離子色譜氣相色譜GC-MS知識點

第七節(jié)離子色譜法（一）基礎(chǔ)知識分類號：W7-0一、填空題1離子交換色譜主要用于有機和無機_______________、__________離子的分別。答案：陰陽2?離子排斥色譜主要用于_______________酸、___________酸和________的分別。答案：有機無機弱醇類3.______________________________________離子對色譜主要用于表面活性的______________________________________離子、__________離子和____________________________________________絡(luò)合物的分別。答案：陰陽金屬4._______________________________________________離子色譜儀中，控制器主要起降低淋洗液的______________________________和增添被測離子的_____________________________________________________改進

________________的作用。答案：背景電導(dǎo)

電導(dǎo)值

信噪比_____________________________________________________________離子色譜解析樣品時，樣品中離子價數(shù)越高，保留時間___________________________，保留時間________________。答案：越長越長離子色譜中控制器的發(fā)展經(jīng)歷了幾個階段，最早的是樹脂填補控制柱、管狀纖維膜控制器，此后又有了平板微膜控制器。目前用得最多的是____________________抑制器。答案：自己重生在離子色譜解析中，為了縮短解析時間，可經(jīng)過改變分別柱的容量、淋洗液強度和_________，以及在淋洗液中加入有機改進劑和用梯度淋洗技術(shù)來實現(xiàn)。答案：流速二、判斷題1.（IC）離子色譜是高效液相色譜（HPLC）的一種。（）答案：正確離子色譜的分別方式有3種，即高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜（HPIEC）和離子對色譜（MPIC）。它們的分別機理是同樣的。（）答案：錯誤正確答案為：它們的分別機理是不同樣的。離子色譜解析中，其淋洗液的流速和被測離子的保留時間之間存在一種反比的關(guān)系。（）答案：正確當(dāng)改變離子色譜淋洗液的流速時，待測離子的洗脫序次將會發(fā)生改變。答案：錯誤正確答案為：待測離子的洗脫序次不會改變。5?離子色譜分別柱的長度將直接影響理論塔板數(shù)（即柱效），當(dāng)樣品中被測離子的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其余離子的濃度時，能夠用較長的分別柱以增添柱容量。（）答案：正確6?離子色譜解析陽離子和陰離子的分別機理、控制原理是相似的。（）答案：正確7?離子色譜解析樣品時，能夠用去離子水稀釋樣品，還能夠用淋洗液做稀釋劑，以減小水負(fù)峰的影響。（）答案：正確&離子色譜解析中，水負(fù)峰的地址由分別柱的性質(zhì)和淋洗液的流速決定，流速的改變可改變水負(fù)峰的地址和被測離子的保留時間。（）答案：正確9?離子色譜解析中，淋洗液濃度的改變只影響被測離子的保留時間，而不影響水負(fù)峰的位置。（）答案：正確梯度淋洗一般只在含氫氧根離子10.離子色譜中的梯度淋洗與氣相色譜中的程序升溫相似,或甲基磺酸根的淋洗液中采納控制電導(dǎo)檢測時才能實現(xiàn)。（）答案：正確11?高效離子色譜用低容量的離子交換樹脂。（）答案：正確12?離子排斥色譜（HPICE）用高容量的離子交換樹脂。（）答案：正確（也稱單柱型）兩種。在現(xiàn)代色1.離子色譜中的電導(dǎo)檢測器，分為控制型和非控制型三、選擇題譜中主要用

_______________

電導(dǎo)檢測器。（

）A

.

控制型

B

.

