飼料質(zhì)量檢測技術(shù)

飼料質(zhì)量檢測技術(shù)實驗室規(guī)則

1、學(xué)生進入實驗室必須遵守秩序，按組入座，不許喧嘩，不得擅自觸摸桌上的儀器。2、實驗前，學(xué)生必須明確實驗?zāi)康?、原理、步驟和儀器的使用方法。3、實驗時，學(xué)生應(yīng)在老師的指導(dǎo)下，嚴格按照實驗操作步驟進行，仔細觀察實驗現(xiàn)象，如實記錄實驗數(shù)據(jù)。4、愛護儀器，節(jié)約水、電和藥品。凡違犯操作規(guī)程，造成儀器損壞者，應(yīng)按規(guī)定賠償經(jīng)濟損失。5、實驗時應(yīng)注意人身安全，防止觸電、中毒、受傷等事故發(fā)生。6、實驗完畢，要關(guān)閉電源、水源，將所用器皿洗滌干凈，并清點整理好，放在規(guī)定的位置上。不得將實驗室的任何物品帶出室外。7、值日生配合教師整理并打掃實驗室。常用儀器介紹

一、加熱用儀器

1、坩堝：本實驗用瓷坩堝，主要成分是氧化鋁和二氧化硅。用于固體物質(zhì)的高溫灼燒。耐1200℃高溫。使用注意事項：①炭化時可在電爐上直接加熱；灰化時在茂福爐。②稱量時應(yīng)在干燥器冷卻后戴手套抓取。②茂福爐取、放時應(yīng)用坩堝鉗。一、加熱用儀器

2、坩堝鉗：一般為不銹鋼，用于夾取坩堝。使用注意事項：

①夾取灼熱的坩堝時，必須將鉗尖先預(yù)熱，以免坩堝因局部冷卻而破裂。

②夾持坩堝使用彎曲部分，作它用時用尖頭。

③用后鉗尖應(yīng)向上放在桌面或瓷盤上。一、加熱用儀器

3、鋁盒：材質(zhì)為鋁制，用于樣品的保存和烘干。使用注意事項：

①取放時均戴手套操作。

②烘箱烘干時應(yīng)開蓋烘干。

③干燥器內(nèi)冷卻時應(yīng)蓋蓋。一、加熱用儀器

4、單聯(lián)、二聯(lián)、四聯(lián)、六聯(lián)電爐：由幾個單聯(lián)電爐組成，每個電爐可獨立控制功率（0~1000w），電壓為220v、理論發(fā)熱溫度可達400℃。一、加熱用儀器

5、電熱板：是用電熱合金絲作發(fā)熱材料，用云母軟板作絕緣材料，外包以薄金屬板（鋁板、不銹鋼板等）進行加熱的設(shè)備。一、加熱用儀器

6、烘箱（電熱恒溫干燥箱）：是利用電熱絲隔層加熱使物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5~300℃范圍的烘培、干燥、熱處理等，靈敏度通常為±1℃。烘箱的型號很多，但基本結(jié)構(gòu)相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和自動控溫系統(tǒng)三部分組成。一、加熱用儀器

