的評價指標評價水質衛(wèi)生狀況第三十五頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮4.三氮與水質的關系NH3-NNO2--NNO3--N水質狀況＋－－新近污染－＋－不久前污染－－＋曾受污染，已達自凈＋＋＋連續(xù)污染第三十六頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮5.氨氮：定義：指氨（NH3）和銨鹽（NH4+）意義:氨和銨鹽本身無害，但如果超標，說明含氮有機物正在分解，有大量的微生物在繁殖，水質差。第三十七頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮二、氨氮的測定方法（一）鈉氏比色法1.原理：生產的黃色配合物可溫度15～30′目視或420nm處比色定量。第三十八頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮2.注意⑴采樣時應裝滿、密封。⑵樣品保存時加入硫酸（0.8ml/L），使pH至1.5～4，低溫保存。⑶水樣中余氯會與氨反應使結果偏低，加流代硫酸鈉消除。第三十九頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮⑷水樣有色、渾濁、需蒸餾處理：取一定水樣，用磷酸鹽緩沖液調pH至7.4，20ml4％的硼酸接收。⑸環(huán)境、蒸餾水、試劑（酒石酸）無氨。⑹水樣中鈣、鎂、鐵等金屬離子在堿性條件下生產沉淀干擾比色，加酒石酸作掩蔽劑消除。⑺水樣氨＞300mg/L應稀釋后測定，否則會有沉淀出現(xiàn)。廢液含汞應回收。第四十頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮（二）酚鹽比色法1.原理：氨在堿性條件下與次氯酸反應生成一氯胺，在亞硝基鐵氰化鈉催化下與酚生成靛酚藍染料，630nm處比色定量。如用正丁烷萃取后比色，可提高靈敏度。第四十一頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮第四十二頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮2.說明⑴氯胺的形成與pH有關pH＞7.5，主要生成一氯氨；pH5～7，主要生成二氯胺；pH＜4.5，主要生成三氯氨；pH10.5～11.5生成的一氯胺和有色染料最穩(wěn)定且吸光度最大。⑵加入檸檬酸銨消除鈣、鎂等金屬離子的干擾。第四十三頁，共九十八頁，2022年，8月28日第五節(jié)氨氮（三）水楊酸鹽光度法用水楊酸代替苯酚即可。（四）氨選擇電極法第四十四頁，共九十八頁，2022年，8月28日第六節(jié)亞硝酸鹽氮一、概述1.來源：動物性含氮有機物分解產生氨，氨被氧化形成亞硝酸。生活污水化肥第四十五頁，共九十八頁，2022年，8月28日第六節(jié)亞硝酸鹽氮2.本身的致病性：人體攝入一定量的亞硝酸鹽可產生高鐵血紅蛋白血癥。3.毒性：在酸性條件下與仲胺反應生成強致癌性的亞硝胺類化合物。4.衛(wèi)生標準：≤0.001mg/L意義：水中亞硝酸鹽超標，說明不久前受污染，水質質量差。第四十六頁，共九十八頁，2022年，8月28日第六節(jié)亞硝酸鹽氮二.測定方法光度法：有數(shù)十種，其中催化光度法是李貴榮老師取得的科技成果，獲湖南省科技進步二等獎。常用的為重氮化偶合光度法。離子色譜法:簡便快速，可同時測定多種酸根陰離子。示波極譜法：簡便快速，靈敏度高，水樣色度和濁度對測定無影響。第四十七頁，共九十八頁，2022年，8月28日第六節(jié)亞硝酸鹽氮重氮化偶合光度法。1.原理重氮化反應第四十八頁，共九十八頁，2022年，8月28日第六節(jié)亞硝酸鹽氮偶氮化反應比色：543nm、1cm比色杯、純水作參比第四十九頁，共九十八頁，2022年，8月28日第六節(jié)亞硝酸鹽氮2.注意采樣后應立即測定，不能立即測定的加氯化汞作抑菌劑，低溫可保存1～2天。防污染，蒸餾水及試劑不能含有亞硝酸鹽。防假陰性：濃度過高反而不顯色。檢出范圍：1～180ug/LpH值對顯色有影響，pH值＜1.7，顏色最深，吸光度最大。第五十頁，共九十八頁，2022年，8月28日第七節(jié)硝酸鹽氮一、概述1.意義：硝酸鹽是含氮有機物的最終分解產物和穩(wěn)定形態(tài)，水中只有硝酸鹽超標，說明含氮有機物分解完全，并已達自凈，水質較好。2.硝酸鹽可致兒童變性血紅蛋白增加，也可在體內被還原成亞硝酸鹽而引起中毒。第五十一頁，共九十八頁，2022年，8月28日第七節(jié)硝酸鹽氮二、測定方法二磺酸酚光度法：常用，但靈敏度低，氯離子干擾嚴重。鎘柱還原法：靈敏度高紫外分光光度法：干擾多電極法：少用。第五十二頁，共九十八頁，2022年，8月28日第七節(jié)硝酸鹽氮二、測定方法（一）二磺酸酚光度法1.原理：第五十三頁，共九十八頁，2022年，8月28日第七節(jié)硝酸鹽氮第五十四頁，共九十八頁，2022年，8月28日第七節(jié)硝酸鹽氮2.說明⑴采樣后應立即測定，不能立即測定的加濃硫酸（0.8ml/L），低溫保存不超過24h。⑵操作時，水樣調中性后在沸水浴上蒸干，加二磺酸酚試劑充分攪拌反應10min，用水溶解，攪拌下加濃氨水使呈黃色，用水定容后，410nm處測定吸光度。第五十五頁，共九十八頁，2022年，8月28日第七節(jié)硝酸鹽氮⑶氯離子的干擾及消除2Cl-+NO3-=NO+2HOCl，使結果偏低。消除：加計算量的硫酸銀⑷NO2-的干擾及消除NO2-在酸性條件下可生成NO3-