非控制型答案：A2?離子色譜解析中當(dāng)改變淋洗液的濃度時，響

對被測二價離子保留時間的影價離子。（）A.大于B.小于C.等于答案：ANaOH是化學(xué)控制型離子色譜中解析陰離子介紹的淋洗液，因為它的控制反應(yīng)產(chǎn)物是低電導(dǎo)的水。在配制和使用時，空氣中的

_________________總會溶入

NaOH

溶液中而改變淋洗液的組分和濃度，使基線漂移，影響分別。( )A.CO2B.COC.O2答案：A4.離子色譜的電導(dǎo)檢測器內(nèi)，電極間的距離越小，死體積越小，則矯捷度越( )咼B.低答案：A在離子色譜解析中，水負(fù)峰的大小與樣品的進樣體積、溶質(zhì)濃度和淋洗液的濃度及其種類有關(guān)，進樣體積大，水負(fù)峰亦大；淋洗液的濃度越高，水負(fù)峰越_______________。A.大B.小答案：A在離子色譜解析中，水的純度影響到痕量解析工作的成敗。用于配制淋洗液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的去離子水，其電阻率應(yīng)為___________cm以上。( )A.5B.10C.15D.18答案：D7._____________________________________________________________離子色譜的淋洗液濃度提升時，一價和二價離子的保留時間_____________________。A.縮短B.延長答案：A四、問答題1.離子色譜的檢測器分哪幾個大類？簡述每類檢測器中包含哪幾種？答案：離子色譜檢測器分為兩大類：

電化學(xué)檢測器和光學(xué)檢測器。

電化學(xué)電導(dǎo)檢測器、直流安培檢測器、測器包含：

脈沖安培檢測器和積分安培檢測器；光學(xué)檢紫外-可見分光光度檢測器和熒光檢測器。2.

離子色譜儀器主要由哪幾部分組成？答案：主要由流動相傳達(dá)部分、分別柱、檢測器和數(shù)據(jù)辦理四部分組成。3.

離子色譜儀中的控制器有哪三種主要作用

？答案：(1)降低淋洗液的背景電導(dǎo)；增添被測離子的電導(dǎo)值；除掉反離子峰對弱保留離子的影響。4.在離子色譜解析未知濃度的樣品時，怎樣防備色譜柱容量的超載？答案：為防備色譜柱容量的超載，在解析未知濃度的樣品時，最好先稀釋或用微量進樣器進樣I?2卩,再依據(jù)所得結(jié)果選擇適合的稀釋倍數(shù)或進樣量，免色譜柱容量超載，又能夠減少強保留組分對柱子的污染。5.在離子色譜解析中，水負(fù)峰在什么狀況下會對解析結(jié)果產(chǎn)生攪亂？怎樣除掉或減小這類干就會產(chǎn)生攪亂。減小和答案：若負(fù)峰的保留時間與待測離子的保留時間同樣或湊近時，除掉水負(fù)峰攪亂的一個簡單的方法，是用淋洗液配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.簡述離子色譜中梯度淋洗的作用？答案：在離子色譜解析中，采納梯度淋洗技術(shù)能夠提升分別度、縮短解析時間、降低檢測限，對于復(fù)雜的混雜物，特別是對保留強度差別很大的混雜物的分別，是手段。7?離子色譜的定義是什么？答案：離子色譜是高效液相色譜的一種，是主要用于解析離子的液相色譜。&簡述離子色譜柱的分別原理。答案：因為各種離子對離子交換樹脂的親和力不同樣，樣品經(jīng)過分別柱時被分別成不連續(xù)的譜帶，挨次被淋洗液洗脫。9.離子色譜用于陰離子分其他淋洗液須具備哪兩個條件？答案：（1）能從分別柱樹脂上置換被測離子：2）能發(fā)生控制柱反應(yīng)，其反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)為電導(dǎo)很低的弱電解質(zhì)或水，10.為何離子色譜輸液系統(tǒng)不能進入氣泡

？答案：因進入氣泡會影響分別收效和檢測信號的牢固性，

會致使基線不牢固，產(chǎn)生較大噪聲，使檢測矯捷度降低。（二）氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、硫酸鹽、磷酸鹽分類號：

W7

—

1一、判斷題1.