7、茂福爐（馬弗爐，高溫電阻爐，Mufflefurnace）：是通用的高溫加熱設(shè)備，用于樣品的灰化處理等。爐體外殼采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼板制作，膛采用特種陶瓷纖維材料，控溫精度±1℃，最高溫度達1300℃。一、加熱熱用儀器器8、燒杯杯：材質(zhì)為耐耐熱玻璃璃，呈圓圓柱形，，頂部的的一側(cè)開開有一個個槽口，，便于傾傾倒液體體。有些些燒杯外外壁還標標有刻度度（刻度度燒杯）），可以以粗略的的估計燒燒杯中液液體的體體積。燒燒杯用做做常溫或或加熱情情況下配配制溶液液、溶解解物質(zhì)和和較大量量物質(zhì)的的反應(yīng)容容器。使用注意意事項：：①用于溶解解時，液液體的量量以不超超過燒杯杯容積的的1/3為宜。。②盛液體加加熱時，，不要超超過燒杯杯容積的的2/3。③不能用燒燒杯量取取液體。。④玻棒攪拌拌時不要要觸及杯杯壁一、加熱熱用儀器器9、錐形形瓶：也稱三角角瓶，材材質(zhì)為耐耐熱玻璃璃，呈圓圓錐狀，，有一圓圓柱形頸頸部，上上方有一一較頸部部闊的開開口，可可用塞子子封閉。。瓶身上上多有數(shù)數(shù)個刻度度，以標標示所能能盛載的的容量。?？捎脕韥硎⒎乓阂后w和少少量試劑劑反應(yīng)的的容器；；可用于于蒸餾時時的接受受器；多多用于滴滴定實驗驗中。使用注意意事項：：①注入的液液體最好好不超過過其容積積的1/2，過過多容易易造成噴噴濺②磨口錐形形瓶加熱熱時要打打開塞。。一、加熱熱用儀器器10、燒燒瓶：用于試劑劑量較大大而又有有液體物物質(zhì)參加加反應(yīng)的的容器，，可分為為圓底燒燒瓶、平平底燒瓶瓶和蒸餾餾燒瓶。。它們都都可用于于裝配氣氣體發(fā)生生裝置。。使用注意意事項：：①燒瓶可用用于加熱熱，加熱熱時要墊墊石棉網(wǎng)網(wǎng)（電爐爐上除外外），也也可用于于其他熱熱?。ㄈ缛缢〖蛹訜岬龋＂谝后w加入入量一般般不要超超過燒瓶瓶容積的的1/2。二、計量量用儀器器1、天平平：①托盤天天平：用于精密密度要求求不高的的稱量，，能稱準準到0.1g。。所附砝砝碼是天天平上稱稱量時衡衡定物質(zhì)質(zhì)質(zhì)量的的標準。。②電子子天平：：電子天平平，用于于稱量物物體質(zhì)量量。一般般采用應(yīng)應(yīng)變式傳傳感器、、電容式式傳感器器或電磁磁平衡式式傳感器器。稱量量準確可可靠、顯顯示快速速清晰。。使用注意意事項：：①在使用前前調(diào)整水水平儀氣氣泡至中中間位置置。②稱量易揮揮發(fā)和具具有腐蝕蝕性的物物品時，，要盛放在在密閉的的容器中中。③天平玻璃璃框內(nèi)需需放干燥燥劑，并并注意更更換二、計量量用儀器器2、量筒筒和量杯杯：用來量度度液體體體積的一一種玻璃璃儀器，，量筒上上下口徑徑相同，，量杯下下細上粗粗。兩者者的精確確度均不不高，但但量筒較較量杯更更精密一一些。常常用的有有10ml、、25ml、50ml、100ml、、250ml、500ml、1000ml等。使用注意意事項：：①不能加加熱和量量取熱的的液體，，不能作作反應(yīng)容容器，不不能在量量筒里稀稀釋溶液液。②量液時時，量筒筒必須放放平，視視線要跟跟量筒內(nèi)內(nèi)液體的的凹液面面的最低低處保持持水平，，再讀出出液體體體積。二、計量量用儀器器3、容量量瓶：是為配制制準確的的一定物物質(zhì)的量量濃度的的溶液用用的精確確儀器。。它是一一種帶有有磨口玻玻璃塞的的細長頸頸、梨形形的瓶底底玻璃瓶瓶，頸上上有刻度度。它主主要用于于直接法法配制標標準溶液液和準確確稀釋溶溶液以及及制備樣樣品溶液液。使用注意意事項：：①只能配配制容量量瓶上規(guī)規(guī)定容積積的溶液液。②容量瓶瓶的容積積是在20℃時時標定的的，轉(zhuǎn)移移到瓶中中的溶液液的溫度度應(yīng)在20℃左左右。③只有一一條刻度度線④不能在在烘箱中中干燥二、計量量用儀器器4、移液液管：用來準確確移取一一定體積積的溶液液的量器器。移液液管是一一根中間間有一膨膨大部分分的細長長玻璃管管。其下下端為尖尖嘴狀，，上端管管頸處刻刻有一條條標線，，是所移移取的準準確體積積的標志志。還有有一種移移液管是是有刻度度的玻璃璃管，叫叫刻度吸吸管，可可吸取所所需的任任意體積積溶液，，但準確確度稍差差一些。。使用注意意事項：：①吸取溶溶液時用用洗耳球球。②移取溶溶液前先先將洗凈凈的移液液管用少少量該溶溶液洗2~3次次。③放液時時通常不不把殘留留在管尖尖的溶液液吹出（（有需要要吹的，，標有““吹”字字樣）④不能在在烘箱中干燥。。⑤首次使使用時用濾紙吸吸凈尖端端內(nèi)外液體體。二、計量量用儀器器5、滴定定管：滴定時用用來準確確測量標標準溶液液體積的的量器。。它是具具有精密密刻度而而內(nèi)徑均均勻細長長的細長長玻璃管管。常量量滴定管管容積有有25、、50、、100ml三三種。還還有10、5、、2、1ml的的半微量量和微量量滴定管管。