食用植物油脂摻偽鑒別檢驗(yàn)方法

本資料來源1第四章

食用植物油脂摻偽鑒別檢驗(yàn)

2第一節(jié)食用植物油脂的種類大豆油、花生油、芝麻油、菜子油、米糠油、棉籽油、葵花籽油、棕櫚油、玉米油、茶籽油、等。3第二節(jié)食用植物油脂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)特征指標(biāo)質(zhì)量指標(biāo)衛(wèi)生指標(biāo)其它4特征指標(biāo)：脂肪酸組成、碘值、皂化價、相對密度等。質(zhì)量指標(biāo)：色澤，氣味、滋味，透明度，水分及揮發(fā)物，不溶性雜質(zhì)，酸值，過氧化值，加熱試驗(yàn)，含皂量，煙點(diǎn)，冷凍試驗(yàn)和溶劑殘留量等。5衛(wèi)生指標(biāo)：執(zhí)行GB2716《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》。其它：注明不得混有其它食用油或非食用油外，也不得添加任何香精和香料。6第三節(jié)食用植物油脂的感官檢驗(yàn)一、油脂的感官檢驗(yàn)要點(diǎn)1.色澤2.透明度3.氣味和滋味氣味檢驗(yàn)常用三法：開口后立即聞氣味手掌揉搓法加熱法4.水分和雜質(zhì)7水分檢驗(yàn)常用方法：（1）取樣判定法：清晰透明，水分和雜質(zhì)含量在0.3%以下。出現(xiàn)渾濁，水分和雜質(zhì)含量在0.4%以上。明顯渾濁并有懸浮物，水分和雜質(zhì)含量在0.5%以上。（2）燒紙驗(yàn)水法：取底部樣品涂在紙上，點(diǎn)燃觀察。（3）鋼勺加熱法。8二、各種油脂的感官檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)（1）色澤鑒別

