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萃取與離子交換設(shè)備

1萃取分離設(shè)備1.1、液-液萃取分離設(shè)備1.2、液-固萃取分離設(shè)備1.3、超臨界萃取分離設(shè)備萃取定義:溶質(zhì)溶解于某種液體中的一種提取方法。萃取原理:根據(jù)溶解度的不同而分離液-液萃取:萃取的混合物料為液體。液-固萃取:萃取的混合物料為固體。超臨界流體萃取:超臨界狀態(tài)下的流體對(duì)各組分溶解度不同而分離。(一)混合設(shè)備傳統(tǒng)的混合設(shè)備是攪拌罐1、管式混合器

在管道中混合2、氣流攪拌混合罐將空氣通入液體介質(zhì),借鼓泡作用發(fā)生攪拌。一、液-液萃取分離設(shè)備3、噴嘴式混合器利用工作流體在一定壓力下經(jīng)過噴嘴以高速度射出,當(dāng)流體流至噴嘴時(shí)速度增大,壓力降低產(chǎn)生真空,這樣就將第二種液體吸入達(dá)到混合目的。原理:靠?jī)上嗷ゲ幌嗳艿囊后w的密度不同,在離心力的作用下,將液體分離。1、碟片式離心萃取機(jī)2、管式離心機(jī)(二)分離設(shè)備一級(jí)二級(jí)三級(jí)