帶玻玻璃活塞塞的滴定定管為酸酸式滴定定管，帶帶有內(nèi)裝裝玻璃球球的橡皮皮管的滴滴定管為為堿式滴滴定管。。使用注意意事項：：①使用時時先檢查查是否漏漏液②讀數(shù)前前要將管管內(nèi)的氣氣泡趕盡、尖尖嘴內(nèi)充充滿液體體③讀數(shù)時時，視線線、刻度度、液面的凹凹面最低低點在同同一水平線線上。三、其他他儀器1、干燥燥器：是一種具具有磨口口蓋的厚厚壁玻璃璃器皿，，內(nèi)有一一個帶孔孔白瓷板板，瓷板板下面盛盛有干燥燥劑（變變色硅膠膠）。它它是用來來保持物物品干燥燥或使物物品在干干燥環(huán)境境內(nèi)放冷冷用的，，常用來來放置坩坩堝或鋁鋁盒。它它的磨口口邊沿涂涂有凡士士林，以以保證密密和而不不漏氣。。使用注意意事項：：①打開干燥燥器時，，不應(yīng)把把蓋子往往上提，，而應(yīng)將將一只手手扶住干干燥器，，另一只只手從相相對的水水平方向向小心移移動蓋子子即可打打開.并并將其斜斜靠在干干燥器旁旁，謹防防滑動。。②取出物品品后，按按同樣方方法蓋嚴嚴，使蓋蓋子磨口口邊與干干燥器吻吻合。③搬動干燥燥器時，，必須用用兩手的的大拇指指按住蓋蓋子，以以防滑落落而打碎碎。三、其他他儀器2、干燥燥劑---變色色硅膠：變色硅膠膠是以硅硅膠為載載體，用用氯化鈷鈷（CoCl2）通過一一定的工工藝結(jié)合合在變色色硅膠內(nèi)內(nèi)部孔隙隙的表面面上。變色原理理：CoCl2（藍色））CoCl2·6H2O（粉紅紅色）使用注意意事項：：①可用于于儀器、、儀表、、設(shè)備等等在密閉閉條件下下的吸潮潮防銹。②用于干干燥器內(nèi)內(nèi)保持物物品干燥燥。③吸附水水分后，，可通過過加熱（（100~120℃））再生后后重復(fù)使使用。吸水失水三、其他他儀器3、漏斗斗及漏斗斗架：漏斗用于于過濾或或向小口口容器轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移液體體，分析析實驗中中多用玻玻璃材質(zhì)質(zhì)；漏斗斗架是過過濾或轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移液體體時放置置漏斗的的架子，，材質(zhì)有有木制、、不銹鋼鋼制和有有機玻璃璃制品等等。4、濾紙紙：一種常見見于化學(xué)學(xué)實驗室室的過濾濾工具，，常見的的形狀是是圓形，，多由棉棉質(zhì)纖維維制成，，分為為定性和和定量兩兩種。定定量濾紙紙灼燒后后殘留灰灰分很少少，適于于精密定定量分析析，分快快速、中中速、慢慢速三類類。過濾操作作要點1、濾紙對折折兩次，，從中間間打開，，形成一一邊3層層，一邊邊一層的的成漏斗斗狀。2、漏斗狀濾紙放放入漏斗內(nèi)，，用少量水潤潤濕使濾紙緊緊貼漏斗壁，，放于漏斗架架上，組成一一個過濾裝置置。一貼：濾紙緊貼漏斗斗的內(nèi)壁。二低：濾紙的邊緣低低于漏斗口；；漏斗里的液液面要低于濾濾紙的邊緣。。三靠：燒杯要緊靠在在玻璃棒上；；玻璃棒的末末端要輕靠三三層濾紙的一一邊；漏斗下下端的管口要要緊靠燒杯的的內(nèi)壁。3、過濾應(yīng)遵遵循的三個要要點三、其他儀器器5、試劑瓶：分為廣口瓶、、細口瓶和滴滴瓶。廣口瓶瓶用來盛放固固體試劑；細細口瓶、滴瓶瓶用來盛放液液體試劑。有有無色和棕色色兩種，其中中棕色瓶用于于避光的試劑劑。三、其他儀器器6、研缽：一種研碎實驗驗材料的容器器，配有缽杵杵，常用的為為瓷制品，也也有玻璃、瑪瑪瑙制品?；瘜W(xué)實驗中用用于研磨固體體物質(zhì)或進行行粉末狀固體體的混和。三、其他儀器器7、洗瓶（washbottle）：化學(xué)實驗中用用于裝純水的的一種容器，，并配有發(fā)射射細液流的裝裝置，用于溶溶液的定量轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移和沉淀的的洗滌和轉(zhuǎn)移移等。三、其他儀器器7、滴管（膠膠頭滴管）：：化學(xué)實驗中用用于吸取和滴滴加少量液體體試劑的一種種器具，也可可用于吸取上上層清液分離離出沉淀，或或用于定容。。由橡皮乳頭頭和尖嘴玻璃璃管構(gòu)成。三、其他儀器器8、玻璃棒（（glassrod））：化學(xué)實驗中用用于攪拌或引引流用的一種種玻璃器具。。使用時注意意：①攪拌時時不可撞擊器器壁；②多次次蘸液時應(yīng)洗洗凈。三、其他儀器器8、表面皿（（watchglass）：也稱表玻璃，，一種邊沿磨磨平的圓弧形形玻璃器皿，，中間稍凹，，與蒸發(fā)皿相相似。用于蒸蒸發(fā)少量液體體；觀察沉淀淀生成過程；；也可作燒杯杯等蓋子防止止灰塵落入；；也可作承載載器，如用來來承載pH試試紙等。當觀觀察白色沉淀淀或混濁物時時，可在表面面皿底壁放一一張黑紙，則則白色生成物物便可清晰可可見。三、其他儀器器9、冷凝管：：利用熱交換原原理使冷凝性性氣體冷卻凝凝結(jié)為液體的的一種玻璃儀儀器。有直形、球形、、蛇形三種。