（2）透明度鑒別

（3）水分含量鑒別

（4）雜質(zhì)和沉淀物鑒別

（5）氣味鑒別

（6）滋味鑒別

9以花生油為例：（1）色澤：良質(zhì)花生油——一般呈淡黃至棕黃色。

次質(zhì)花生油——呈棕黃色至棕色。

劣質(zhì)花生油——呈棕紅色至棕褐色，并且油色暗淡，在日光照射下有藍(lán)色瑩光。

（2）透明度鑒別

良質(zhì)花生油——清晰透明。

次質(zhì)花生油——稍混濁，有少量懸浮物。

劣質(zhì)大豆油——油液混濁。

10（3）水分含含量鑒別別良質(zhì)花生生油——水分含量量在0．2％以下。。次質(zhì)花生生油——水分含量量在0．2％以上。。（4）雜質(zhì)和和沉淀物物鑒別良質(zhì)花生生油——有微量沉沉淀物，，雜質(zhì)含含量不超超過0．2％，加熱熱至280℃℃時，油色色不變深深，有沉沉淀析出出。劣質(zhì)花生生油——有大量懸懸浮物及及沉淀物物，加熱熱至280℃℃時，油色色變黑，，并有大大量沉淀淀物析出出。11（5）氣味鑒別良質(zhì)花生油——具有花生油固固有的香味（（未經(jīng)蒸炒直直接榨取的油油香味較淡）），無任何異異味。次質(zhì)花生油——花生油固有的的香味平淡，，微有異味，，如青豆味、、青草味等。。劣質(zhì)花生油——有毒味、焦味味、哈喇味等等不良?xì)馕?。。?）滋味鑒別良質(zhì)花生油——具有花生油固固有的滋味，，無任何異味味。次質(zhì)花生油——花生油固有的的滋味平淡，，微有異味。。劣質(zhì)花生油——具有苦味、酸酸味、辛辣味味及其他刺激激性或不良滋滋味。12第四節(jié)食用用植物油脂的的理化檢驗(yàn)一、相對密度度的測定二、折射率的的測定三、皂化價的的測定四、水分和揮揮發(fā)物的測定定五、雜質(zhì)的測測定六、色澤的測測定七、不皂化物物的測定八、酸價九、碘價十、過氧化值值十一、羰基價價的測定13一、相對密度度的測定GB/T5526—1985密度瓶法主要試劑：乙乙醚乙醇蒸蒸餾水主要儀器：密密度瓶檢驗(yàn)方法：密度瓶的洗滌滌→注滿蒸餾水水20℃稱重→倒出蒸蒸餾水，油樣樣潤洗后注滿滿油樣20℃稱重→計(jì)算算油樣的相對對密度14一些植物油20℃時的相對密度度：茶籽油：0.9120~0.9175花生油：0.9110~0.9175菜子油：0.9090~0.9145芝麻油：0.9170~0.9215棉籽油：0.9179~0.9245大豆油：0.9180~0.929515二、折射率的的測定阿阿貝折光儀法法16三、皂化價的的測定定義中和1g油脂中所含全全部游離脂肪肪酸和甘油酯酯中脂肪酸酸所消耗的KOH質(zhì)量(mg).皂化價的物理理意義皂化價結(jié)合其其它檢驗(yàn)指標(biāo)標(biāo)，可以對油油脂的種類和和純度等質(zhì)量量進(jìn)行鑒定。。組成甘油酯酯的脂肪酸分分子量越大，，則皂化價越越小；若油脂脂內(nèi)含有不皂皂化物、一甘甘油酯、二甘甘油酯，則皂皂化價會降低低，而含有游游離脂肪酸則則皂化價升高高。17測定方法樣品KOH－乙醇溶液水浴加熱回流流1～2h加入酚酞指示示劑HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定定至紅色消失失計(jì)算耗酸量18四、水分和揮揮發(fā)物的測定定GB/T5528—1995103±2℃烘箱內(nèi)烘至恒恒重，計(jì)算水水分和揮發(fā)物物含量。19五、雜質(zhì)測定定不溶解于有機(jī)機(jī)溶劑（石油油醚等）的殘殘留物量，如如混入油脂樣樣品中的沙石石、泥土等。。油脂樣品石油醚溶解過濾，收集不不溶物干燥不溶物稱重20八、酸價測定定酸價產(chǎn)生：酶、氧化酸價定義：指中和1g油脂中的游離離脂肪酸所需需KOH的質(zhì)量（mg）酸價物理意義義：反映油脂酸敗敗的主要指標(biāo)標(biāo)，此指標(biāo)可可以評定油脂脂品質(zhì)的好壞壞及貯藏方法法是否恰當(dāng)。。食用油脂都有有規(guī)定的國家家標(biāo)準(zhǔn)21測定方法：油樣3～5g油樣溶液油樣溶液3滴酚酞當(dāng)出現(xiàn)微紅色色，且30s內(nèi)不消失，記錄KOH的消耗量，計(jì)算算。加入中性乙醇醇和乙醚混合合液50mlKOH滴定22九、碘價測測定定義：100g油脂所吸收收的氯化碘碘或溴化碘碘換算成的的碘的質(zhì)量量。物理意義：：碘價越高，，油脂中的的不飽和脂脂肪酸的含含量越高，，油脂越不不穩(wěn)定，易易氧化和分分解。測定碘價，，可以了解解油脂脂肪肪酸的組成成是否正常常，有無摻摻假。23原理：不飽飽和雙鍵與與碘發(fā)生加加成反應(yīng)。。CH3…CH2=CH2-COOH+ICl-……CHI-CHCl…ExcessiveKIwasaddedtoactwithresidualICl,KI+ICl=KCl+I2I2wastitratedbyNa2S2O3I2+2Na2S2O3—Na2S4O6+2NaI油脂樣品0.25g加入20ml環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合液準(zhǔn)確加入25ml韋氏碘液搖勻，置于黑暗處一定時間加入20mlKI、150mlH2O，用Na2S2O3滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定，至藍(lán)色消失，同時做空白對照，計(jì)算消耗的Na2S2O3，并算出碘量。