下部為混合區(qū),中部是分離區(qū),上部外沿是重液相引出區(qū),內(nèi)沿是輕相引出區(qū)新鮮萃取劑由第三級(jí)加入,待萃取料液由第一級(jí)加入,萃取輕相在第一級(jí)引出,萃余重液在第三級(jí)引出(三)離心萃取機(jī)重液相由底部軸周圍的套管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓后,沿螺旋通道由內(nèi)向外流經(jīng)各筒,最后由外筒經(jīng)溢流環(huán)到向心泵室被排出.輕液由底部中心管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓,流入第十圓筒,從下端進(jìn)入螺旋通道,由外向內(nèi)流過各筒,最后從第一筒經(jīng)出口排出由11個(gè)不同直徑的同心圓筒組成的轉(zhuǎn)鼓,每個(gè)圓筒上均在一端開孔,相鄰?fù)查_孔位置上下錯(cuò)開,料液和萃取劑上下曲折流動(dòng)二、、液液-固萃萃取取分分離離設(shè)設(shè)備備液-固萃萃取取:是在在一一定定條條件下下用用一一定定浸浸出出溶溶劑劑從從固固體原原料料中中浸浸出出有有效效成成分分的的過程程。。液-固萃萃取取分分離離設(shè)設(shè)備備::(一一))單單級(jí)級(jí)間間歇歇萃萃取取帶蒸蒸汽汽加加熱熱夾夾套套的的單單級(jí)級(jí)間歇歇萃萃取取裝裝置置。(二二))多多級(jí)級(jí)逆逆流流連連續(xù)續(xù)及及半半連連續(xù)續(xù)萃萃取取1、多多功功能能提提取取罐罐2、多多級(jí)級(jí)逆逆流流液液固固萃萃取取罐罐組組3超臨臨界界萃萃取取設(shè)設(shè)備備物質(zhì)質(zhì)是是以以氣氣、、液液和和固固3種形形式式存存在在,,在在不不同同的的壓壓力力和和溫溫度度下下可可以以相相的的轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)換換。。在在溫溫度度高高于于某某一一數(shù)數(shù)值值時(shí)時(shí),,任任何何大大的的壓壓力力均均不不能能使使該該純純物物質(zhì)質(zhì)由由氣氣相相轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化化為為液液相相,,此此時(shí)時(shí)的的溫溫度度即即被被稱稱之之為為臨臨界界溫溫度度Tc;而而在在臨臨界界溫溫度度下下,,氣氣體體能能被被液液化化的的最最低低壓壓力力稱稱為為臨臨界界壓壓力力Pc。當(dāng)當(dāng)物物質(zhì)質(zhì)所所處處的的溫溫度度高高于于臨臨界界溫溫度度,,壓壓力力大大于于臨臨界界壓壓力力時(shí)時(shí),,該該物物質(zhì)質(zhì)處處于于超超臨臨界界狀狀態(tài)態(tài)。。在在壓壓溫溫圖圖中中,,高高于于臨臨界界溫溫度度和和臨臨界界壓壓力力的的區(qū)區(qū)域域就就稱稱為為超超臨臨界界區(qū)區(qū),,如如果果流流體體被被加加熱熱或或被被壓壓縮縮至至其其臨臨界界溫溫度度((Tc)和和臨臨界界壓壓力力((Pc)以以上上狀狀態(tài)態(tài)時(shí)時(shí),,向向該該狀狀態(tài)態(tài)氣氣體體加加壓壓,,氣氣體體不不會(huì)會(huì)液液化化,,只只是是密密度度增增大大,,具具有有類類似似液液體體性性質(zhì)質(zhì),,同同時(shí)時(shí)還還保保留留有有氣氣體體性性能能,,這這種種狀狀態(tài)態(tài)的的流流體體稱稱為為超超臨臨界界流流體體。。超臨臨界界流流體體萃萃取取原原理理及及特特點(diǎn)點(diǎn)超臨臨界界流流體體萃萃取取CO2萃取取劑劑特點(diǎn)點(diǎn):臨界界溫溫度度和和臨臨界界壓壓力力低低(Tc=31.1℃℃,Pc=7.38MPa),操操作作條條件件溫溫和和,,對(duì)對(duì)有有效效成成分分的的破破壞壞少少,,因因此此特特別別適適合合于于處處理理高高沸沸點(diǎn)點(diǎn)熱熱敏敏性性物物質(zhì)質(zhì),,CO2是無無毒毒、、廉廉價(jià)價(jià)易易獲獲得得的的有有機(jī)機(jī)溶溶劑劑;;CO2在使使用用過過程程中中穩(wěn)穩(wěn)定定、、不不燃燃燒燒、、安安全全、、不不污污染染環(huán)環(huán)境境,,且且可可避避免免產(chǎn)產(chǎn)品品的的氧氧化化。。