原子熒光光譜儀操作規(guī)程

原子熒光光譜儀操作規(guī)程

儀器分析

劉春梅副教授技能點(diǎn)教學(xué)內(nèi)容

原子熒光光譜和原子吸收、原子發(fā)射光譜相比，有其突出的優(yōu)點(diǎn)。主要介紹原子熒光光譜儀的操作。教學(xué)目標(biāo)（1）知識目標(biāo)掌握原子熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)組成（2）技能目標(biāo)會正確操作原子熒光光譜儀（3）素質(zhì)態(tài)度要求態(tài)度端正，積極主動學(xué)習(xí)，積極和教師和同學(xué)交流遇到的疑問和學(xué)習(xí)心得。以AF-640A原子熒光光譜儀為例介紹其操作規(guī)程

1空心陰極燈的安裝打開箱體上蓋，安裝空心陰極燈?？招年帢O燈的插頭座為鋁質(zhì)，插座固定在主機(jī)燈室內(nèi)，在安裝元素?zé)魰r(shí)，請注意將插頭的槽孔對準(zhǔn)插頭座槽孔位，用手握住插頭手柄往內(nèi)推即可，當(dāng)拔出元素?zé)魰r(shí)，用手握住活動拉手向外拔出即可。注意：安裝空心陰極燈前，先將燈架上的兩個(gè)旋鈕調(diào)松，再放入元素?zé)?，以防止燈受壓而損壞。切勿帶電插拔元素?zé)?，否則會損壞儀器。2泵管連接2.1連續(xù)流動-間歇進(jìn)樣蒸汽發(fā)生系統(tǒng)在蠕動泵中設(shè)置有兩根進(jìn)樣管，泵管a為還原劑進(jìn)樣管，安裝在泵頭內(nèi)側(cè)，泵管b為樣品/載流進(jìn)樣管，安放在泵頭外側(cè)。使用時(shí)必須注意兩根進(jìn)樣管不要放錯溶液或交叉使用。2.2將泵管安裝在易裝卡片中弧形凹槽內(nèi)，泵管卡頭放在易裝卡片的左側(cè)，且在槽內(nèi)和泵管表面涂抹少量硅油，然后再將卡片左側(cè)下面的插孔口插入泵頭固定軸上。使用時(shí)將易裝卡片右上方向下壓至卡在泵頭右側(cè)固定軸上，再扳動調(diào)節(jié)手柄。使用完畢后按下調(diào)節(jié)手柄，松開蠕動泵。3開機(jī)確認(rèn)電源電壓正確后，依次打開打印機(jī)、計(jì)算機(jī)、微機(jī)軟件、自動進(jìn)樣器和主機(jī)。4微機(jī)軟件操作說明4.1用鼠標(biāo)雙擊軟件圖標(biāo)，自動進(jìn)入本應(yīng)用程序。進(jìn)入軟件操作系統(tǒng)后，在主頁面顯示工具欄頁面第一行為標(biāo)題行；第二行為菜單行，通過選擇本欄有關(guān)菜單，進(jìn)入相應(yīng)的頁面和操作；第三行為工具欄，其作用是菜單中各子項(xiàng)可直觀地進(jìn)行選擇操作。4.2單擊方法鍵將依次顯示“元素選擇”，“儀器測量條件”，“樣品信息”三個(gè)頁面?？筛鶕?jù)不同元素、不同樣品對方法檢出限要求來設(shè)置各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件。4.3對光將調(diào)光器放在石英爐原子化器上，調(diào)節(jié)空心陰極燈的上下、左右位置后，使光斑對準(zhǔn)十字線中心位置，取下調(diào)光器，預(yù)熱30分鐘。4.4預(yù)熱完畢后，開啟氣瓶。進(jìn)入做樣程序。4.4.1載流空白測量：點(diǎn)擊“分析鍵”和“自動鍵”，測量空白熒光強(qiáng)度值，當(dāng)測定達(dá)到穩(wěn)定后，單機(jī)“BNK結(jié)束”鍵，表示認(rèn)定最后兩次的載流空白，由儀器自動將其求得平均值，在以后所有測量值都減去該載流空白的均值。4.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液測量：空白溶液測量結(jié)束后，按照原設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的濃度值進(jìn)行測量。4.4.3樣品溶液測量：單擊“樣品測量”頁簽，先進(jìn)入載流空白測定，此步驟僅用于清洗管道，當(dāng)測定載流空白值達(dá)到穩(wěn)定后，單擊“BNK結(jié)束”鍵，進(jìn)入樣品測量狀態(tài)。4.5做樣完畢后，將泵管放入預(yù)先準(zhǔn)備好的蒸餾水中，點(diǎn)擊“清洗”鍵，設(shè)置清