，結果偏高。消除：先測出其含量，再在結果中扣除。第五十六頁，共九十八頁，2022年，8月28日第七節(jié)硝酸鹽氮⑸NH4+的干擾及消除消除：水樣在在堿性下加熱，使其揮發(fā)出去。⑹鈣、鎂及三價鐵離子在堿性條件下生成沉淀，影響比色。消除的方法是加EDTA作掩蔽劑。第五十七頁，共九十八頁，2022年，8月28日第七節(jié)硝酸鹽氮（二）鎘柱還原法1.原理用重氮化偶合光度法測出原水樣中NO2－含量x測出濾液中NO2－含量y則NO3－＝y(tǒng)－x第五十八頁，共九十八頁，2022年，8月28日第七節(jié)硝酸鹽氮2.注意⑴新鎘柱需老化：新鎘柱可將NO2－還原為氨；方法：用硝酸鹽氮標液和氯化銨－EDTA處理柱子⑵鎘柱還原率檢查：用硝酸鹽標準溶液通過鎘柱，測定濾液中NO2－含量即可。第五十九頁，共九十八頁，2022年，8月28日第七節(jié)硝酸鹽氮⑶影響還原效率的因素顆粒粒經(jīng)：05～2mm流速：20ml/minpH值：3.3～9.5氯化鈉：可提高還原率⑷毎還原一個樣品，都應將柱子清洗。第六十頁，共九十八頁，2022年，8月28日第八節(jié) 酚一、概述

1.酚的概念：

2.酚的分類：

3.揮發(fā)性酚：沸點≤230℃,能隨水蒸氣被蒸餾出來第六十一頁，共九十八頁，2022年，8月28日一、概述4.污染源：主要是工業(yè)污染：焦化、石油化工、合成NH3、樹脂、纖維5.水樣采集和保存： 采樣：內壁光滑的硬質玻瓶 保存：用NaOH調pH>11，樣本可同時測CN-