直形冷冷凝管由內(nèi)外外組合的直玻玻璃管構(gòu)成，，適用于沸點點為140℃以下物質(zhì)質(zhì)的蒸餾、分分餾操作，主主要用于傾斜斜式蒸餾裝置置；球形冷凝凝管的內(nèi)管為為若干個玻璃璃球連接起來來，與直形管管相比，其內(nèi)內(nèi)管的冷卻面面積大，但易易在球部積留留蒸餾液，多多用于垂直蒸蒸餾裝置或回回流操作；蛇蛇形冷凝管的的內(nèi)管為螺旋旋形，因增加加了玻璃管的的長度，冷卻卻面較球形更更大，適用于于做垂直式的的連續(xù)長時間間的蒸餾或回回流裝置。三、其他儀器器10、凱氏燒燒瓶與消化管管：耐高溫玻璃制制成，用于凱凱氏定氮的消消煮。早期用用于普通電爐爐上加熱的為為茄型燒瓶（（下右圖），，現(xiàn)在用于消消煮爐（消化化爐，下左圖圖）的為消化化管（下中圖圖）。三、其他儀器器11、凱氏定定氮蒸餾裝置置：由水蒸氣發(fā)生生器、蒸餾部部分、冷凝部部分和接受器器四部分組成成（下圖）。。燒瓶通通常盛水量以以其容積的2/3為宜。。安全玻管幾幾乎插到燒瓶瓶的底部，當當內(nèi)部氣壓過過大時，水可可沿著玻管上上升，以調(diào)節(jié)節(jié)內(nèi)壓。如果果系統(tǒng)發(fā)生阻阻塞，水便會會從管的上口口噴出。此時時應(yīng)檢查導(dǎo)管管是否被阻塞塞。三、其他儀器器12、半微量量滴定管：是一種準確測測量放出少量量液體體積（（5～10ml）的量器器，最小分度度值為0.01～0.05ml。。常見為座式式酸式滴定裝裝置。使用方法：（1）裝液：：關(guān)閉活塞B，開啟活塞塞A，然后將將上口加入標標準溶液，標標液過了活塞塞A后，又進進入滴定管（（向上），直直到液面在““0”刻度之之上，停止加加液。（2）調(diào)零：：關(guān)閉活塞A，小心開啟啟活塞B，刻刻度管的液面面開始緩慢下下降，直到正正確的“0””刻度位置，，關(guān)閉B活塞塞，至此。液液面已經(jīng)調(diào)整整好。（3）滴定（（已關(guān)閉A活活塞）：小心心開啟活塞B，將該刻度度管中的標液液小心地滴入入反應(yīng)液中。。三、其他儀器器1３、索氏提提取器：又稱脂肪浸提提器，由抽提提瓶、抽提管管、冷凝器三三部分組成，，抽提管兩側(cè)側(cè)分別有虹吸吸管和蒸發(fā)管管。用于飼料料中脂肪含量量的測定。使使用時應(yīng)將全全套裝置安裝裝在恒溫水浴浴鍋上。三、其他儀器器1４、紫外可可見分光光度度計：常規(guī)實驗室的的必備分析儀儀器，用于紫紫外光及可見見光的比色分分析，波長范范圍190~1000nm。?；静僮鳎孩俳油娫矗?，預(yù)熱20min；②用用<MODE>鍵設(shè)置測測試方式為吸吸光度（A））；③設(shè)置波波長；④選擇擇光源（335nm-1000nm時選用鎢燈燈）；⑤打開開樣品室蓋，，將盛有參比比及被測溶液液的比色皿分分別插入比色色皿槽中，蓋蓋上樣品室；；⑥將參比溶溶液推（拉））入光路，按按“0A/100%T””鍵調(diào)零；⑦⑦將被測溶液液推（拉）入入光路，從顯顯示器上得到到被測樣品的的吸光度值。。三、其他儀器器1５、恒溫水水浴鍋：常規(guī)實驗室的的必備儀器，，用于蒸發(fā)、、干燥、濃縮縮及恒溫加熱熱等?；静僮鳎孩偈褂脮r加入入溫水能縮短短加熱時間和和節(jié)約用電（（用蒸餾水可可防止水垢產(chǎn)產(chǎn)生）；②②開啟電源開開關(guān)，電源指指示燈亮表示示電源接通；；③將儀表設(shè)設(shè)定到所需要要的溫度，加加熱指示燈亮亮表示加熱，，當溫度表上上之溫度到達達所需使用之之溫度時，稍稍待數(shù)分鐘后后開始自動恒恒溫控制。飼料質(zhì)量檢檢測內(nèi)容飼料樣品水分粗蛋白(含氮化合合物)干物質(zhì)粗灰分有機物無氮化合物物碳水化合物物105℃烘烘干550℃灼灼燒乙醚浸提粗脂肪（醚浸出物物）粗纖維無氮浸出物物飼料采集制備凱氏定氮酸堿洗滌鈣磷鹽分實驗一飼飼料樣品品的采集與與制備一、實驗?zāi)磕康模和ㄟ^學(xué)習使使學(xué)生了解解飼料原始始樣品的采采集方法，，掌握分析析樣品的制制備及保存存方法，掌掌握相關(guān)的的基本概念念。二、儀器與與工具：剪刀、刀、、扦樣鏟、、扦樣器（（適用顆粒粒料）、套套管扦樣器器（適用于于粉狀飼料料）、樣本本粉碎機。。套管扦樣器器扦樣器扦樣鏟粉粹機1.外層套套管2.內(nèi)層套管管3.分分隔小室4.尖頂頂端5.小室間隔隔6.鎖鎖扣7.固定木柄柄探針采樣器器三、方法步步驟：（二）原始始樣品的采采集：采集方法隨隨飼料的狀狀態(tài)、性質(zhì)質(zhì)、顆粒大大小、包裝裝方式和數(shù)數(shù)量的不同同而異。①袋裝用抽樣錐隨隨意從不同袋中分分別取樣，，混合得原原始樣品。。每批采樣的的袋數(shù)取決決于總袋數(shù)數(shù)、顆粒大大小和均勻勻度，可以以根據(jù)下表表計算得出出：飼料包裝單位取樣包裝單位（袋）10個以下每袋取樣10～10010袋100以上10袋為基礎(chǔ)，每增加100個，多取3個包裝單位②倉裝可根據(jù)飼料料層厚度，，按高度分分層采樣。。