離子色譜法測定水中氟化物、氯化物中，當(dāng)水負(fù)峰攪亂

F-和

C1-的測準(zhǔn)時，可用

100ml水樣中加入

1m1

淋洗液儲備液的方法來除掉水負(fù)峰的攪亂。

（）答案：正確2.離子色譜法測定氟化物、氯化物時，不被色譜柱保留或弱保留的陰離子攪亂準(zhǔn)時，用強淋洗液進行洗脫。（）答案：錯誤正確答案為：應(yīng)用弱淋洗液洗脫。3?使用離子色譜法解析亞硝酸鹽時，因為亞硝酸根不牢固，亞硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)使用液最好臨用現(xiàn)配。（）答案：正確4.用離子色譜法測定水中陰離子時，保留時間周邊的兩種離子，因濃度相差太大而影響低濃度陰離子測準(zhǔn)時，可用加標(biāo)的方法來測定低濃度陰離子。（）答案：正確5?用離子色譜法測定水中陰離子時，水樣不需進行任何辦理，即可進樣解析。答案：錯誤正確答案為：需經(jīng)過0?45ym濾膜過濾，濃度高時還需進行稀釋，若有有機物攪亂應(yīng)用相應(yīng)的吸附樹脂進行辦理。二、選擇題用離子色譜法對水中陰離子測準(zhǔn)時，收集的水樣應(yīng)趕忙解析，不然應(yīng)在—般不加保留劑。（

）A

?

0B

?

2

C.

4答案：C三、問答題1.離子色譜法解析陰離子時，對有機物含量較高的水樣，應(yīng)怎樣進行辦理物，

答案：對有機物含量較高的水樣，

應(yīng)先用有機溶劑萃取除掉大批有機取水相進行分析；對污染嚴(yán)重、成分復(fù)雜的樣品，可采納預(yù)辦理柱法同時去除有機物和重金屬離子。2?離子色譜法解析陰離子中，在每個工作日或當(dāng)淋洗液、重生液改變時，怎樣對校準(zhǔn)曲線進行校準(zhǔn)？答案：在每個工作日解析20個樣品后，或當(dāng)淋洗液、重生液改變時，都要對校準(zhǔn)曲線進行校準(zhǔn)。若是任何一個離子的響應(yīng)值或保留時間大于預(yù)期值的±%，一定用新的校準(zhǔn)標(biāo)樣重新測定。若是其測定結(jié)果仍大于曲線。

