中藥制劑的含量測定

中藥制劑的令菱例定機(jī)述一，舍量測定的定義和意義中藥制劑的含量測定是指用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法或儀器分析方法對制劑中某種（些）有效成分或有效部位進(jìn)行的定量分析。并以其測定結(jié)果是否符合藥品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定來劌新藥品的優(yōu)力，是技制和評價藥品質(zhì)量的重要方落。二、含量瀏定方法中藥制劑含量測定的方法包括化學(xué)分析法和儀器分析法兩大類。由于中藥制刻組成復(fù)雜，儀器分析法更為帶用?！吨袌D藥典》中藥制利含量河定方法概況見下表。分光光度法、TLCS、HPLC和GC等。方法總教修訂新增刪除IPLC339302820TLC3231212GC233190分光光度法18039謫定次13030重量法5011氮測定法5110揮發(fā)油測定盛3001浚出物測定盛13121總計4563732723常用定量分析方法-一化學(xué)分析法重量分析法揮發(fā)法莘取法沉淀法滴定分析法 酸堿沉淀配位氧化還原缺點(diǎn):操作繁瑣專屬性不高微量成分準(zhǔn)確度不夠(二)容量分析法的計算問題1.滴定度2.滴定度的計算3百分含量計算例題1：維生素c的含量測定例題2硼砂的含量測定■取朱砂粉，研細(xì)，稱取1.1087g,置錐形瓶中，加硫酸25ml與硝酸鉀2g,加熱使成微黃色溶液，放冷，緩緩加水50ml,滴加4%高鎰酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵鉉指示液2ml,用硫氤酸鉉滴定液(0.02043mol/L)滴定，消耗體積14.50ml,每1ml硫氤酸鉉滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)2.326mg的硫化汞(HgS),計算其含量?。一、定又莓屋扣拙次(TLCSJ條指用一定波長的光照封在落屋極上，對落屋色譜中有紫外或可見吸收的斑皮或經(jīng)照射能激發(fā)產(chǎn)生笑光的斑點(diǎn)進(jìn)行扣拙，將扣括得列的圖譜及積分依用于藥品定性定量分析的方法。具有分寓分析或重功能。與高效液相色諸盛此較，其有多通道效應(yīng)，可同酎平行分離分析多個樣?品；流動相用量少且選擇葩圈寬、更換方便；固定粗為一次性使用，對樣■品的預(yù)處理要求不高等優(yōu)點(diǎn)。目前阿著制極、點(diǎn)樣、展開等捺作的儀器化及儀器性能的改進(jìn)，核法檢測的靈敏度，結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度均大大提高，在中藥及其制刻檢驗(yàn)中，己成為重要的分析方成?！吨袊幍洹分杏?2個中成藥品種采用該次進(jìn)行含量測定。三、儀器及其工作原理.薄屋掃描儀 中國藥典采用以波長薄屋扣描儀。噂用的有島津CS?930型和CAMAG?II型等。.掃描儀工作原理Kubelka?Munk原理.測定方＜CU吸收法用吸收法測定肘，選用鴿燈或笊燈為光源.(2)熒光/用捷先測定時,用汞燈或氤燈為先源.4.測定通常用外標(biāo)成外標(biāo)次采用隨行標(biāo)準(zhǔn)，克服了對照品和樣品不在一起,由于賣驗(yàn)條件不一致而產(chǎn)生的誤;M.5影響落屋掃描定量的因素吸附刻性能及薄屋質(zhì)量；點(diǎn)樣襟作與阿行標(biāo)準(zhǔn);展開條件;顯色條件；落屋掃描參軟等；6簿是扣描定量時必須注意以下幾點(diǎn)：輸入的捺作參款合理;掃描終點(diǎn)一定要設(shè)在扣完彼除測斑點(diǎn)即下一個峰的起點(diǎn)處;掃描方向保持一致，通貴是沿著展開方向或反方向掃描;應(yīng)防止掃描儀檢測容響應(yīng)依的改變.離it波和色譜法(HighPerformanceLiquidChromatographHPLCJ一、定義以高壓液體為流動相的液相色譜分析法稱為高裁液相色譜法O二、特點(diǎn)高分辨，高靈敏，快速，it用危圈覺，€動化程度高。特別it合中藥的定性定量分析，《中國藥典》中大多數(shù)中成藥的含量測定采用此次。反相離子對色譜：反相離子對色譜:反相肉子對色譜多以C8或C18健會相作為固定相，用含有肉子對武刻的有機(jī)泳劑?水麻液為流動相，其色譜條統(tǒng)穩(wěn)定,不存在固定相流失問題，而且K的調(diào)節(jié)方便，可阿射改變反肉子濃度，改善分離條件.對照品海液供就品麻液制備測定法分別精密吸取對照品廖液與供就品源液各10pI進(jìn)樣，測得對照品及供武品中黃基尊的峰而積分別為乂供4對-某丸中芍藥昔的含量測定：■某丸研細(xì)，取1.0345g,置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml,密塞，稱定重量，超聲波提取30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得供試品溶液；另取芍藥昔對照品加稀乙醇制成47.3pg/ml的對照品溶液，分別精密吸取對照品與供試品溶液各10』，注入液相色譜儀，測定，得供試品峰面積21345,對照品峰面積22354,計算樣品中含芍藥昔的量。?相色譜法一、 定義以免體為流動相C亦稱我免)的色譜分析法稱免相色譜法(GOo二、 特點(diǎn)分肉效能高、選擇性好、靈敬度高、分析速度快等。在主要用于中藥制劑中揮發(fā)油及其他揮發(fā)性組分的含量測定，還可用于水分、乙醇量及農(nóng)藥歿留的測定。但本法也存在一定局吸性，它對揮發(fā)性差或遇熱易分解破壞的物質(zhì)璀以分析o含量測定內(nèi)標(biāo)法 常用于藥物分析。外標(biāo)法少用，因?yàn)镚C進(jìn)樣量小，造成的誤差較大。內(nèi)標(biāo)法fb標(biāo)準(zhǔn)液的制備(2J供或液的制備枝正因子(f)的測定內(nèi)標(biāo)法特有的參教。-某膠囊的含量測定，采用氣相色譜法。步驟如下：-①校正因子測定：取正己烷加無水乙醇制成每1ml含10.70mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取樟腦對照品20.15mg,置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取lul,注入氣相色譜儀，內(nèi)標(biāo)峰面積為33234,樟腦對照品峰面積為23415,試計算校正因子。②測定法：取本品0.7654g,置25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，精密量取5ml,置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,加無水乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。吸取lul,注入氣相色譜儀，內(nèi)標(biāo)峰面積為32345,樣品中樟腦峰面積為32356,計算膠囊中樟腦的含量。?熒光分析法熒光分析法原子吸收光譜-原子吸收分析是基于從