GCMS和GC的區(qū)別與故障排除維護(hù)匯總

第第頁GCMS和GC的區(qū)別與故障排除維護(hù)匯總氣相色譜法(GC)：是以氣體為流淌相的色譜分析法。氣相色譜是一種物理的分別方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間安排系數(shù)(溶解度)的微小差異，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的安排，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分別。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)：質(zhì)譜：純物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。色譜：化合物分別，定性力量差。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用：具有共同的優(yōu)點(diǎn)。色譜是質(zhì)譜的進(jìn)樣及分別系統(tǒng);質(zhì)譜是色譜的檢測器。主要問題：接口技術(shù);除去色譜中大量的流淌相分子。適用范圍：適用于揮發(fā)度低、難氣化、極性強(qiáng)、相對分子質(zhì)量大及熱穩(wěn)定性差的樣品。

2、氣相色譜要求樣品氣化，不適用于大部分沸點(diǎn)高和熱不穩(wěn)定的化合物，對于腐蝕性能和反應(yīng)性能較強(qiáng)的物質(zhì)更難于分析。

大約有15%-20%的有機(jī)物能用氣相色譜法進(jìn)行分析。

3、氣路系統(tǒng)：包括氣源、凈化器和載氣流速掌握;常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣?/p>

4、進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣裝置和氣化室。氣體進(jìn)樣器(六通閥)：試樣首先布滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分別柱;液體進(jìn)樣器：不同規(guī)格的微量注射器，填充柱色譜常用10L;毛細(xì)管色譜常用1L;新型儀器帶有全自動液體進(jìn)樣器，清洗、潤沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。

5、進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣：樣品在汽化室內(nèi)氣化，蒸氣大部分經(jīng)分流管道放空，只有微小一部分被載氣導(dǎo)入色譜柱;不分流進(jìn)樣：樣品直接注入色譜的汽化室，經(jīng)過揮發(fā)后全部引入色譜柱。

6、分別系統(tǒng)：色譜柱：填充柱(2-6mm直徑，1-5m長)，毛細(xì)管柱(0.1-0.5mm直徑,幾十米長)。

7、溫控系統(tǒng)的作用：溫度是色譜分別條件的重要選擇參數(shù);:氣化室、色譜柱恒溫箱、檢測器三部分在色譜儀操作時(shí)均需掌握溫度;氣化室：保證液體試樣瞬間氣化;檢測器：保證被分別后的組分通過時(shí)不在此冷凝;色譜柱恒溫箱：精確?????掌握分別需要的溫度。

8、檢測系統(tǒng)：作用：將色譜分別后的各組分的量轉(zhuǎn)變成可測量的電信號；指標(biāo)：靈敏度、線性范圍、響應(yīng)速度、結(jié)構(gòu)、通用性。通用型對全部物質(zhì)均有響應(yīng);

專屬型對特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)。檢測器類型：濃度型檢測器：熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器;質(zhì)量型檢測器：氫火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器。

9、質(zhì)譜分析的基本原理：質(zhì)譜法是利用電磁學(xué)原理，將待測樣品分子解離成具有不同質(zhì)量的離子，然后按其質(zhì)荷比(m/z)的大小依次排列收集成質(zhì)譜。依據(jù)質(zhì)譜中的分子離子峰(M+)可以獲得樣品分子的相對分子質(zhì)量信息;依據(jù)各離子峰(分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰等)及其相對強(qiáng)度和氮數(shù)規(guī)章，可以確定化合物的分子式;依據(jù)各離子峰及物質(zhì)化學(xué)鍵的斷裂規(guī)律可以進(jìn)行定性分析和結(jié)構(gòu)分析;依據(jù)組分質(zhì)譜峰的峰高與濃度間的線性關(guān)系可以進(jìn)行定量分析。

10、質(zhì)譜分析的過程：（1）進(jìn)樣，化合物通過汽化引入電離室;（2）離子化，在電離室，組分分子被一束加速電子碰撞，撞擊使分子電離形成正離子;（3）離子也可因撞擊劇烈而形成碎片離子;（4）荷正電離子被加速電壓V加速，產(chǎn)生肯定的速度v，與質(zhì)量、電荷及加速電壓有關(guān);（5）加速正