±0%，則需要重新繪制該離子的校準(zhǔn)（四）氯化氫分類號：G6-3一、填空題1?離子色譜法測定廢氣中氯化氫時，所用的離子色譜柱為_______________色譜分別柱。答案：陰離子2?離子色譜法測定廢氣中氯化氫時，是用兩個裝有______________混雜吸取液的吸取瓶，收集氯化氫氣體。答案：氫氧化鉀-碳酸鈉二、判斷題1?離子色譜法測定廢氣中氯化氫時，所用去離子水的電導(dǎo)率應(yīng)小于1口卩0.6yni的微孔濾膜過濾。（）答案：錯誤正確答案為：應(yīng)經(jīng)過0.45ym的微孔濾膜過濾。2?離子色譜法測定廢氣中氯化氫時，配制的試劑不能夠儲藏在塑料瓶內(nèi)。( )答案：錯誤正確答案為：能儲藏在塑料瓶內(nèi)。三、選擇題離子色譜法測定廢氣中氯化氫時，若氯化氫濃度低，吸取液濃度應(yīng)_________稀釋至與淋洗液濃度周邊。( ).咼B.低答案：B(五)硫酸霧一、填空題離子色譜法測定廢氣中硫酸霧，是用等速采樣方法將污染源中的___________濾筒里，用離子色譜法對此中的硫酸根離子進行解析。答案：硫酸霧及顆粒物二、問答題用離子色譜法測定廢氣中硫酸霧時，當(dāng)樣品中含有鈣、鍶、鎂、銅、鐵等金屬陽離子時，怎樣除掉其攪亂？答案：能夠經(jīng)過陽離子樹脂柱交換辦理的方法，除掉攪亂。2.離子色譜法測定廢氣中硫酸霧時，采樣后怎樣制備樣品溶液？答案：將采樣后的濾筒撕碎放入250ml的錐形瓶中，加100ml水，加熱近沸，約30min后取下，冷卻后用中速定量濾紙過濾，用20?30ml水沖洗錐形瓶及殘渣3?4次，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)至pH7?9，用水稀釋至250ml。三、計算題用離子色譜法測定廢氣中硫酸霧時，測得樣品溶液中硫酸根離子的濃度為35.50卩/ml,樣品溶液整體積為50.00ml，空白濾筒所含硫酸根離子濃度為2.20yg等速采樣，采樣體積為66.00L(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)、干氣)，試求該污染源中硫酸霧的濃度值。答案：硫酸霧濃度=(C?Vi—d)/VndX(98.08/96.06)=(35.50爲(wèi)0.00—2.20)/66.00(98.08/96.06)=27.4(mg/m3)第十二節(jié)氣相色譜法（一）基礎(chǔ)知識分類號：W12—0一、填空題1.氣相色譜柱的老化溫度要高于解析時最高柱溫__________________C,并低于固定液的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與_______________斷開。答案：5?10檢測器2?氣相色譜法分別過程中，一般狀況下，沸點差別越小、極性越周邊的組分其保留值的差別就______，而保留值差別最小的一對組分就是___________物質(zhì)對。答案：越小難分別3?氣相色譜法解析非極性組分時應(yīng)第一采納_________________固定液，組分基本按沸點序次出峰，如烴和非烴混雜物，同沸點的組分中________________大的組分先流優(yōu)異譜柱。答案：非極性極性4.氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實質(zhì)上也是一種_______力色譜中據(jù)有_________________地位。答案：定向重要5.___________________________________________氣相色譜法分別中等極性組分第一采納________________________________固定液，組分基本按沸點序次流優(yōu)異譜柱。答案：中極性6._________________________________________________氣相色譜解析用歸一化法定量的條件是________________________________都要流出色譜柱，且在所用檢測器上都能_______________。答案：樣品中全部組分產(chǎn)生信號7?氣相色譜解析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適合的__________________，并要求它與其余組分答案：內(nèi)標(biāo)物完整分別氣相色譜法常用的濃度型檢測器有____________________和_______________。答案：熱導(dǎo)檢測器（TCD）電子捕捉檢測器（ECD）9.氣相色譜法常用的質(zhì)量型檢測器有______________________________和_________答案：氫火焰檢測器（FID）火焰光度檢測器（FPD）10?電子捕捉檢測器常用的放射源是_______________和_____________。答案：Ni63H311?氣相色譜解析中，純載氣經(jīng)過檢測器時，輸出信號的不牢固程度稱為_答案：噪音12.頂空氣體解析法是依據(jù)_____________原理，經(jīng)過解析氣體樣宋測定____________方法。答案：相平衡平衡液相13.毛細(xì)管色譜進樣技術(shù)主要有___________________和_______________________________________________。答案：分流進樣不分流進樣14.液一液萃取易溶于水的有機物時，_____可進而降低有機化合物的溶解度。答案：鹽析鹽15._________________________________氣相色譜載體大體可分為__________________________________________和__________________________________________。答案：無機載體

有機聚合物載體16.所謂氣相色譜固定液熱牢固性好，主若是指固定液在高溫下不發(fā)生___和分解。答案：聚合交聯(lián)17._______________________________氣相色譜程序升溫的方式有_______________________________________升平和____________升溫。答案：線性非線性18.中，不同樣的色譜柱溫會對柱效、

氣相色譜法解析_________、_________產(chǎn)生影響。答案：保留值保留時間峰高峰面積19._________________________________________________選擇氣相色譜解析的氣化室溫度時要考慮試樣的_________________________、__________

、量等要素。答案：揮發(fā)性沸點范圍牢固性20.