用H3PO4調pH4，加CuSO41g/L，可 直接蒸餾第六十二頁，共九十八頁，2022年，8月28日一、概述6.樣品處理：

目的：消除干擾 要全玻蒸餾器 方法：蒸餾法 餾出液體積=水樣體積 溫度<180℃第六十三頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法測定方法簡介： 容量法：溴化容量法，交流示波極譜滴定法 對氨基苯磺比色法 光度法：4-氨基安替比林比色法測定方法： 氯亞胺二溴醌比色法 酶氧化酶及傳感器法 示波極譜法 熒光光度法、氣象色譜法及原子吸收法方法選擇：酚含量>10mg/L，溴化容量法酚含量<10mg/L，比色法第六十四頁，共九十八頁，2022年，8月28日一）溴化容量法 原理及步驟

1.溴化二、測定方法第六十五頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法新生態(tài)的Br2反應活性高，容易使酚溴化 溴水揮發(fā)不容易準確量取，而KBrO3-KBr可準確量取 Br2要過量，理論需要量的10~15%，太多易揮發(fā)損失 加入量要準，空白與樣本的加入量要相等第六十六頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法 2.游離碘：過量的溴與KI起反應生成I2 ①KI過量（1g）、快、密封、避光

3.滴定碘： 計算：樣V2只能求出剩余的Br2的量，加入Br2的總量雖然可以算出來，但ce轉麻煩 空白V1

可求出加入的Br2的總量 樣中消耗的Br2的量（V1-V2）

2Na2S2O3

摩爾系數(shù)之比I2 Br2 1/3苯酚第六十七頁，共九十八頁，2022年，8月28日

酚=

⑤改用交流示波極譜滴定法不受色、濁影響，樣本不須蒸餾4.注意：⑴空白與樣本 體積要相等，否則不能以 空白作參照來計算

⑵平行操作：反應時間，試劑用量

⑶要用新生態(tài)溴，且過量10～15%二、測定方法第六十八頁，共九十八頁，2022年，8月28日5.干擾及消除： ①氧化劑：余Cl等。 消除FeSO4，不能加NaS2O3

△>0.4V才可以發(fā)生氧化還原反應

Na2S2O3既可與Cl2起反應，也可與I2、Br2起反應 ②還原劑：

消耗Br2而使結果 消除磷酸調pH4后，充分暴氣而除去二、測定方法水樣有水樣有第六十九頁，共九十八頁，2022年，8月28日4.干擾及消除： ③金屬離子、芳胺，蒸餾除去 ④氰化物與Br2反應，消除(NH4)Sx

，PbCO3 ⑤體積測定的結果，通常報告為可溴化物：苯胺、芳烴、烯、炔等都可與溴發(fā)生反應。二、測定方法第七十頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法二）4-氨基安替比林比色法原理及步驟： ①加緩沖液，使溶液呈堿性 ②加4-氨基安替比林比色法使之與酚起反應 ③加氧化劑使反應產物氧化顯色第七十一頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法如果不按此順序加，則：比色：直接比色0.1~10mg/L210nm30`

萃取后比色法三氮甲烷＜0.1~0.001mg/L460nm4hr優(yōu)點：測定范圍廣，靈敏，重現(xiàn)性、回收率都好，干擾較少缺點：不能測某些對位酚：對位有注意事項：1.pH10±0.2.酸性：試劑縮合pH8~10，芳胺干擾嚴重9.8~10.2，干擾最小2.試劑的順序不能隨意改變第七十二頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法三）氣相色譜法 原理：由于酚類化合物的組成、結構和沸點都不相同，其在氣相色譜中的氣液兩相中的分配系數(shù)就不同。最后可得到不同的流出峰，與標準比較，保留時間定性峰面積或峰高定量，即可測出水中各種酚含量。 優(yōu)點：絕對靈敏度高，能夠分離和定量測出各種酚化合物 缺點：1.相對靈敏度較低，只能測較高濃度水樣

