ECD電子俘獲檢測器簡介

會計學(xué)1ECD電子俘獲檢測器簡介主講內(nèi)容儀器結(jié)構(gòu)儀器操作注意事項！原理結(jié)構(gòu)用途載氣流速溫度第1頁/共15頁ECD主要用途它是一種高靈敏度、高選擇性檢測器，對電負(fù)性物質(zhì)特別敏感；它主要用于分析測定鹵化物、含磷（硫）化合物以及過氧化物、硝基化合物、金屬有機(jī)物、金屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負(fù)性物質(zhì).

ECD已成為目前在食品檢驗、動（植物）體中的農(nóng)藥殘毒量和環(huán)境檢測（水、土壤、大氣污染等）領(lǐng)域中應(yīng)用最多的一個檢測器之一。第2頁/共15頁ECD的簡明工作原理

ECD是放射性離子化檢測器的一種，它是利用放射性同位素，在衰變過程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源，當(dāng)只有純載其分子通過離子源時，在β-粒子的轟擊下，電離成正離子和自由電子，在所施電場的作用下離子和電子都將做定向移動，因為電子移動的速度比正離子快得多，所以正離子和電子的復(fù)合機(jī)率很小，只要條件一定就形成了一定的離子流（基流），當(dāng)載氣帶有微量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時，親電子的組分，大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。因為負(fù)離子（分子）的移動速度和正離子差不多，正負(fù)離子的復(fù)合機(jī)率比正離子和電子的復(fù)合幾率高105~108

倍，因而基流明顯下降，這樣就儀器就輸出了一個負(fù)極性的電信號，因此和FID相反，通過ECD被測組分輸出，在數(shù)據(jù)處理上出負(fù)峰，通過極性轉(zhuǎn)換即為正峰。

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ECD用N2作載氣最方便，基流也較大，但線性略差。若改用Ar、He作載氣，比N2能得到更好的特性，但通常需再加入5%~10%的甲烷（其濃度不要求很準(zhǔn)確），使電離室中的He、Ar的亞穩(wěn)態(tài)分子和甲烷分子結(jié)合而除去，否則，在ECD工作中將出現(xiàn)非捕獲效應(yīng)。另外，甲烷和電子之間的彈性碰撞，可使電子的能量降低，有利于電子捕獲。因混合器制備比較麻煩，實際操作很少采用。H2也可作載氣，但基流小、靈敏度低，如以3H為源時由于H2和3H-的置換的作用，會使流失大大加快，所以不宜作載氣。載氣的種類、純度和流速第9頁/共15頁

基流大小還依賴于載氣中的O2和H2O的含量。普N2（99.8%）比高純氮（N299.995%）基流低于近一半，故為了保證較好的性能，載氣中的氧和水的含量應(yīng)盡可能的小，即純度最好達(dá)到99.9998%以上（對于一般要求，也可直接用高純氮（N2）作載氣）；載氣流速和基流關(guān)系是：當(dāng)載氣流速增加時，基流也隨之增加，當(dāng)增大到一定流速后，基流基本保持不變，但當(dāng)基流保持常數(shù)時，所對應(yīng)的流速不是常數(shù)，它和ECD結(jié)構(gòu)、檢測器溫度、極化電壓等操作參數(shù)有關(guān)。一般講，脈沖供電時，基流對載氣流速變化的敏感性小，也就是說，在脈沖供電時，對載氣流速穩(wěn)定性要求低一些；第10頁/共15頁檢測器的溫度和穩(wěn)定性：隨著檢測器溫度的升高，載氣的密度將變小，正常情況下，從室溫升至300℃，基流降下降20%左右。在實際操作中，由于有污染物質(zhì)的存在，它們在不同溫度時，對基流的影響不完全相同，因此，在操作時，有時可能遇到溫度升高，基流增加的反現(xiàn)象。為了避免溫度波動對基流的影響，檢測器的溫度波動應(yīng)優(yōu)于±0.1℃；

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使用注意事項?。?，ECD放空氣通過導(dǎo)管引出室外。2，所用柱子必須老化好，流失少。3，ECD檢測器最高使用溫度小于350℃。一段時間后要老化檢測器。ECD池的老化：接上老化好的柱子，其它同分析測定條件，只把檢測器溫度升到340℃，老化30~60分鐘。4，ECD易污染，因此樣品前處理要注意，盡量避免電負(fù)性強(qiáng)的物質(zhì)及含氧的溶劑。

5，載氣一定要是高純的。

6，檢測器的靈敏度與電流大小無關(guān)。

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