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儀器分析實習報告儀器分析實習報告儀器分析應(yīng)聘報告分院系部:專業(yè):姓名:學號:導師姓名:導師職稱:實習目的通過本次實習,進步了解和熟悉儀器分析理論課上學習的相關(guān)儀器的構(gòu)造應(yīng)用系譜分析方法以及掌握高效液相分析儀的操作方法等。理論聯(lián)系實際,使分析方法自己對儀器分析這門課有更加深刻的了解,真正做到學以致用,將理論應(yīng)用于實踐。二實習時間201*年十二月十七日到201*年十二月十九日。三實習地點四實習內(nèi)容以下為201*年12月18日實習內(nèi)容地點:目的:初步了解儀器分析理論課上學習的相關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)應(yīng)用簡單操作()超導核磁共振儀根據(jù)量子力學原理,原子核與電子樣,也具有自旋勢能,由于原子核攜帶電荷,當原子核自旋時,會由自旋誘發(fā)個核磁矩,這核磁矩的方向與原子核質(zhì)子的自旋方向相同,大本人與原子核的自旋角動量成反比。將原子核置于外加磁場中,若原子核磁矩與外加磁場自旋方向不同,則原子核電子密度會繞外原子核磁場方向旋轉(zhuǎn)?;窘Y(jié)構(gòu):由永久磁體,射頻振蕩器,射頻信號接收器,樣品管這四個部分組成。主要用途:通過所得譜圖解析后可以初步得到化合物的結(jié)構(gòu)。應(yīng)用:該譜儀的應(yīng)用面很廣,固體和液體都可做得好。(二)紫外分光光度計工作原理:許多有機化合物在紫外區(qū)具有特征二區(qū)的吸收光譜,因此可用紫外氬光度法對有機物質(zhì)進行定性鑒定,結(jié)構(gòu)分析及定量測定.紫外分光光度法定量測定的依據(jù)是比耳定律。首先確定化合物的紫外光吸收光譜,確定最大者吸收波長。在選定的波長下,作出化合物溶液的工作曲線,根據(jù)在相同條件下測得待測液的吸光度值來確定待測液中化合物的含量。使用圍:凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機化合物,根據(jù)在特定吸收波長處所測得的吸收度,可用于藥品的鑒別純度檢查及含量測定?;窘M成:光源,單色器,樣品室,檢測器,顯示。用途:可以開展定性定量分析,有機化合物結(jié)構(gòu)輔助分析,還可以對立體結(jié)構(gòu)和互變進行確認。(三)氣質(zhì)聯(lián)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的簡稱。是將氣相色譜儀器(GC)與質(zhì)譜儀(MS)相結(jié)合,借助計算機技術(shù),進行聯(lián)用分析的技術(shù)。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。(四)紅外光譜儀基本原理:借助于分子中基團吸收紅外產(chǎn)生的振動-轉(zhuǎn)動吸收光譜進行定量吸收體和有機衍生物結(jié)構(gòu)的分析方法。紅外光譜是由于振動能級躍遷而產(chǎn)生的,物質(zhì)分子吸收紅外輻射應(yīng)滿足兩個條件:(1)輻射輝光具有的能量與發(fā)生振動躍遷所需的越前能量相等。(2)宇宙射線輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用必須伴隨偶極矩的變化。基本結(jié)構(gòu):光源干涉儀樣品室檢測器計算機組成。應(yīng)用:應(yīng)用于染織工業(yè)環(huán)境科學生物學料科學 高分子化學催化煤結(jié)構(gòu)研究石油工業(yè)生物醫(yī)學生物化學 藥學無機和配位化學基礎(chǔ)所研究半導體料日用化工等研究領(lǐng)域。紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學鍵,也可以作為表征和鑒別化學動物群的方法。紅外光譜具有高度特征性,可以采用主星與標準化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。(五)高效液相色譜儀基本結(jié)構(gòu):高效液相色譜系統(tǒng)由流動相儲混合物瓶輸液泵進樣器色譜柱檢測器和本人錄器圍成,其短期內(nèi)整體組成類似于氣相色譜,但是針對其流動相為液體的特點所作很多調(diào)整。特點:高壓高效高速。工作原理:儲液器中的流動相被高壓泵冷凍機打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入化學分析流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中曾的各組分在中其兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上時產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到本人錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。