料層>0.75米米時，取三三層，上（（10～15㎝）、、中、下（（20㎝））；料層＜＜0.75米，取兩兩層，上（（10～15㎝）、、下（20㎝）。每每層至少分分5個采樣樣點。見下下圖：③桶裝桶裝飼料多多為液體或或半固體，，應(yīng)根據(jù)桶桶的數(shù)量確確定取樣桶桶數(shù)（見下下表）。每每桶應(yīng)取3點，取樣樣前應(yīng)混勻勻。7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶10～50桶不少于10桶51～100桶不少于15桶100桶以上不少于15%的總桶數(shù)采樣三、方法步步驟：（三）分析析樣品的采采集：分析樣品一一般是原始始樣品通過過“四分法”而得到。。四分法的方方法是：將將飼料混勻勻，鋪成四四方形或圓圓形，用取取樣鏟、刀刀子或其他他器具在飼飼料上畫““十”字，，將飼料分分成四等分分，任意棄棄去對角的的兩份，將將剩余的兩兩份混合，，繼續(xù)重復(fù)復(fù)上述步驟驟，直到剩剩余樣品數(shù)數(shù)量接近需需要量（通通常為500g）為為止。500g四分法示意意圖三、方法步步驟：（四）樣品品的制備：：采集來的分分析樣品，，還需經(jīng)過過烘干、粉粉碎和混勻勻、裝瓶保保存等過程程，這個過過程就是樣品的制備備（簡稱制樣樣）。對于于風干樣品品（含水量量在15%以下）可可直接用樣樣品粉碎機機粉碎，通通過1mm孔篩（40～60目），裝裝入磨口廣廣口瓶，貼貼上標鑒，，注明樣品品名稱、采采樣地點、、采樣日期期、制樣日日期和分析析日期、采采樣人與分分析人。對對于新鮮樣樣品，還需需烘干以得得到風干樣樣品的過程程，同時測測定飼料的的初水分。。初水分測定定步驟：（1）用已已知重量的的瓷盤稱取取鮮樣200～300克；（2）放入入120℃℃烘箱中烘烘10～15分鐘；；（3）60～70℃℃烘箱中烘烘8～12小時；（4）取出出放置空氣氣中冷卻24小時，，充分回潮潮稱重；（5）再將將裝有樣品品的瓷盤放放入60～～70℃烘烘箱內(nèi)烘24小時，，回潮24小時，稱稱重，兩次次重量之差差小于0.5克為止止。一、實驗?zāi)磕康模赫莆诊暳蠘訕悠分兴址值臏y定方方法，并實實際測出樣樣品中的水水分含量。。二、原理：：試樣在105±2℃℃烘箱內(nèi)內(nèi)，在大氣氣壓下烘干干，直至恒恒重，逸失失的重量即即為水分。。（適用于于配合飼料料和單一飼飼料，但用用作飼料的的奶制品、、動物和植植物油脂、、礦物質(zhì)除除外）三、主要儀儀器設(shè)備：：分析天平、、電熱恒溫溫干燥箱、、干燥器、、鋁盒、手手套等。實驗二飼飼料水分分的測定四、方法步步驟鋁盒105±2℃烘烘箱中烘1h→干燥燥器冷卻30min→稱重→→重復(fù)以上上操作至恒恒重（兩次次重量之差差＜0.0005g）稱2~5g樣樣品品于于鋁鋁盒盒→→105±±2℃℃烘烘3h→→干干燥燥器器冷冷30min→→稱稱重重→→同同樣樣再再烘烘1h后后冷冷卻卻稱稱重重→→直直至至兩兩次次重重量量差差＜＜0.002g1、、鋁鋁盒盒稱稱恒恒重重2、、鋁鋁盒盒＋＋樣樣品品烘烘干干稱稱恒恒重重水分(％)＝(m1－m2)×100(m1－m0)重復(fù)復(fù)性性：：兩個個平平行行樣樣測測定定值值絕絕對對相相差差≤≤0.2％％m1—105℃℃烘烘干干前前樣樣品品及及鋁鋁盒盒重重（（g））m2—105℃℃烘烘干干前前樣樣品品及及鋁鋁盒盒重重（（g））m0—已已恒恒重重的的鋁鋁盒盒重重（（g））五、、結(jié)結(jié)果果計計算算:一、、實實驗驗?zāi)磕康牡模海赫莆瘴诊曪暳狭蠘訕悠菲分兄写执只一曳址值牡臏y測定定方方法法，，并并實實際際測測出出樣樣品品中中的的粗粗灰灰分分含含量量。。二、、原原理理：：試樣樣經(jīng)經(jīng)550℃℃的的高高溫溫灼灼燒燒，，失失去去所所有有有有機機物物，，所所剩剩余余的的殘殘渣渣即即為為灰灰分分。。殘殘渣渣中中主主要要是是氧氧化化物物、、鹽鹽類類等等礦礦物物質(zhì)質(zhì)，，也也包包括括混混入入飼飼料料的的砂砂石石、、土土等等，，故故稱稱粗粗灰灰分分(CA：：crudeash)三、、主主要要儀儀器器設(shè)設(shè)備備：：天平平、、烘烘箱箱、、茂茂福福爐爐、、干干燥燥器器、、坩坩堝堝。。實驗驗三三飼飼料料中中粗粗灰灰分分的的測測定定四、、測測定定步步驟驟：：坩堝堝550±±20℃℃茂茂福福爐爐中中灼灼燒燒30min→→干干燥燥器器冷冷卻卻30min→→稱稱重重→→重重復(fù)復(fù)以以上上操操作作至至恒恒重重（（兩兩次次重重量量之之差差＜＜0.0005g））稱1~2g樣樣品品于于坩坩堝堝→→電電爐爐上上炭炭化化→→550±±20℃℃灼灼燒燒3h→→干干燥燥器器冷冷30min→→稱稱重重→→再再同同樣樣灼灼燒燒1h后后冷冷卻卻稱稱重重→→直直至至兩兩次次重重量量差差＜＜0.001g1、坩堝稱恒恒重2、坩堝＋樣樣品灰化稱恒恒重五、結(jié)果計算算:粗灰分(％)＝m2-m0×100m1-m0

