《聚乳酸制品中聚乳酸的測定》地方標準

國家政策

政策導向性文件吉林省地方標準聚乳酸制品中聚乳酸的測定（征求意見稿）（本稿完成日期：2014-10-23）本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標準由吉林省發(fā)展改革委員會提出并歸口。本標準起草單位：吉林省產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗院，中科院長春應用化學研究所、吉林省塑料產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗站、吉林大學。本標準主要起草人：本標準首次發(fā)布。布

前??言

本標準規(guī)定了聚乳酸制品中聚乳酸測定的離子色譜方法。本標準適用于聚乳酸制品中聚乳酸的測定。本標準的方法聚乳酸的檢出限為0.1g/100g。

1范圍下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

2規(guī)范性引用文件

試樣中的聚乳酸在氫氧化鈉溶液中水解生成乳酸，離子色譜法測定水解液中乳酸含量，根據(jù)乳酸的量計算試樣中聚乳酸含量。

3原理

2023/1/114試劑和材料除非另有說明，所用試劑均為分析純，實驗室用水符合GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1氫氧化鈉。4.2乳酸標準物質（純度≥99.9%）。4.3氯仿。4.4聚乳酸標準物質（組分與待測試樣相近，在氫氧化鈉溶液中水解生成乳酸的水解率與試樣一致）。4.5離子色譜淋洗液：NaOH溶液（0.1mol/L)。4.6氫氧化鈉溶液（50g/L）。4.7乳酸標準貯備液：稱取乳酸100mg（準確到0.1mg）于100mL容量瓶中，用水溶解，稀釋至刻度，搖勻得濃度為1mg/ml的乳酸標準貯備液。4.8乳酸標準工作溶液：分別準確移取乳酸標準貯備液（4.7）0.50、1.00、2.00、5.00、10.00μL于100mL容量瓶中，用水稀釋定容，得到質量濃度分別為5、10、20、50、100mg/L標準工作溶液。4.9濾膜：0.45μm，水相。2023/1/115儀器和設備5.1離子色譜儀，配備電導檢測器。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3水浴鍋。5.4電熱板。2023/1/116試樣處理顆粒狀試樣可直接溶解；薄膜、塑料袋、餐盒需剪成面積為2.0cm×2.0cm左右的小塊；片材制成面積不大于0.2cm×0.2cm的薄片；刀、叉、勺等餐具加熱或冷凍處理后，制成面積不大于0.2cm×0.2cm的小塊。2023/1/117分析步驟7.1試樣制備與處理稱取試樣0.5g（精確到0.01g）置于燒杯中，加入20ml氯仿，攪拌使試樣全部溶解（顆粒、片材等試樣可在50℃水浴條件下攪拌溶解）。然后加入20ml氫氧化鈉溶液（50g/L），80℃水浴加熱使氯仿全部揮發(fā)，再加入30ml氫氧化鈉溶液（50g/L），蓋上表面皿，100℃水浴條件下水解4h。用濾紙過濾，濾液用水轉移到100ml容量瓶中，用水定容。用水適當稀釋定容后（100%聚乳酸試樣稀釋100倍），0.45μm微孔濾膜過濾，試液注入離子色譜儀測定。根據(jù)聚乳酸制品標識，取組分與待測試樣相近的聚乳酸標準物質，按照上述步驟同步進行測定。7.2測定7.2.1離子色譜參考條件a)色譜柱：AS19分離柱或相當者；b)淋洗液：氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）；c)流速：1.0mL/min；d)柱溫：30℃；e)池溫：30℃；f)進樣體積：50μL；g)電導檢測器。7.2.2定量測定分別將標準工作溶液和試液（4.8）注入離子色譜儀中測定（色譜圖參見附錄A）。以峰面積為縱坐標，以標準工作溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線。根據(jù)標準曲線計算出試液中乳酸的濃度。7.2.3平行試驗按上述步驟，對同一試樣進行平行試驗。2023/1/118結果計算聚乳酸測定結果按下列公式計算：

式中：X——試樣中聚乳酸的含量，單位為克每百克（g/100g）；c——試樣溶液中乳酸的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——試液最終定容體積，單位為毫升（mL）；m——最終樣液代表的試樣質量，單位為克（g）；?——聚乳酸標準物質中聚乳酸含量與其水解液中乳酸含量比值。