分析化學(xué)課件-儀器實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)九

分光光度法測定復(fù)方氫氧化鋁片中氫氧化鋁含量

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解分光光度法測定藥物中氫氧化鋁的方法。（2）掌握分光光度法分析方法。（3）掌握分光光度計(jì)操作方法。實(shí)驗(yàn)原理以光度法測定微量鋁，通常用鉻天青S(CAS)、氯化磺酚S以及鋁試劑等作為顯色劑，其中以CAS為最佳。CAS為一酸性染料，呈棕色粉末狀，易溶于水，隨水溶液pH值的改變，CAS分別以H5CAS+、H4CAS、…、CAS4-等形式存在，并呈現(xiàn)出不同的顏色

。在微酸性溶液中，鋁與鉻天青S(CAS)生成紅色二元絡(luò)合物，其組成與溶液的酸度及顯色劑濃度等因素有關(guān)。Fe（Ⅲ），Cu（Ⅱ），Ti（Ⅳ）和Cr（Ⅲ）等對(duì)測定有干擾，通常可用抗壞血酸或鹽酸羥胺將Fe(Ⅲ)還原；以硫脲掩蔽Cu(Ⅱ)；用甘露醇掩蔽Ti(Ⅳ)。但如干擾組分含量較高時(shí)，則需進(jìn)行化學(xué)分離。復(fù)方氫氧化鋁片為抗酸藥的復(fù)方，其主要成分為氫氧化鋁，用于緩解胃酸過多所致的胃痛、胃灼熱。對(duì)于此藥劑氫氧化鋁含量的測定可采用鉻天青S光度法。

主要儀器和試劑7220型分光光度計(jì)。0.1000mg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液。4.00μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取上述鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液20.00mL，置于500mL容量瓶中，以水稀釋至到度，搖勻。鉻天青S（CAS）溶液：以50%乙醇為溶劑，配成5.4g/L溶液。二乙(烯)三胺緩沖溶液：500mLl:10的二乙(烯)三胺溶液與500mL1rnol/LHCl溶液混勻，在pH計(jì)上調(diào)節(jié)酸度，使pH＝5.5。1g/L2,4-二硝基酚指示劑（水溶液）。實(shí)驗(yàn)步驟（1）測繪鋁-CAS絡(luò)合物吸收曲線L：吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、4.00mL，置于50mL容量瓶中，加2,4-二硝基酚1滴，以氨水調(diào)節(jié)至溶液變成黃色，再用HCl溶液調(diào)節(jié)至黃色恰好消失。加入CAS溶液1.0mL，補(bǔ)加1滴氨水，加入pH＝5.5的二乙(烯)三胺緩沖溶液5mL，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，以試劑空白作參比溶液，在540~560nm之間每隔2nm測一次吸光度，找出最大吸收波長。（2）測繪標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0.50、1.00、2.00、3.00和4.00ml置于50m1容量瓶中，各加2,4-二硝基酚1滴，以氨水調(diào)節(jié)至溶液變成黃色，再用HCl溶液調(diào)節(jié)至黃色恰好消失。加入CAS溶液1.0mL，補(bǔ)加1滴氨水，加入pH＝5.5的二乙(烯)三胺緩沖溶液5mL，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，以試劑空白作參比溶液，在最大吸收波長處，測量各溶液的吸光度。（3）樣品試液的制備：取藥物片劑準(zhǔn)確稱量，然后將其研磨成粉狀，準(zhǔn)確稱取粉末50.0mg于100mL燒杯中，加入6mol/LHCl10mL，加熱煮沸，攪拌溶解。濾入100mL量瓶，用水洗滌濾紙，并入量瓶，加水至刻度定容，搖勻。吸取此溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至到度，搖勻。作為測試溶液。

（4）樣品試液的測定：分別吸取試液2.50mL三份，置于50m1容量瓶中，各加2,4-二硝基酚1滴，以氨水調(diào)節(jié)至溶液變成黃色，再用HCl溶液調(diào)節(jié)至黃色恰好消失。加入CAS溶液1.0mL，補(bǔ)加1滴氨水，加入pH＝5.5的二乙(烯)三胺緩沖溶液5mL，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，以試劑空白作參比溶液，在最大吸收波長處，測量各溶液的吸光度。

數(shù)據(jù)記錄和處理用工作曲線測繪量得到的吸光度對(duì)濃度的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算求出線性回歸曲線。由最大吸收波長的吸光度值計(jì)算Al-