GMP質(zhì)量體系沙丁胺醇檢驗操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗沙丁胺醇規(guī)定一個標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù)。范圍：適用于沙丁胺醇的檢驗。職責(zé)：檢驗室主任、檢驗員。規(guī)程：性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，幾乎無味。本品在乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醚中不溶。1.1熔點 取本品，按熔點測定法(SOP-QC-307-00)，熔點為154-158℃，熔融時同時分解為符合規(guī)定。鑒別2.1試劑與儀器2.1.1 三氯化鐵試液 2.1.2碳酸氫鈉試液2.1.3 硼酸溶液(0.4%) 2.1.44-氨基安替比林溶液(3%)2.1.5 鐵氰化鉀溶液(2%) 2.1.6氯仿,鹽酸溶液(0.1mol/L)2.1.7 電子天平(萬分之一克)2.1.8紫外分光光度計2.1.9 移液管(2ml，1ml，10ml)，量筒(20ml)，量瓶(100ml)2.2 項目與步驟2.2.1 取本品約20mg，加水2ml溶解后，加三氯化鐵試液2滴，振搖，溶液顯紫色，加碳酸氫鈉試液，溶液變?yōu)槌燃t色為符合規(guī)定。2.2.2 取本品約10mg，加0.4%硼砂溶液20ml使溶解，加3%4-氨基安替比林溶液1ml與2%鐵氰化鉀溶液1ml，加氯仿10ml振搖，放置使分層，氯仿層顯橙紅色為符合規(guī)定。2.2.3 取本品，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含0.08mg的溶液，照分光光度法(SOP-QC-301-00)測定，在276nm的波長處有最大吸收，其吸收度約為0.56為符合規(guī)定。3．檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 無水乙醇 3.1.2 黃色貯備液3.1.3 甲醇 3.1.4 硅膠G薄層板3.1.5 恒溫烘箱3.1.6 重氮對硝基苯胺試液3.1.7 電子天平(萬分之一克) 3.1.8 微量進(jìn)樣器(50μl)3.1.9 刻度吸管(10ml,1ml) 3.1.10 容量瓶(10ml,100ml)3.1.11醋酸乙酯-異丙醇-水-濃氨溶液(50：30：16：4)3.1.12二乙胺3.2 項目與步驟3.2.1 乙醇溶液的顏色：取本品約0.40g，加無水乙醇10ml，置溫水浴中加熱使溶解，如顯色與同體積比色液(取黃色貯備液0.5ml加無水乙醇10ml)，按(SOP-QC-328-00)第一法比較，不得更深為符合規(guī)定。3.2.2 有關(guān)物質(zhì)：取本品，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取吸供試品溶液1ml，置100ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照薄層色譜法（SOP-QC-304-00）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-異丙醇-水-濃氨溶液(50：30：16：4)為展開劑，展開后，晾干，置二乙胺飽和氣流中5分鐘，取出，噴以重氮對硝基苯胺試液使顯色。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的斑點比較，不得更深為符合規(guī)定。3.2.3 干燥失重 ：稱取本品約1g，置稱量瓶中，按干燥失重測定法(SOP-QC-325-00)，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%為符合規(guī)定。3.2.4 熾灼殘渣 ：精密稱取本品1.0g，按熾灼殘渣檢查法(SOP-QC-327-00)試驗，遺留殘渣不得過0.1%為符合規(guī)定。4．含量測定4.1 試劑與儀器4.1.1 冰醋酸 4.1.2 結(jié)晶紫指示液4.1.3 高氯酸滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 電子天平(萬分之一克)4.1.5 滴定管(10ml),量筒(50ml)4.2 檢驗步驟 取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸25ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于23.93mg的C13H21NO3。 根據(jù)下式可計算C13H21NO3的百分含量： 式中：C%：為沙丁胺醇的百分含量； V1：為供試品消耗高氯酸滴定液的ml數(shù)； V0：為空白試驗消耗高氯酸滴定液的ml數(shù)； N1：為高氯酸滴定液的濃度（mol/L）；