氣相色譜法中，評論毛細(xì)管柱性能的

3

項重要指標(biāo)是、_______________________和

______________

。答案：柱效表面惰性

熱牢固性21._________________________________________________用于氣相色譜解析樣品的收集方法主要有：_____________________________、一和________答案：直接收集法

濃縮收集法

化學(xué)反應(yīng)收集法二、判斷題1.用氣相色譜解析同系物時，難分別物質(zhì)對一般是系列第一對組分。

（答案：正確2.氣相色譜解析時，載氣在最正確線速下，柱效高，分別速度較慢。（）答案：正確3.

氣相色譜法測定中，隨著進樣量的增添，理論塔板數(shù)上升。

（）答案：錯誤正確答案為：氣相色譜法測定中，理論塔板數(shù)與進樣量沒關(guān)。4.氣相色譜解析時進樣時間應(yīng)控制在1s之內(nèi)。（）答案：正確5?氣相色譜解析時，載氣流速對不同樣種類氣相色譜檢測器響應(yīng)值的影響不同樣。答案：正確6?氣相色譜固定液一定不能夠與載體、組散發(fā)生不行逆的化學(xué)反應(yīng)。（）答案：正確7?氣相色譜分別過程中的色散力是非極性分子間唯一的互相作使勁。（答案：正確&氣相色譜檢測器矯捷度高其實不等于敏感度好。（）答案：正確9?氣相色譜解析中溶質(zhì)的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。（）答案：錯誤正確答案為：不受柱長影響。?測定氣相色譜法的校訂因子時，其測定結(jié)果的正確度受進樣量的影響。答案：錯誤正確答案為：其測定結(jié)果的正確度不受進樣量的影響。?氣相色譜法中，色譜峰的峰高是峰的極點與基線之間的距離。（）答案：正確12?在氣相色譜解析中，分子量較小的載氣有較小的擴散系數(shù)。（）答案：錯誤正確答案為：分子量較小的載氣有較大的擴散系數(shù)。13?氣相色譜的矯捷度又稱為應(yīng)答值。（）答案：正確14?（）氣相色譜法中，分別度是色譜柱總分別效能的指標(biāo)。答案：正確15?氣相色譜解析時，組分在氣-液兩相間的分配比愈大，保留時間愈短。（答案：正確16.相色譜法測定的樣品時，

收集用吹脫一捕集氣應(yīng)采空白樣，以證明樣品未被污染。（

）答案：正確17.用吹脫一捕集氣相色譜法解析吹脫出的氣體樣品會含有好多水有分可能,會干水樣時,擾色譜測定，所以要除掉水分。（）答案：正確18.ECD檢測器是一種高矯捷度檢測器。（）答案：正確19.ECD檢測器矯捷度高，但重現(xiàn)性差。（）答案：正確20.動向頂空氣相色譜法又稱為吹掃一捕集氣相色譜法。（）答案：正確三、選擇題1.用氣相色譜法定量解析多組分樣品時，分別度最少為。（______________________A.0.50B.0.75C.1.0D.1.5E.>1.5答案：C2?氣相色譜固定液的選擇性能夠用__________________來權(quán)衡。（）A.保留值B.相對保留值C.分配系數(shù)D.分別度E.理論塔板數(shù)答案：B3?制備氣相色譜填補柱時，涂漬高溫固定液宜采納____________________。（_______________________________________________________）A.抽空涂漬法B.加熱回流法答案：B4._______________________________________________________________在氣相色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的_________________A.保留值B.分配系數(shù)C.擴散速度D.分配比E.理答案：B5._______________________________________________________________使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器時，有幾個步驟，下邊______________________________A(1T⑵T⑶T⑷T(5)B.⑵T⑶T⑷T⑸T(1).)C⑶T⑸T⑷T(1)T⑵D.T⑶T⑷T(1)T⑵.ET⑷T⑶T⑵T(1).答案：C6.______________________________________________________________在氣相色譜解析中，色譜峰特點與被測物含量成正比的是_________________________。A.保留時間B.保留體積C.相對保留值D.峰面積E.半峰寬答案：D7.___________________________________________________氣相色譜法中，色譜柱的柱效率能夠用_________________________________表示。（__________________________________________________）A.分配比B.分配系數(shù)C.保留值D.有效塔板高度E.載氣流速答案：D&氣相色譜檢測器的線性范圍”是___________________________________。（______________________________________________________）A.標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線部分的范圍B.檢測器呈線性時，最大和最小進樣量之比C.最小進樣量和最大進樣量之比D.最大同意進樣量與最小檢丈量之比答案：B9.SE-30氣相色譜固定液的極性屬于_________________。（）A