24十、過氧化化值測定過氧化值的的產(chǎn)生油脂水解，，產(chǎn)生脂肪肪酸；油脂脂氧化產(chǎn)生生脂肪酸、、醛、酮等等，具有特特殊的臭味味和發(fā)苦的的滋味，以以致影響油油脂的性質(zhì)質(zhì)。過氧化值的的定義1g油脂所需某某種規(guī)定濃濃度Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積（ml）表示，或或用碘的百百分?jǐn)?shù)來表表示，或每每千克油脂脂中活性氧氧物質(zhì)的量量（mmol），或每克克油脂中活活性氧物質(zhì)質(zhì)的量（mmol）。過氧化值測測定的意義義根據(jù)過氧化化值的大小小，可判斷斷油脂是否否新鮮和酸酸敗的程度度25測定方法原理：油脂在氧化化過程中產(chǎn)產(chǎn)生的過氧氧化物不穩(wěn)穩(wěn)定，能氧氧化KI成為游離I2，用NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定，根據(jù)據(jù)析出的I2量來計(jì)算過過氧化值。。過程：油樣品10mlCHCl3油的CHCl3溶液15ml乙酸、1ml的飽和KI密閉、振蕩蕩均勻、避避光靜止反反應(yīng)5min加水100mlNaS2O3滴定至淺黃黃色時，加加入淀粉直直至藍(lán)色消消失。同時時做空白樣樣。計(jì)算。。26十一、羰基基價測定羰基化合物物的產(chǎn)生在油脂氧化化過程中，，過氧化物物進(jìn)一步分分解為含羰羰基化合物物。羰基價和油油脂的酸敗敗劣變程度度緊密相關(guān)關(guān)。可用羰基價價來評價油油脂中氧化化產(chǎn)物的含含量和酸敗敗劣變程度度，此法具具有較好的的靈敏度和和準(zhǔn)確性。。27總羰基價的的測定原理羰基化合物物＋2，4－二硝基苯苯阱－－－－生成腙－－－－在堿堿性條件下下，生成醌醌離子，呈呈葡萄酒紅紅色，在440nm處具有最大大的吸收，，從而可計(jì)計(jì)算出總羰羰基價。過程油樣品0.1g三苯膦溶液液油樣溶解、、室溫暗處處放置3ml三氯乙酸、、5ml2，4－二硝基苯苯阱搖均勻、60℃加熱30min、然后冷卻卻加入10mlKOH－乙醇溶液液混合均勻、、放置10min、OD值測定28第五節(jié)常常見摻偽偽油脂的摻摻偽檢驗(yàn)29常見食用植植物油摻偽偽鑒別濃硫酸反應(yīng)應(yīng)法取濃硫酸數(shù)數(shù)滴于白瓷瓷反應(yīng)板上上，加入待待檢油樣2滴，反應(yīng)應(yīng)后看表面面顏色的變變化?；ㄉ惋@棕紅紅色，芝麻麻油顯棕黑黑色，葵花花籽油顯棕棕紅色，豆豆油、菜籽籽油、棉籽籽油顯棕褐褐色，棕櫚櫚油顯橙黃黃色。30冷凍試驗(yàn)待檢油樣倒倒入試管至至其高度的的2/3處處，于冰箱箱冷藏放置置4小時，，取出觀察察，花生油油凝固稍有有流動，棕棕櫚油奶黃黃色凝固，，其他植物物油澄清。。31定性反應(yīng)精煉棉籽油油取油樣2mL，加戊醇與1%硫磺的的二硫化碳碳溶液等容容量的混合合液2mL，沸水浴中加加熱20分分鐘即顯紅紅色。32花生油取油樣1mL于50mL具塞試管中中，加1.5mol/L氫氧化鉀乙乙醇液5mL，在90-95℃水浴浴上加熱5min,加入70%的乙醇50mL及鹽酸0.5mL，搖勻，溶解解所有沉淀淀物（必要要時加熱））。試管置置于11-12℃水水中冷卻20min，應(yīng)發(fā)生大量量混濁或沉沉淀。33大豆油取油樣5mL于50mL試管中，加加入2mL三氯甲烷及及3mL2%硝酸鉀溶液液，劇烈振振搖，是完完全呈乳濁濁狀，乳濁濁呈檸檬黃黃色，及表表示有豆油油。34芝麻油取油樣2滴滴，加石油油醚3mL，加蔗糖鹽酸酸液（1g蔗糖溶解于于100mL鹽酸中臨用用新配）3mL，緩緩搖動15min,加入蒸餾水水2mL，搖勻，水層層顯紅色。。35大豆色拉油油摻入豬油油在25mL比色管中中分別加入入不同量的的豬油，用用大豆色拉拉油定容至至刻度，在在冰水中分分別放置8min，，60min，5℃冰箱過過夜，觀察察凝聚現(xiàn)象象大豆色拉拉油摻入豬豬油36表一一大豆豆色色拉拉油油中中摻摻入入豬豬油油冷冷凍凍試試驗(yàn)驗(yàn)結(jié)結(jié)果果豬油%（V/V）冰水*8min（2）冰水60min5℃冰箱過夜0澄清透明澄清透明澄清透明5澄清透明澄清透明少量白色絮狀物10澄清透明微量白色絮狀物混濁15澄清透明少量白色絮狀物流動糊狀20白色絮狀物流動糊狀凝固不流動25大量混濁凝固不流動凝固不流動30流動糊狀凝固不流動凝固不流動35凝固不流動凝固不流動凝固不流動40凝固不流動凝固不流動凝固不流動50凝固不流動凝固不流動凝固不流動*在在室室溫溫25℃℃下下，，冰冰水水混混合合溫溫度度為為1℃℃。。37表二二大豆豆色色拉拉油油中中摻摻入入棕棕櫚櫚油油冷冷凍凍試試驗(yàn)驗(yàn)結(jié)結(jié)果果棕櫚油8min60min混勻5℃冰箱過夜5片狀（沒混勻）