CO2的萃萃取取物物中中不不含含硝硝酸酸鹽鹽和和有有害害的的重重金金量量,,并并且且無無有有害害溶溶劑劑的的殘殘留留;;在超超臨臨界界CO2萃取取時(shí)時(shí),,被被萃萃取取的的物物質(zhì)質(zhì)通通過過降降低低壓壓力力,,或或升升高高溫溫度度即即可可析析出出,,不不必必經(jīng)經(jīng)過過反反復(fù)復(fù)萃萃取取操操作作,,所所以以超超臨臨界界CO2萃取取流流程程簡(jiǎn)簡(jiǎn)單單。。超臨臨界界萃萃取取裝裝置置工工藝藝流流程程圖8-27CO2超臨界萃取工藝流程示意圖1-CO2氣瓶2-純化器3.冷凝器4.高壓泵5-加熱器6-萃取器7-分離器8-放油閥9-減壓閥10、11、12-閥門超臨臨界界流流體體萃萃取取裝裝置置圖8-28超臨界萃取裝置簡(jiǎn)圖第二二節(jié)節(jié)離離子子交交換換及及其其設(shè)設(shè)備備根據(jù)據(jù)物物質(zhì)質(zhì)吸吸附附性性質(zhì)質(zhì)的的不不同同,,可可用用吸附附法法進(jìn)行行分分離離;;根據(jù)據(jù)分分子子電電離離((電電負(fù)負(fù)性性))的的差差異異,,可可用用離子子交交換換法法、、電電泳泳法法和和等等電電聚聚焦焦法法等進(jìn)進(jìn)行行分分離離;;根據(jù)據(jù)分分子子形形狀狀和和大大小小的的不不同同,,可可用用凝膠過濾濾層析、、膜分離等分離;;根據(jù)配體體特異性性的不同同,可用用親和層析析法進(jìn)行分離離。離子交換換法:是是應(yīng)用合合成的離離子交換換劑作為為吸附劑劑,將溶溶液中的的物質(zhì),,吸附在在交換劑劑上,然然后用合合適的洗洗脫劑將將吸附物物質(zhì)從交交換劑上上洗脫下下來,達(dá)達(dá)到分離離、濃縮縮、提純純的目的的。離子交換換樹脂是是能在水水溶液中中交換離離子的固固體,其其分子可可以分成成三個(gè)部部分:交聯(lián)的具具有三維維空間立立體結(jié)構(gòu)構(gòu)的網(wǎng)絡(luò)絡(luò)骨架(通常不不溶于酸酸、堿和和有機(jī)溶溶媒,化化學(xué)穩(wěn)定定性良好好)聯(lián)結(jié)在骨骨架上的的功能基基(活性基基);活性基所所帶的相相反電荷荷的離子子(稱為可可交換離離子)惰性不溶溶的網(wǎng)絡(luò)絡(luò)骨架和和活性基基聯(lián)成一一體,不不能自由由移動(dòng)。。活性離子子則可以以在網(wǎng)絡(luò)絡(luò)骨架和和溶液間間自由遷遷移。當(dāng)當(dāng)樹脂發(fā)發(fā)生離子子交換時(shí)時(shí),其上上的活性性離子與與溶液中中的同性性離子,,按與樹樹脂的化化學(xué)親和和力不同同產(chǎn)生交交換過程程。離子交換換的一般般流程(1)原料液液的預(yù)處處理,使使得流動(dòng)動(dòng)相易于于被吸附附劑吸附附;(2)原料液液和離子子交換樹樹脂的充充分接觸觸,使吸吸附進(jìn)行行;(3)淋洗離離子交換換樹脂,,以去除除雜質(zhì);;(4)把離子子交換樹樹脂上的的有用物物質(zhì)解吸吸并洗脫脫下來;;(5)離子交交換樹脂脂的再生生。離子交換換過程原原理離子交換換樹脂的的分類離子交換換樹脂按按活性基基團(tuán)的性性質(zhì)不同同可分為為:陽(yáng)離子交交換劑::前者對(duì)對(duì)陽(yáng)離子子具有交交換能力力,活性性基團(tuán)為為酸性陰離子交交換劑::對(duì)陰離離子具有有交換能能力,活活性基團(tuán)團(tuán)為堿性性。陰陽(yáng)離子子交換劑劑又根據(jù)據(jù)其活性性基團(tuán)的的電離程程度強(qiáng)弱弱不同分分為:強(qiáng)酸性陽(yáng)陽(yáng)離子交交換劑弱酸性陽(yáng)陽(yáng)離子交交換劑強(qiáng)堿性陰陰離子交交換劑弱堿性陰陰離子交交換劑根據(jù)離子子交換劑劑的材料料也可分分為兩類類:1、苯乙烯烯和聚苯苯乙烯樹樹脂常用于分分離離子子型小分分子(如如多肽,,糖磷酸酸脂、抗抗生素等等);名