.

非極性

B

.

弱極性

C

.

強極性答案：A10.PEG-20M

氣相色譜固定液的極性屬于是

_____________________。(

)A

?非極性

B

?中等極性

C.

極性答案：C四、問答題1.

氣相色譜解析用微量注射器進樣時，影響進樣重復(fù)性的要素是哪些

？答案：針頭在進樣器中的地址，插入速度，停針時間，拔出的速度。2?氣相色譜法中，確立色譜柱分別性能利害的指標(biāo)是什么？答案：柱效能、選擇性和分別度。3?氣相色譜解析中，柱溫的選擇主要考慮哪些要素？答案：(1)被測組分的沸點；固定液的最高使用溫度；檢測器矯捷度；柱效。4?評論氣相色譜檢測器性能的主要指標(biāo)有哪些？答案：矯捷度、檢測度、線性范圍和選擇性。5.分別說明氣相色譜柱填料硅藻土載體ChromosorbWAWDMCS中“W“AW含義？答案：W—白色：AW—酸洗；DMCS—二甲基二氯硅烷辦理。6?制備氣相色譜填補柱時，應(yīng)注意哪些問題？答案：(1)采納適合的溶劑；要使固定液平均地涂在載體表面；防備載體顆粒破碎；填補要平均密實。7?氣相色譜法解析偏差產(chǎn)生原由主要有哪些？答案：取樣進樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的牢固性、數(shù)據(jù)辦理與記錄。&氣相色譜解析采納恒溫一線性一恒溫程序升溫的作用是什么

？答案：初始用恒溫分別低沸點組分，爾后線性升溫至終溫，保持一準(zhǔn)時間，

在終溫點組分沖刷出來。9.