混濁白色小顆粒多10片狀（沒混勻）片狀白色凝快混濁白色小顆粒多15片狀（沒混勻）混濁乳狀不流動20混濁混濁糊狀凝固25混濁混濁糊狀乳白色凝固30乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固35乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固40乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固50乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固38表三三大大豆豆色色拉拉油油中中摻摻入入雞雞油油冷冷凍凍試試驗(yàn)驗(yàn)結(jié)結(jié)果果雞油8min60min混勻5℃冰箱過夜5澄清透明少量絮狀明顯混濁10絮狀混濁明顯混濁15絮狀混濁粘稠流動明顯混濁20混濁加重粘稠流動差凝固不流動25粘稠流動混濁糊狀凝固不流動30粘稠流動凝固不流動凝固不流動35粘稠流動凝固不流動凝固不流動40粘稠流動凝固不流動凝固不流動50粘稠流動凝固不流動凝固不流動39表三三花花生生調(diào)調(diào)和和油油、、玉玉米米油油、、豆豆油油、、葵葵花花籽籽油油摻摻入入豬豬油油冷冷凍凍試試驗(yàn)驗(yàn)豬油%（V/V）花生調(diào)和油玉米油豆油葵花籽油0澄清透明澄清透明澄清透明澄清透明5輕微混濁輕微混濁輕微混濁輕微混濁10明顯混濁明顯混濁明顯混濁明顯混濁15流動糊狀流動糊狀流動糊狀流動糊狀20糊狀流動性差糊狀流動性差糊狀流動性差糊狀流動性差25凝固部分流動凝固部分流動凝固部分流動凝固部分流動30凝固不流動凝固不流動凝固不流動凝固不流動40超市市及及市市場場購購買買瓶瓶裝裝油油和和散散裝裝油油冷冷凍凍試試驗(yàn)驗(yàn)41表4種類數(shù)量5℃冰箱過夜冰水1h冰水5.5h瓶裝純正花生油3粘稠流動混濁混濁瓶裝大豆色拉油4澄清透明澄清透明澄清透明瓶裝色拉油2澄清透明澄清透明澄清透明瓶裝花生調(diào)和油3澄清透明澄清透明澄清透明瓶裝玉米油1澄清透明澄清透明澄清透明瓶裝葵花籽油1澄清透明澄清透明澄清透明散裝棕櫚油1乳白色凝塊乳白色凝塊乳白色凝塊散裝色拉油2乳白色凝固混濁乳白色凝塊散裝衛(wèi)生油1乳白色凝塊乳白色凝塊乳白色凝塊散裝豆油1澄清透明澄清透明澄清透明散裝葵花籽油1淺黃色凝塊混濁乳白色凝塊42.依依據(jù)據(jù)GB/T17756-1999色拉拉油油通通用用技技術(shù)術(shù)條條件件，，0℃℃冷冷藏藏5.5h應(yīng)為為澄澄清清、、透透明明，，只只要要混混濁濁即即為為不不合合格格。。玉玉米米油油、、葵葵花花籽籽油油、、花花生生調(diào)調(diào)和和油油雖雖經(jīng)經(jīng)冷冷凍凍試試驗(yàn)驗(yàn)可可鑒鑒別別是是否否摻摻入入動動物物油油，，但但無無判判定定依依據(jù)據(jù)。。43豬油油、、雞雞油油和和棕棕櫚櫚油油分分別別與與色色拉拉油油混混配配，，從從沉沉淀淀及及凝凝固固形形式式無無法法分分辨辨色色拉拉油油中中摻摻入入何何物物，，摻摻入入雞雞油油低低濃濃度度混混濁濁非非常常明明顯顯，，棕棕櫚櫚油油加加色色拉拉油油顏顏色色發(fā)發(fā)黃黃，，摻摻入入豬豬油油、、雞雞油油顏顏色色發(fā)發(fā)白白，，純純花花生生油油冷冷凍凍有有混混濁濁產(chǎn)產(chǎn)生生，，在在室室溫溫下下卻