2.需多種純酚作標準物

3.儀器較貴

4.需要很專業(yè)的技術人員第七十三頁，共九十八頁，2022年，8月28日二、測定方法目前最常用的氣相色譜方法為：

3×3.2mm不繡鋼柱擔體 60~80目白色硅藻土固定液 20%聚乙二醇對苯二酸載氣 N2 25ml/分進樣口溫度 250℃柱溫 210℃圖3-5 色譜圖.表3-7保留時間和校正因子第七十四頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑一、概述1.概念：低濃度下能降低水和其他溶液體系表面張力或界面張力的物質。2.分類：⑴陰離子表面活性劑：基本結構為烷烴基（＞12C），活性部分為陰離子，起泡多，價格便宜，性能穩(wěn)定使用最多最廣。第七十五頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑⑵陽離子表面活性劑⑶兩性離子表面活性劑⑷非離子表面活性劑：類型：聚乙烯型、多元醇型、烷醇酰胺型、聚醚型、氯化銨型。特點：高表面活性，良好的洗滌能力和乳化能力，應用越來越多。第七十六頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑3.合成洗滌劑基本成分：表面活性劑輔助成分：無機鹽：磷酸鹽、硫酸鹽、硅酸鹽、羧甲基纖維素；增白劑；香料等。4.污染源：表面活性劑及洗滌劑的生產和使用。第七十七頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑5.危害使水有異味產生泡沫：影響水生生物呼吸。使水體富營養(yǎng)化是促癌增毒劑衛(wèi)生標準為0.3mg/L第七十八頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑6.采樣：用玻璃瓶裝。注意：樣品瓶用鹽酸浸泡，300℃烘烤，不能用洗滌劑洗滌；不采表層水，不加保存劑。7.樣品保存：低溫下不超過24小時。第七十九頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑二、陰離子表面活性劑的測定方法（一）亞甲藍光度法1.原理陰離子表面活性劑＋亞甲藍藍色離子締合物氯仿萃取652nm處測吸光度，與標準比較定量。第八十頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑2.操作酸化：用0.05mol/L的硫酸酸化樣品，以提高萃取效率。顯色：加0.003％亞甲藍使溶液呈藍色。提取：氯仿洗滌：除去氯化物及硝酸鹽的干擾。洗滌液：6.8ml濃硫酸加50克磷酸二氫鈉，用水稀至1000ml。第八十一頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑脫水：讓氯仿層通過無水硫酸鈉。比色：3.注意⑴本法選擇性差，無機鹽也可顯色產生正干擾，有機堿可與陰離子表面活性劑反應產生負干擾。消除：洗滌有機相，但不能完全消除。第八十二頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑⑵氯仿應事先提純，因內含2％乙醇作為抗氧化劑，否則空白值高。方法：40℃下蒸餾；水洗氯仿再脫水。⑶玻璃儀器避免用洗滌劑洗滌⑷亞甲藍易氧化，生成亞甲天青A或B，后者水解后的產物呈紫色或藍紫色，此時應提純，方法是用氯仿洗滌即可除去。第八十三頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑⑸余氯的影響：余氯可使亞甲藍氧化，結果偏高。消除：加計算量的流代硫酸鈉。⑹比色時，要不時地用甲醇或丙酮洗滌比色杯。⑺標準物為：十六烷基苯磺酸鹽第八十四頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑（二）結晶紫－聚合物泡沫吸附比色法1.原理烷基苯磺酸（ABS）＋結晶紫(KV)

有色ABS-KV締合物聚氨基甲酸乙酯泡沫吸附有色ABS-KV締合物而顯色，泡沫顏色深淺與ABS濃度成正比。直接用泡沫目視比色。或用甲醇洗脫泡沫吸附的ABS-KV，進行光度法測定。第八十五頁，共九十八頁，2022年，8月28日第九節(jié)表面活性劑2.說明泡沫吸附效率與泡沫類型有關，實驗證明白色聚氨基甲酸乙酯泡沫效果最佳。泡沫吸附效率與溶液pH有關，pH＞2.5時，對ABS-KV可定量吸附；pH＞4時對ABS-MB（亞甲藍）可定量吸附。水樣中SCN-、NO3-、Cl-有干擾，加硫酸銀消除。第八十六頁，共九十八頁，2022年，8月28日第