試述氣相色譜法的特色。答案：分別效能高、選擇性好、矯捷度高、解析速度快、樣品用量少和響應(yīng)范圍廣。?試說出氣相色譜法的限制性。答案：只好解析在操作條件下能氣化并且熱牢固性優(yōu)異的樣品。?什么是氣相色譜檢測器的矯捷度答案：當(dāng)必然濃度或必然質(zhì)量的樣品進入檢測器時，就會產(chǎn)生必然的響應(yīng)信號，矯捷度就是響應(yīng)信號對進樣量的變化率。12?氣相色譜解析基線的定義是什么？答案：氣相色譜解析基線是色譜柱中僅有載氣經(jīng)過時，噪聲隨時間變化的曲線。13?氣相色譜柱老化的目的是什么？答案：氣相色譜柱老化的目的是要趕走剩余溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，使固定有一個再散布的過程，使其更加平均牢固。與老例液-液萃取對照，連續(xù)液一液萃取擁有哪些優(yōu)缺點？答案：長處：無需人工操作，能夠進行低分配系數(shù)物質(zhì)的萃取，使用較少的溶劑，可獲取較高的萃取效率。缺點：在蒸餾過程中可能會損失高揮發(fā)性的物質(zhì)，熱不牢固有降解。15.說明連續(xù)液-液萃取的適用范圍。答案：對于分配系數(shù)值小的物質(zhì)，也許需要萃取的樣品體積很大，多次萃的，并且萃取次數(shù)越多，使用的萃取劑體積也太大。在某些狀況下，萃取動力學(xué)平衡可能需要很長時間才能建立。在這些狀況下，能夠使用連續(xù)液一液萃取。16?毛細(xì)管柱氣相色譜解析時，加尾吹的目的是什么？答案：為了減少柱后死體積，提升矯捷度。17.什么是氣相色譜的半巔峰寬？答案：半巔峰寬是在峰高一半處的色譜峰的寬度，單位可用時間和距離表示。18?氣相色譜法中，與填補柱對照，毛細(xì)管柱有哪些特色？答案：在毛細(xì)管色譜柱中，固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)表面上，與填補柱對照，毛細(xì)管柱浸透性大，傳質(zhì)阻力小，所以擁有以下特色：柱子長，柱效高：可提升載氣線速，解析速度快；樣品用量少；柱容量小。19?為何連接色譜柱與檢測器時，要將原接真空泵的一端接檢測器？答案：在連接色譜柱與檢測器時，將原接真空泵的一端接檢測器，另一端接氣化室，這樣能夠提高出口的壓力，使載氣線性平均，柱效高。方向接反時，造成柱效降落10%?20%。20.何謂氣相色譜的保留值和相對保留值？答案：保留值表示溶質(zhì)經(jīng)過色譜柱時被固定相保留在柱內(nèi)的程度。相對保留與基準(zhǔn)物質(zhì)校訂保留值之比。21?什么是氣相色譜的分配系數(shù)？影響分配系數(shù)的要素有哪些？答案：分配系數(shù)也叫平衡常數(shù)，是指在必然溫度和壓力下，氣液兩相間達(dá)到平衡時，組分分配在氣相中的平均濃度與其分配在液相中的平均濃度的比值，它是一個常數(shù)。分配系數(shù)只隨柱溫、柱壓變化，與柱中兩相體積沒關(guān)。22.對氣相色譜固定液的基天性能有哪些要求答案：(1)在工作溫度下為液體，擁有很低的蒸氣壓(0.75kPa，即0.ImmHg);在工作溫度下要有較高的熱牢固性和化學(xué)牢固性，即在進行色譜解析時固定液不能夠與載體、樣品和載氣發(fā)生反應(yīng)；在工作溫度下固定液對載體有好的浸漬能力，使固定液形成平均的液膜；固定液對所分其他混雜物有選擇性分別能力。23?氣相色譜常用的定性、定量方法有哪些？答案：定性方法：用已知保留值定性；依據(jù)不同樣柱溫下的保留值定性；依據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性；雙柱、多柱定性；雙檢測器定性或利用檢測器的選擇性定性；利用其余物理方法結(jié)合定性，如質(zhì)譜；利用化學(xué)反應(yīng)或物理吸附作用對樣品進行預(yù)辦理。定量方法：外標(biāo)法；內(nèi)標(biāo)法；疊加法；歸一化法。簡述氫火焰離子化檢測器的工作原理。答案：利用氫火焰作為電離源，當(dāng)待測氣體經(jīng)過離子室時，在能源的作用下分子直接或間接被離子化，并且在電場內(nèi)定向運動形成電流，

利用電子放大系統(tǒng)測定離子流的強度，

即可獲取被測物質(zhì)變化信號。25.

闡述火焰光度檢測器的工作原理。答案：火焰光度檢測器是利用富氫火焰使含硫、解，

磷雜原子的有機物分形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時，發(fā)射出必然波長的光。此光強度與被測組重量成正比。26.