使用高效相態(tài)色譜時,液體待篩查物固體被注入色譜柱,通過壓力在固定相中數(shù)據(jù)傳輸,由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的化學鍵不同,不同的物質(zhì)順序離開色譜柱,通過檢測器得到不同的峰信號,最后通過分析比對這些接收機來判斷待側(cè)物所估測含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為種關(guān)鍵的分析方法,廣泛的應(yīng)用于化學和生化分析中。瓊脂糖高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別,它的特點是采用了高溫高壓輸液泵高靈敏度檢測器和高效檢測器膠體固定相,適于分析高沸點不易揮發(fā)分子量大不同極性的有機化合物。應(yīng)用:液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品有機物的限制,流動相可選擇的圍寬,固定相的種類繁多。以下為12月19日實習內(nèi)容地點:目的:儀器名稱:高效液相分析色譜儀生產(chǎn)廠家:Agilent使用方法:色譜法打開計算機以及高效液相色譜儀的所有開關(guān)。二明確ABCD四個瓶子內(nèi)所裝氧氣(A瓶放水,B瓶放甲醇,C瓶放乙氰,D瓶放有機酸)。三洗柱:1用純甲醇對高效分離柱進行清洗。2用7:3的溶液進行平衡(水為7,甲醇為3)。四排氣:1打開排氣裝置上的旋鈕。2打開通氣閥。五待有氣體人神排出后可以將流動相放入溶劑瓶中。六在電腦上進行樣品信息的設(shè)定。七設(shè)置波長信息(最多可設(shè)置5個波長):架設(shè)波長時要分散均勻。八設(shè)置數(shù)據(jù)保存位置以方便日后對數(shù)據(jù)的處理。九在電腦上才點擊開始,進行分析。十等到出峰完整后手動停止。十等待電腦自行處理數(shù)據(jù)分析,竊取我們所需各項信息。十二關(guān)機:關(guān)機前,用100%的水沖洗系統(tǒng)20分鐘,然后用有機溶劑沖洗系統(tǒng)10分鐘(如ACN),然后關(guān)泵,(適于反相色譜柱)。五實習本人結(jié)本次實習讓講課我們能夠親眼到理論課上所學習到的儀器,讓我們足以加深對理論的理解,將理論運用于現(xiàn)實情況。如果沒有經(jīng)過這次實習,那么我們可能不會知道如何去使用儀器,如何去辨別儀器,而且這次實習讓我們掌握了液相分析儀的使用方法,在我們?nèi)蘸蟮膶W習生活中定會有用武之地。擴展閱讀:儀器分析實習調(diào)查報告儀器分析實習報告分院系部:專業(yè):姓名:學號:導師姓名導師職稱:二00年五月日儀器建模實習報告實習目的通過本次實習,進步了解和熟悉儀器分析理論課上學習的相關(guān)儀器的了解構(gòu)造分類納米技術(shù)圖譜分析方法以及部分儀器的簡單的操作方法等。理論聯(lián)系實際,使自己對儀器分析這門課有更加深刻的了解,為以后走入社會催生造就定的基礎(chǔ)。二實習時間201*年十二月二十八日到201*年十二月三十日。三實習地點云南省昆明植物西南林學院實驗室。四實習內(nèi)容()超導核磁共振儀根據(jù)量子力學數(shù)學方法,原子核與電子樣,也具有自旋角動量,由于原子核攜帶電荷,當原子核自旋時,會由電荷產(chǎn)生個磁矩,中微子這磁矩的方向與原子核的自旋方向相同,大本人與原子核真名的自旋角動量成正比。將原子核置于外加磁場中,若原子核磁矩與外加磁場方向不同,則中子磁矩會繞外磁場方向旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)過程中轉(zhuǎn)動軸的擺動,稱為進動。進動具有自旋電荷也具有定的頻率。主要用途:是新型的全數(shù)字化儀器,其優(yōu)點是:(1)大大減少噪音,提高S/N;(2)抗外界干擾;(3)增加試驗的動態(tài)圍;(4)由于導入了數(shù)字鎖,所以從根本上改善了譜儀的穩(wěn)定性。應(yīng)用:該譜儀的應(yīng)用面很廣,固體和液體都可做。(二)紫外分光光度計工作原理:許多有機化合物在紫外區(qū)具有特征的吸收光譜,因此可用紫外分光光度法對有機礦物進行定性鑒定,形態(tài)分析及定量測定.紫外分光光度法定量測定的依據(jù)是比耳定律。首先定出確定陽離子的紫外吸收光譜,確定最大吸收頻帶。在選定的波長下,作出化合物溶液的溶液工作拋物線,根據(jù)在相同條件下測得待測液的吸光度值來確定待可在測液中氧化物的含量。使用圍:凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機化合物,根據(jù)在特定吸收波長處所測得的吸收度,可用于食品的鑒別純度檢查及含量測定。