稱類

型功

團(tuán)732或Dowex50強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂724或IRC-50弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂711或Dowex1強(qiáng)堿Ⅰ型陰離子交換樹脂763或Dowex2強(qiáng)堿Ⅱ型陰離子交換樹脂704或IR-45弱堿性陰離子交換樹脂701或Dowex3弱堿性陰離子交換樹脂三甲胺基基磺酸基2、第二類離離子交換換劑是多多糖類骨骨架的離離子交換換樹脂目前廣泛泛應(yīng)用在在離子交交換分離離生物大大分子上上名稱類型功能團(tuán)DEAE-纖維素和DEAE-葡萄糖陰離子交換

纖維素樹脂(弱堿性)或葡聚糖CM-纖維素和CM-葡萄糖陰離子交換

纖維素樹脂(弱酸性)或葡聚糖磷酸-纖維素磷酸-葡聚糖陰離子交換

纖維素樹脂(強(qiáng)酸性)或葡聚糖苯甲酰化DEAE(B-DEAE)-纖維素和(B-DEAE)-葡聚糖陰離子交換樹脂(弱堿性)2.膨脹度度各種離子子的交換換樹脂,,都含有有極性很很強(qiáng)的交交換基團(tuán)團(tuán),因此此親水性性極強(qiáng),,吸水就就膨脹,,脫水就就收縮。。膨脹是是可逆地地進(jìn)行的的,其程程度隨樹樹脂的交交聯(lián)度、、相反離離子的種種類和濃濃度、外外部溶液液的濃度度而變化化。3.交聯(lián)度度:DVB的含量%樹脂的性性質(zhì)隨著著作為交交聯(lián)劑的的DVB的含量不不同而有有所差異異。通常常是8%~12%。一般說說來,交交聯(lián)度越越大,樹樹脂越堅(jiān)堅(jiān)固,在在水中不不易溶脹脹。而交交聯(lián)度減減少,樹樹脂變得得柔軟,,容易溶溶脹。1.外觀大多數(shù)商商品樹脂脂多制成成球形,,其直徑徑為0.2~1.2mm。一般有黃黃、白、、黃褐、、紅棕等等幾種顏顏色。4.交換容容量交交換容量量是單位位質(zhì)量的的干燥離離子交換換劑或單單位體積積的濕離離子交換換劑所能能吸附的的一價(jià)離離子的毫毫摩爾數(shù)數(shù),是表表征樹脂脂交換能能力的主主要參數(shù)數(shù)。蛋蛋白質(zhì)等等生物大大分子與與小分子子化合物物的離子子交換特特性有很很大差別別:蛋白白質(zhì)的分分子量大大,樹脂脂孔道對(duì)對(duì)其空間間排阻作作用大,,不能與與所有的的離子交交換活性性中心接接觸;離離子交換換吸附的的蛋白質(zhì)質(zhì)分子會(huì)會(huì)妨礙其其他蛋白白質(zhì)與未未吸附蛋蛋白質(zhì)的的離子交交換基團(tuán)團(tuán)發(fā)生作作用,并并阻礙蛋蛋白質(zhì)擴(kuò)擴(kuò)散進(jìn)入入到其他他交換區(qū)區(qū)域;蛋蛋白質(zhì)帶帶多價(jià)電電荷,在在離子交交換中一一般可與與多個(gè)離離子交換換基發(fā)生生作用。。因此,,蛋白質(zhì)質(zhì)的交換換容量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于小小分子化化合物的的交換容容量。5.滴定曲線線滴定曲線線是檢驗(yàn)驗(yàn)和測(cè)定定離子交交換劑性性能的重重要數(shù)據(jù)據(jù),可估估算離子子交換劑劑的交換換容量,,可推算算不同離離子交換換基團(tuán)的的數(shù)目。。同時(shí),,滴定曲曲線還表表示交換換容量隨隨pH的變化。。因此,,滴定曲曲線比較較全面地地表征了了離子交交換劑的的性質(zhì)。。2.動(dòng)力學(xué)學(xué)由于樹脂脂放入水水溶液中中表面就就會(huì)始終終存在一一層薄膜膜,所以以離子交交換過程程一般包包含有下下列五個(gè)個(gè)步驟。。(l)液液相中的的反離子子A擴(kuò)散散到樹脂脂表面;;(2)反反離子AA從樹脂脂表面再再擴(kuò)散到到樹脂內(nèi)內(nèi)部的活活性中心心(3)反反離子AA與樹脂脂上反離離子B發(fā)發(fā)生交換換反應(yīng)(4)解解吸離子子B自樹樹脂內(nèi)部部擴(kuò)散到到樹脂表表面(5)BB離子從從樹脂表表面擴(kuò)散散到溶液液中。其中(11)和((5)為為外部擴(kuò)擴(kuò)散,(2)和和(4))為內(nèi)部部擴(kuò)散,,(3)為為化學(xué)交交換反應(yīng)應(yīng)。整個(gè)交換換反應(yīng)的的控制步步驟是擴(kuò)擴(kuò)散離子交換換設(shè)備按結(jié)構(gòu)型型式分:罐式、塔塔式、槽槽式等。。按操作方方式分:間歇式、、周期式式、連續(xù)續(xù)式;按兩相接接觸方式式的不同同分:固固定床、、移動(dòng)床床、流化化床等。。其中固固定床設(shè)設(shè)備是現(xiàn)現(xiàn)今應(yīng)用用最多的的離子交交換設(shè)備備;使用單一一交換柱柱不能連連續(xù)生產(chǎn)產(chǎn),多柱柱串聯(lián)雖雖可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)連續(xù)生生產(chǎn),但但設(shè)備投投資增加加。(一)間間歇式離離子交換換設(shè)備一般的離離子交換換罐為具具有橢圓圓形封頭頭的圓筒筒形設(shè)備備,樹脂脂層高度度約占圓圓筒高度度的50~70%,須留有有充分的的空間,,已備反反沖時(shí)樹樹脂層的的擴(kuò)脹。。交換罐上上部溶液液分布裝裝置,使使溶液均均勻通過過樹脂層層。罐底有多

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