m0—已恒重的空空坩堝重（g）m1—坩堝加樣品品重（g）m2—灰化后坩堝堝加灰分重（（g）重復(fù)性：粗灰分％≥≥5％，相相對偏差≤1％粗灰分％＜＜5％，相相對偏差≤5％一、實驗?zāi)康牡模赫莆談P氏定氮氮法測定飼料料粗蛋白的原原理及方法，，并實際測出出樣品中的粗粗蛋白質(zhì)含量量。二、原理：凱氏定氮法測測定試樣中含含氮量，即在在催化劑作用用下，用濃硫硫酸破壞有機機物，使含氮氮物轉(zhuǎn)化成硫硫酸銨。再加加入強堿進行行蒸餾使氨逸逸出，用硼酸酸吸收后，再再用鹽酸標準準溶液滴定，，測出氮含量量，乘以6.25得出粗粗蛋白含量。。主要化學(xué)反應(yīng)應(yīng)：1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H22、(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO43、4H3BO3+NH3→NH4HB4O7+5H2O4、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3實驗四飼飼料中粗蛋白白質(zhì)的測定三、主要儀器器設(shè)備：分析天平、電電爐、半微量量滴定管，三三角瓶、容量量瓶、消化管管、小漏斗、、移液管、凱凱氏蒸餾裝置置四、主主要試試劑：：濃硫酸酸、混混合催催化劑劑（硫硫酸銅銅:硫硫酸鉀鉀=1:10））、40%氫氧氧化鈉鈉溶液液、2%硼硼酸溶溶液、、甲基基紅溴溴甲酚酚綠混混合指指示劑劑、0.05mol/L鹽酸酸標準準溶液液。凱氏蒸蒸餾裝裝置消化裝置五、測測定步步驟消化管管3g催化化劑10ml濃硫硫酸0.5~1g試樣樣（準確確到0.0002g））電爐加加熱至至泡沫沫消失失升溫溫360-410℃℃，至至透明明淡藍藍色冷卻，，加水水20ml，轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入100ml容量量瓶，，冷卻卻后定定容，，為試試樣分分解液液蒸餾，，滴定定六、結(jié)結(jié)果計計算粗蛋白(％)＝（V2-V1）×C×0.014×6.25×100m×V’/VC—鹽鹽酸標標準溶溶液的的濃度度，mol/lV1—空白白溶液液消耗耗標液液的體體積，，mlV2—試樣樣消耗耗標液液的體體積，，mlm—試試樣質(zhì)質(zhì)量，，gV—試試樣分分解液液定容容體積積，mlV，—滴定定時移移取試試樣分分解液液體積積，ml重復(fù)性性CP％％≥≥25％％，相相對偏偏差≤≤1％％25%≥CP％％≥≥10％％，相相對偏偏差≤≤2％％CP％％＜＜10％％，相相對偏偏差≤≤3％％一、實實驗?zāi)磕康模海赫莆诊曪暳现兄写种镜牡臏y定定原理理及方方法，，并實實際測測出樣樣品中中的粗粗脂肪肪含量量。二、原原理：：用乙醚醚（石石油醚醚）提提取試試樣，，稱提提取物物的質(zhì)質(zhì)量，，除脂脂肪外外也包包括有有機酸酸、磷磷脂、、脂溶溶性維維生素素、葉葉綠素素等。。三、主主要儀儀器及及試劑劑：分析天天平、、索氏氏脂肪肪提取取器，，恒溫溫水浴浴鍋、、濾紙紙包、、干燥燥器、、無水水乙醚醚。實驗五五飼飼料料中粗粗脂肪肪的測測定四、方方法步步驟105℃±±2℃℃烘2h后后冷卻卻稱重重至恒恒重稱1～～5g試樣樣于濾濾紙包包放于索索氏提提取管管（濾濾紙筒筒的長長度約約為虹虹吸管管的2/3）加無水水乙醚醚80～100ml，水水浴回回流至至浸提提完全全濾紙包包于105℃±±2℃℃烘2h后后冷卻卻稱重重至恒恒重，，回收收乙醚醚粗脂肪(％)＝m2－m1×100m重復(fù)性性：粗脂肪肪％％≥10％％，相相對偏偏差≤≤3％％粗脂肪肪％％＜10％％，，相對對偏差差≤5％％m—風風干樣樣品重重（g）m1—浸提提后的的鋁盒盒+濾濾紙筒筒+樣樣品重重（g）m2—浸提提后的的鋁盒盒+濾濾紙筒筒+樣樣品重重（g）五、結(jié)結(jié)果計計算:一、實實驗?zāi)磕康模海赫莆诊曪暳现兄写种镜牡臏y定定原理理及方方法，，并實實際測測出樣樣品中中的粗粗脂肪肪含量量。