超高分辨掃描電鏡表征催化劑

超高分辨掃描電鏡

表征催化劑電鏡表征的催化劑催化反應(yīng)在化工過程中有極其重要的作用。催化反應(yīng)可分為均相催化和多相催化。均相催化反應(yīng)是催化劑與反應(yīng)物處于同一流體相中。多相催化反應(yīng)則是催化劑與反應(yīng)物處于不同相。反應(yīng)物是流體，催化劑為固體的體系，是電鏡表征的主要對(duì)象。催化劑表征對(duì)電鏡的要求多相催化反應(yīng)一般發(fā)生在催化劑表面。為提高催化效率，其比表面積會(huì)很大，相應(yīng)的催化劑活性相是很小的。例如典型的擔(dān)載型金屬催化劑活性位很小，一般為2-5納米。一般來說，電鏡分辨尺寸為其分辨率的八倍，對(duì)應(yīng)的分辨率為0.25到0.63納米。透射電鏡可以滿足分辨率要求：120KV分辨率 0.35納米200KV分辨率 0.24納米（如使用高分辨極靴可達(dá)0.19納米)300KV分辨率 0.20納米透射電鏡在催化劑表征方面獲得廣泛應(yīng)用。Pt納米顆粒擔(dān)載在C上（HRTEM）透射電鏡表征催化劑的難點(diǎn)透射電鏡獲得的圖像是二維投影像，難以獲得擔(dān)體與活性相的空間信息難以觀察催化劑表面的形貌，尤其是凹漕部位厚顆粒的活性相的觀察很困難由此，我們考慮應(yīng)用掃描電鏡PEPESE1SE2SE1SE1SE2SE1圖像分辨率分析分辨率二次電子的空間分布影響掃描電鏡分辨率的因素儀器電子源類型：鎢絲，LaB6，肖特基熱場(chǎng)，冷場(chǎng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)：外透鏡，半內(nèi)透鏡，全內(nèi)透鏡光闌電子探測(cè)器：二次電子，背散射電子操作對(duì)中，聚焦，像散，工作距離，工作電壓樣品性質(zhì)掃描電鏡表征多相催化劑熱絲型電鏡：分辨率3.5納米，有效分辨率約50納米，適用于表征催化劑宏觀粒度。場(chǎng)發(fā)射電鏡：分辨率1-2納米，可以表征催化劑擔(dān)體的結(jié)構(gòu)。超高分辨率電鏡：分辨率小于1納米，可以觀察催化劑活性相的結(jié)構(gòu)。Pt納米顆粒擔(dān)載在C上（UHRSEM）日立S-5500超高分辨掃描電鏡S-5500工作示意圖S-5500儀器參數(shù)分辨率：0.4nm/30kV

1.6nm/1kV放大倍率：60X–2,000,000XX射線能譜儀背散射電子檢測(cè)器STEM檢測(cè)器表面形貌介孔分子篩20KV5KV錳鈷復(fù)合氧化物八面體氧化硅空心球SEMDF-STEM多層氧化硅球擔(dān)載型催化劑CeO2上擔(dān)載Au粒子方法1方法2AuAuTiO2管中的Pt粒子MoS2/CdS光催化劑SEMDF-STEM蠕蟲狀表面擔(dān)載PtSmTiOS光解水催化劑BVO光解水催化劑納米管內(nèi)的金屬碳氮化合物管內(nèi)的金屬粒子1SEMDF-STEM碳氮化合物管內(nèi)的金屬粒子2SEMDF-STEM小結(jié)超高分辨掃描電鏡是一個(gè)強(qiáng)有力的工具