氣相色譜保留值包含哪些指標(biāo)，各表示什么物理意義

？(

最少說出6種)答案：氣相色譜保留值包含死時間、死體積、死地域、保留時間、調(diào)整(保留體積、調(diào)整(校訂)保留體積、凈保留體積、比保留體積、相對保留值、保留指數(shù)和保留指數(shù)差等。死時間：一些不被固定相吸取或吸附的氣體經(jīng)過色譜柱的時間。死體積：指色譜柱中不被固定相據(jù)有的空間及進樣系統(tǒng)管道和檢測系統(tǒng)的整體積，等于死時間乘以載氣流量。死地域：指色譜柱中不被固定相據(jù)有的空間。(4)保留時間：從注射樣品到色譜峰出現(xiàn)時的時間，以s或min為單位表示。調(diào)整(校訂)保留時間：保留時間減去死時間即為調(diào)整保留時間。保留體積：從注射樣品到色譜峰頂出現(xiàn)時，經(jīng)過色譜系統(tǒng)載氣的體積，一般可用保留時間乘載氣流速求得，以ml為單位表示。調(diào)整(校訂)保留體積：保留體積減去死體積即為調(diào)整保留體積。(8)凈保留體積：經(jīng)壓力修正的調(diào)整保留體積。(9)比保留體積：把凈保留體積進一步校訂到單位質(zhì)量固定液在273K時的保留體積。相對保留值：在必然色譜條件下，某組分的校訂保留時間與另一基準(zhǔn)物的校訂保留時間之比。11）保留指數(shù)：必然溫度下在某種固定液上的相對保留值，詳盡說是以一系列正構(gòu)烷烴作標(biāo)準(zhǔn)的相對保留值。12）保留指數(shù)差：化合物X在某一固定液S上測得的保留指數(shù)減去X在角鯊?fù)楣潭ㄒ荷汐@取的保留指數(shù)。27.氣相色譜解析中，氣化室溫度會對色譜柱效產(chǎn)生怎樣的影響？答案：若是氣化室溫度選擇不妥，會使柱效降低，當(dāng)氣化室溫度低于樣品沸點時，樣品氣化的時間變長，使樣品在柱內(nèi)散布加寬，因此柱效會降落。而當(dāng)氣化室溫度升至足夠高時，樣品能夠剎時氣化，其柱效恒定。說明用保留時間進行氣相色譜定性解析的限制性。答案：保留時間并不是某一物質(zhì)的特色值，在同樣的色譜條件下測得的同一保留時間可能有好多化合物與之相對應(yīng)，這就難以確立未知化合物終究是什么。說明氣相色譜填補柱應(yīng)具備的條件。答案：（1）擁有化學(xué)牢固性，即在使用溫度下不與固定液或樣品發(fā)生反應(yīng)；2）擁有好的熱牢固性，即在使用溫度下不分解，不變形，無催化作用；3）有必然機械強度，在辦理過程不易破碎；4）有適合的比表面，表面無深溝，以便使固定液成為平均的薄膜；要有較大的孔隙率，以便減小柱壓降。簡述電子捕捉檢測器工作原理。答案：載氣及吹掃氣進入電離室中，在放射源發(fā)射的3—粒子（高能粒子）轟擊下電離，產(chǎn)生大批電子。在電源、陰極和陽極電場作用下，該電子流旭日極，獲取10-910-8的基流。當(dāng)被分其他電負(fù)性組分進入檢測器時，即捕捉電子，使基流降落，產(chǎn)生一負(fù)峰。它經(jīng)過放大器放大，在記錄器上記錄，即為響應(yīng)信號，其大小與進入池中組重量成正比。31.

為何可用液一液萃取的方式從水樣中萃拿出有機物

？答案：有機物在有機溶劑中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，所以可將它們從水樣中萃拿出來。分配系數(shù)越大，水相中的有機物被有機溶劑萃取的效率會越高。32.

除掉液一液萃拿出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象常用的技術(shù)有哪些

？答案：常用的破乳技術(shù)有：加鹽；

增添有機溶劑比率；

經(jīng)過玻璃棉塞過濾乳化液樣品或經(jīng)過無水硫酸鈉柱過濾：冷藏；經(jīng)過離心作用；加進少許的不同樣有機溶劑。液一固萃?。?/p>