原子吸收光譜法及其應用一例

會計學1原子吸收光譜法及其應用一例原子吸收光譜法的簡介原子吸收光譜法（atomicabsorptionspectrometry,AAS）基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法痕量，超痕量第1頁/共18頁原子吸收光譜法的優(yōu)點靈敏度高，檢出限低選擇性好，方法簡便精密度高準確度高，分析速度快應用廣泛第2頁/共18頁原子吸收光譜法的基本原理特征性銳線光共振吸收，使光強減弱線性關系第3頁/共18頁空心陰極燈（HCL）當在陽極與陰極之間施加足夠大的直流電壓后，電子由陰極高速射向陽極，運動中與惰性氣體原子碰撞并使其電離。電離產(chǎn)生的正離子在電場作用下高速撞擊陰極腔內(nèi)壁被測元素原子，使其以激發(fā)態(tài)的形式濺射出來，當它很快從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時，便輻射出該元素的特征性共振線，這就是空心陰極燈產(chǎn)生銳線光輻射的原理。第4頁/共18頁原子化系統(tǒng)和火焰的性質(zhì)化學計量焰貧燃焰富燃焰第5頁/共18頁原子吸收光譜的定量分析方法配制一組含有不同濃度被測元素的標準溶液，在與試樣測定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度值。繪制吸光度對濃度的校準曲線。測定試樣的吸光度，從校準曲線上用內(nèi)插法求出被測元素的含量。ACCxAxO標準曲線法第6頁/共18頁原子吸收光譜的定量分析方法取兩份體積相同的試樣溶液，設為A和B，在B中加入一定量的待測元素，然后分別將A和B稀釋到相同體積，再分別測定其吸光度。設A中待測元素的濃度為Cx吸光度為Ax，B中的待測元素濃度為Cx+Co(Co為加入的標準樣品的濃度)，吸光度為A，則：

Ax=KCx A=K(Cx+Co)兩式相比得：

Cx=Co×Ax/(A－Ax)由此式就可得到待測元素的含量。標準加入法第7頁/共18頁應用舉例城市路面徑流雨水鉛含量的測定第8頁/共18頁研究方法及實驗儀器采用微波消解技術作為測定城市路面徑流雨水中鉛的預處理方法，應用碘化鉀甲基異丁基甲酮萃取火焰原子吸收光譜法(AAS)測定城市路面徑流雨水中的微量鉛日立Z25000型原子吸收光譜儀，上海KY型鉛空心陰極燈，加拿大QV2000微波消解儀第9頁/共18頁實驗過程樣品制備（略）樣品處理：微波消解標準曲線的繪制：分別取10.00mg/L鉛標準溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于6支50mL具塞比色管中,用1%硝酸稀釋至25mL,則此時鉛標準系列溶液濃度為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L分別加入1mol/L碘化鉀溶液5.0mL、10%抗壞血酸2.0mL,搖勻,再準確加入甲基異丁基甲酮5.0mL,萃取2min靜置分層,待測。調(diào)整實驗參數(shù)，測定吸光度，繪制標準工作曲線，如下：第10頁/共18頁標準工作曲線第11頁/共18頁實驗過程空白及樣品溶液測定：準確移取微波消解后的樣品溶液及空白溶液各20mL于50mL具塞比色管中與測定標準溶液同步驟進行測定由標準工作曲線求得試樣中鉛的濃度計算實驗的精密度和準確度水平第12頁/共18頁精密度結(jié)果第13頁/共18頁準確度結(jié)果－－加標回收第14頁/共18頁小結(jié)原子吸收光譜分析主要用于測定各類樣品中的微痕量金屬元素，可進行土壤、肥料和植物體元素的分析，也可對廢料廢水進行質(zhì)量監(jiān)測，在農(nóng)林科學、生理生化、環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)副產(chǎn)品加工和食品衛(wèi)生檢驗中有著廣泛地應用，有的已成為國家分析標準。第15頁/共18頁參考文獻〔1〕高向陽主編，新編儀器分析（第二版），科學出版社，2004,3〔2〕鄧勃著，原子吸收光譜分析的原理、技術和應用，清華大學出版社，2004,7〔3〕林守麟著，儀器分析（三）原子吸收光譜分析，地質(zhì)出版社，1985,11〔4〕邱德仁著，原子光譜分析，復旦大學出版社，2001,9〔5〕李克安主編，分析化學教程，北京大學出版社，2005,5〔6〕高俊杰等著，儀器分析，國防工業(yè)出版社，2005,9〔7〕劉玉龍，原子吸收分光光度計檢出限和精密度的正確校準，大眾標準化2006-7〔8〕王哲、王宇杰、張洪利，影響火焰原子吸收分光光度計靈敏度的主要因素，儀器儀表與分析檢測2006-2〔9〕DavidHarvey,ModernAnalyticalChem