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文檔簡介

一、泵的使用注意事項(xiàng)1,安裝時(shí),新泵及后面管路一定要先用純甲醇沖洗,1ml/min約15分鐘,再用水沖洗,最后測泵壓穩(wěn)定性,目的先排除氣泡。2,Purge鍵(沖洗)功能的使用:1),每天分析之前。(注:小流速不能趕氣泡)2),更換流動(dòng)相之后。3),為了排除氣泡。4),默認(rèn)3min。二、LPGE低壓梯度電磁閥的維護(hù)1)將KH2PO4緩沖溶液換成NaH2PO4緩沖溶混鹽分遇到有機(jī)試劑析出的比例會(huì)大大降低.緩沖鹽必須絕對過溫2)24小時(shí)不用儀器的情況下必須將所有緩沖溶液和純有機(jī)溶液置換成50%的水-有機(jī)試劑沖洗。三、沖洗自動(dòng)進(jìn)樣器的計(jì)量泵流路Purge原因:晝夜的溫差或幾天未開機(jī)使用,計(jì)量泵的泵頭內(nèi)有可能產(chǎn)生氣泡.未經(jīng)排除氣泡就進(jìn)樣的話,進(jìn)樣量就會(huì)產(chǎn)生偏差。如何操作:1,新安裝儀器或清洗液干了或更換新的清洗液時(shí),使用“manualpurge”,從低壓閥手動(dòng)抽取15ml清洗液。2,按“purge”健,自動(dòng)清洗25min。3,默認(rèn)自動(dòng)清洗25min。

、自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液(一),自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液用什么溶劑?1,與樣品易混客。2,與流動(dòng)相易混容。3,不含任何港質(zhì)在里面。4,建議使用不含溶質(zhì)的流動(dòng)相配比。(比如是反相色譜時(shí)清洗液使用50%甲醇水)(二),自動(dòng)進(jìn)樣器清洗purge什么時(shí)候使用?1,每天分析前.2,更換清洗液后.3,3,性不好時(shí).五、手動(dòng)進(jìn)樣器77251的操作1.吸完樣品后擦柞確保針里無氣泡。2.進(jìn)樣狀態(tài)2.進(jìn)樣狀態(tài)(inject)下插入進(jìn)樣針到底部。.快速切到裝填(load)狀態(tài)。.較嶼遞推針桿,注入樣品。5.快速切到進(jìn)樣狀態(tài)5.快速切到進(jìn)樣狀態(tài)(inject)。.拔出進(jìn)樣針。.優(yōu)點(diǎn)一交叉污染少。六、7725i使用什么樣的進(jìn)樣針?1、使用液相色譜專用進(jìn)樣針或原配針頭。島津推薦SGE或HAMILTON2、不能使用氣相色譜進(jìn)樣針或者質(zhì)量差的液相進(jìn)樣針!七、7725i轉(zhuǎn)子密封墊無保修!77結(jié)論:以20山定量環(huán)為例部分注入法:5-15ul重現(xiàn)性好建議10ul進(jìn)樣(進(jìn)樣范圍一般為定量環(huán)體積的25%到75%)(1-10ul一線性好)全量注入法:20x4=80ul以上一重現(xiàn)性好八、^差折光檢測器操作1,參比池打開(shift8)沖流動(dòng)相20min以上。2,反復(fù)開關(guān)參比池排除氣泡。3,關(guān)閉參比池。50以內(nèi)4,光學(xué)調(diào)平衡(shift7)確保balance50以內(nèi)5,信號(hào)調(diào)零(zero)。6,觀察基線,進(jìn)樣分析。7,使用純有機(jī)溶劑保存檢測池(可以使用注射器注入)。九、^銹鋼管路特點(diǎn):1,對幾乎全部有機(jī)溶劑有耐受性。2,能承受幾百■上千kg/cm2的壓力。3,酸性流動(dòng)相高濃度鹽流動(dòng)相易腐蝕(流動(dòng)相的PH值小于2)。十、PEEK管路使用溶劑的限制優(yōu)點(diǎn):耐酸耐堿性和耐鹽比不銹鋼強(qiáng)。方便好換缺點(diǎn):流動(dòng)相限制,這些有機(jī)流動(dòng)相會(huì)軟化PEEK樹脂,導(dǎo)致管路破裂。LC2010ACHT有備用的不銹鋼管路。十一.流動(dòng)相1限制:1,濃硫酸■濃硝酸■二氯乙酸和丙酮,四氫味喃(THF)?二氯甲烷、氯仿和二甲亞砜(DMSO)。(注意:短暫使用低于0.5%濃度的丙酮,比如為了檢查梯度性能不會(huì)有影響。)如何更換互溶流動(dòng)相-吸源頭1,將吸濾頭從舊流動(dòng)相中提出。2,將吸濾頭放入干凈的裝有新流動(dòng)相的燒杯中攪動(dòng)幾下。3,將吸濾頭提出放入新的流動(dòng)相中。4,purge新流動(dòng)相。不互溶的流動(dòng)相不能直接更換緩沖鹽不能直接用有機(jī)溶劑更換不互溶的流動(dòng)相不能直接更換緩沖鹽不能直接用有機(jī)溶劑更換1,使用前必須過濾。

2,使用后流路一定要進(jìn)行清洗,以免造成磨損、阻塞。a:用10%甲醇:90%水沖洗30分鐘以上b:a步做完后,再用純甲醇沖洗30分鐘以上。3,容易長細(xì)菌和霉菌,必須現(xiàn)用現(xiàn)時(shí)十三、分析結(jié)束后的清洗?C18柱子1,流動(dòng)相換成10%甲醇水沖洗30min以上.(1ml/min)2,流動(dòng)相換成純甲醇沖洗30min以上。(1ml/min)3,柱子一周以上不用,建議卸下用柱子帶的堵頭堵死保存定期清洗.十四、新柱使用前的沖洗和保存PH1,雌在使用前應(yīng)認(rèn)真閱讀柱子說明書及測試報(bào)告,了解柱子的規(guī)格(耐壓值,PH,洗柱液,適合溶劑,保存液等信息伊根據(jù)柱子耐壓決定泵設(shè)置最高壓力)。2,分析用的流動(dòng)相與柱子的保存試劑不同,在分析樣品之前,使用合適的沖洗液將柱子中的保存試劑清洗出來。3,反相柱如島津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,一周不用要卸下,兩端要用堵頭封死,避免干枯。十五、新柱使用前的沖洗■島津柱子新柱沖洗范例:反相柱如島津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,可用10?20倍柱體積的甲醇或乙腈來平衡色譜柱。流速應(yīng)緩慢提高比如開始0.3mL/min,30min后可慢慢加快。注意事項(xiàng):1,不要撞擊色譜柱,如色譜柱掉落。2,柱壓變化不要急劇^化。

3,不要超聲震蕩十六、柱子連接注意事項(xiàng)1,所有柱子都有方向,通常用箭頭或者in、out來表示,不能反接,不要拆卸。2,連接柱子的接頭必須匹時(shí)比如UFLC是專用接頭。3,必須

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