二、原原理：：用固定定量的的稀酸酸和稀稀堿，，在特特定條條件下下消煮煮樣品品，再再用乙乙醚、、乙醇醇除去去醚溶溶物，，經(jīng)高高溫灼灼燒扣扣除礦礦物質(zhì)質(zhì)的量量，所所余殘殘渣稱稱為粗粗纖維維(CF:crudefiber)。。它不不是一一個確確切的的化學(xué)學(xué)實體體，只只是在在公認認強制制規(guī)定定的條條件下下，測測出的的概略略養(yǎng)分分。其其中以以纖維維素為為主，，還有有少量量半纖纖維素素和木木質(zhì)素素。三、主主要設(shè)設(shè)備及及試劑劑：分析天天平、、烘箱箱、茂茂福爐爐、電電熱板板、抽抽濾裝裝置、、古氏氏坩堝堝、干干燥器器；硫硫酸溶溶液(1.25%)、氫氫氧化化鈉溶溶液（（5%）實驗六六飼飼料料中粗粗纖維維的測測定四、方方法步步驟刻度燒燒杯加熱，，保持持微沸沸30min1~2g試樣樣抽濾，，洗至至中性性，加加50mlNaOH(預(yù)預(yù)熱)，加加熱水水至200ml加熱，，微沸沸30min，，過濾濾，洗洗至中中性，，10ml乙醇醇乙醚醚洗200ml硫酸(預(yù)熱）105℃烘烘3h稱重重，再在在550℃℃灼燒3h后稱重粗纖維(％)＝m1-m2-m3×100mm—試樣質(zhì)質(zhì)量（g））m1—105℃℃烘干后坩坩堝+樣品品殘渣重（（g）m2—550℃℃灼燒后坩坩堝+樣品品殘渣重（（g）重復(fù)性：粗纖維％％≥10％％，相對偏偏差≤4％％粗纖維％％＜10％％，絕對對值相差≤≤0.4％％五、結(jié)果計計算:一、實驗?zāi)磕康模赫莆诊暳现兄锈}的測定定原理及方方法，并實實際測出樣樣品中的鈣鈣含量。二、原理：：將試樣中有有機物破壞壞，鈣變成成溶于水的的Ca2+離子，用過過量草酸銨銨定量沉淀淀，再用高高錳酸鉀法法間接測定定鈣含量反應(yīng)定量關(guān)關(guān)系：Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O實驗七飼飼料中鈣鈣的測定三、主要儀儀器設(shè)備：：坩堝、容量量瓶、酸式式滴定管、、玻璃漏斗斗、漏斗架架、定量濾濾紙、量筒筒、移液管管、燒杯、、表玻璃、、電爐、玻玻璃棒、洗洗瓶四、試劑：：1:3鹽酸酸溶液、1:4氨水水溶液、1:4醋醋酸溶液、、甲基紅指指示劑、1:100氨水溶液液、1:3硫酸溶液液、4%草草酸銨溶液液、0.1%硝酸銀銀溶液、0.05mol/L高錳酸鉀鉀標準溶液液。五、方法步步驟盛灰分之坩坩堝中加入入5ml熱鹽酸和和3滴硝酸酸，攪拌使使溶解，過過濾入容量量瓶，定容容，為試樣樣分解液取分解液10ml250ml燒杯滴加1:4氨水（橙橙黃）、1:4醋酸酸（粉紅））調(diào)pH，，煮沸，滴滴加草酸銨銨10ml，攪拌，，靜置過夜夜50ml蒸蒸餾水指示劑2滴滴過濾，用氨氨水+蒸餾餾水洗沉淀淀至無草酸酸根離子，，沉淀和濾濾紙移入原原燒杯，加加10ml硫酸和50ml蒸蒸餾水，電電爐加熱，，高錳酸鉀鉀滴定，同同時做空白白六、結(jié)果計計算鈣（％）＝（v2－v1）×c×0.02×100m×v’/vV2—試樣消耗耗標液的體體積，mlV1—空白消耗耗標液的體體積，mlC—高錳酸酸鉀標準溶溶液的濃度度（mol/L）0.02——每ml高錳酸酸鉀標準溶溶液相當于于Ca的克克數(shù)m—試樣質(zhì)質(zhì)量（g））（注：：同灰分測測定）V’—滴定時移移取試樣分分解液體積積，mlV—試樣分分解液定容容體積，ml重復(fù)性：鈣％≥10％，相相對偏差≤≤2％鈣％為5％～10％，相對對偏差≤3％；鈣％為1％～5％％，相對偏偏差≤5％％鈣％＜1％，相對對偏差≤10%一、實驗?zāi)磕康模赫莆沼免C鉬鉬黃比色法法測定飼料料中總磷含含量的原理理和方法，，并實際測測出樣品中中的鈣含量量。二、原理：：將試樣中有有機物破壞壞，使其中中的磷變?yōu)闉橛坞x狀態(tài)態(tài)，在酸性性溶液中，，磷與釩鉬鉬酸銨生成成黃色的磷磷-釩-鉬鉬酸復(fù)合體體{(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3}，其顏色深深淺與磷的的含量成正正比，在波波長420nm下進進行比色測測定，即可可求出樣品品中的磷含含量?；瘜W(xué)學(xué)反應(yīng)式如如下：H3PO4+NH4VO3+16(NH4)2MoO4+29HNO3=(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3+29NH4NO3+16H2O實驗八飼飼料料中磷的的測定三、主要要儀器設(shè)設(shè)備：分光光度度計、坩坩堝、容容量瓶、、移液管管、洗耳耳球、洗洗瓶四、試劑劑：1、釩鉬鉬酸按顯顯色劑：：稱取偏釩釩酸銨（（分析純純）1.25g，加硝硝酸250ml。另取取鉬酸銨銨（分析析純）25g，，加蒸餾餾水400ml使之溶溶解，在在冷卻條條件下將將后者倒倒入前者者，并加加蒸餾水水稀釋至至1000ml，搖勻勻備用。。2、磷標標準溶液液：將磷酸二二氫鉀（（分析純純）105℃烘烘干1h，干燥燥器冷卻卻30min后后，準確確稱取0.2195g溶于少少量蒸餾餾水，無無損的轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入1000ml容量量瓶，加加濃硝酸酸3ml，然后后以蒸餾餾水稀釋釋至刻度度，搖勻勻備用。。此溶液液每ml含磷50μg。五、方法法步驟一定體積積的磷標標準液釩鉬酸銨銨10mL50mL容量量瓶加水至刻刻度，搖搖勻，放放置10min420nm下，，1cm比色皿皿中比色色0，1.0，2.0，，4.0，6.0，8.0，，10.0，12.0，15.0ml1、磷標標準曲線線繪制據(jù)吸光度度、含磷磷量作標標準曲線線磷標準曲曲線試樣分解解液2～5ml釩鉬酸銨銨顯色劑劑10ml50ml容量瓶瓶加水至刻刻度搖勻勻，放置置10min以上420nm下，，1cm比色皿皿中比色色2、試樣樣測定六、結(jié)果果計算磷（％）＝a×10-6×100m×V’/Va—由標標準曲線線查得試試樣分解解液含磷磷量（μμg）m—試樣樣質(zhì)量（（g）（（注：：同灰分分測定））V’—試樣測測定時移移取試樣樣分解液液的體積積（ml）V—試樣樣分解液液定容體體積（ml）重復(fù)性：：磷％≥≥0.5％，相相對偏差差≤3％％磷％＜＜0.5％，相相對偏差差≤10%一、實驗驗?zāi)康模海赫莆諟y定定飼料中中水溶性性氯化物物含量的的原理和和方法，，并實際際測出樣樣品中的的水溶性性氯化物物含量。。二、原原理：：提取試試樣中中氯化化物，，在中中性或或弱堿堿性溶溶液中中，以以K2CrO4為指示示劑，，用AgNO3標準溶溶液進進行滴滴定。。由于于AgNO3沉淀的的溶解解度比比AgCrO4小，溶溶液中中首先先析出出AgCl沉淀淀。當當AgCl定量量沉淀淀后，，過量量1滴滴AgNO3溶液即即與CrO42-生成磚磚紅色色沉淀淀，指指示終終點到到達。。主要要反應(yīng)應(yīng)如下下:Ag++Cl-=AgCl(白白色)2Ag++CrO42-=Ag2CrO4(磚紅紅色)實驗九九飼飼料料中水水溶性性氯化化物的的測定定三、主主要儀儀器設(shè)設(shè)備：：分析天天平、、量筒筒、燒燒杯、、錐形形瓶、、玻棒棒、移移液管管、洗洗耳球球、滴滴定管管四、試試劑：：1、10%鉻酸酸鉀指指示劑劑：稱取鉻鉻酸鉀鉀（分分析純純）10g，溶溶于100ml蒸餾餾水中中，搖搖勻備備用。。2、硝硝酸銀銀標準準溶液液：稱取17.5g硝酸酸銀，，加入入適量量水使使之溶溶解，，并稀稀釋至至1000mL，混混勻，，避光光保存存。此此標準準溶液液濃度度為0.1mol/L五、方方法步步驟：：稱樣5～10g于燒燒杯，，加蒸蒸餾水水200ml，，攪拌拌15min，，放置置15min，，準確確移取取上清清液20ml于于錐形形瓶，，加蒸蒸餾水水50ml，10%鉻酸酸鉀指指示劑劑1ml，，用硝硝酸銀銀標準準溶液液滴定定，呈呈現(xiàn)磚磚紅色色，且且1min不褪褪色為為終點點。同同時做做空白白滴定定。六、結(jié)結(jié)果計計算NaCl（％）＝（v2－v1）×c×0.05845×100m×v’/vV2—滴定定樣品品時硝硝酸銀銀標準準液的的消耗耗量，，mlV1—滴定空空白時時硝酸酸銀標標準液液的消消耗量量，mlC—硝硝酸銀銀標準準溶液液的濃濃度（（mol/L））0.05845——每m