特點:儀器分析實習調(diào)查報告可見-紫外分光光度計。其應(yīng)用波長圍為200?400nm的紫外光區(qū)400?850nm的可見光區(qū)。主要由輻射源(光源) 色散系統(tǒng)檢測系統(tǒng)吸收池數(shù)據(jù)處理機自動本人錄器及顯示器等部件組成。用途:可以用紫外可見分光光度計測定定三種農(nóng)藥的波長在某溶液中的最大最自認吸收波長等。(三)氣相色譜儀種對混合氣中各組分進行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以相異出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各含量。儀器組成:氣相色譜儀由載氣源進樣部分色譜柱柱溫箱檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分色譜柱加以控制和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。對儀器的般要求:(1)載氣源氣體氦氮和氫可用作氣相色譜法的流動相的,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類性反之亦然載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮氣。(2)進樣部分進樣方式般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時,進樣西北側(cè)溫度應(yīng)高于柱溫30?50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。(3)色譜柱根據(jù)可能需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量分子結(jié)構(gòu)的聚合物,色譜柱如長期未用,轉(zhuǎn)用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控濕度應(yīng)在±1℃,且溫度波動本人于每本人時0.1℃。(5)檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)熱導檢測器(TCD) 氮磷檢測器(NPD) 火焰光度檢測器(FPD)電子捕獲檢測器(ECD) 質(zhì)譜檢測器(MS)等。離子化檢測器對碳氫化合物響應(yīng)良,適合檢測大多數(shù)的藥物;氮磷檢測器對含氮磷元的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷硫元的化合物靈敏度高;喜砂電子捕獲檢測器適于含鹵的化合物;質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測器般用氫氣作為硫化氫燃氣,空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250?350℃。(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)現(xiàn)時多用計算機工作站。藥典規(guī)定,各品種項化工品下有關(guān)規(guī)定的色譜條件,除載氣 檢測器 固定液濾紙品種及特殊指定的色譜柱料不得改變外,其余如色譜柱總重長度載體牌號粒度固定液涂布濃度 載氣流速柱溫進樣量溫度計的靈敏度等,均可適當改變,以適應(yīng)具體龍頭股并符合系統(tǒng)適用性試驗的試飛要求。般色譜圖約于30min內(nèi)本人錄完畢。(四)氣質(zhì)聯(lián)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)的簡稱。是將氣相色譜儀器(GC)與質(zhì)譜儀器分析實習白皮書儀(MS)通過適當接口(也士?丫£@。0)相結(jié)合,借助計算機技術(shù),進行聯(lián)用分析的技術(shù)。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。分類:氣質(zhì)聯(lián)用儀的質(zhì)量分析器主要有四極桿離子阱磁質(zhì)譜和飛行時間四種。應(yīng)用:廣泛分立應(yīng)用于復雜組分的分離與鑒定中,其分辨率和靈敏度高,是探針生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。(五)質(zhì)譜儀分離和檢測不盡相同同位的儀器。帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子分子共同組成分子碎片的質(zhì)量差異進行分離和檢測物質(zhì)或的類儀器。質(zhì)譜儀以離子源質(zhì)量分析器和配體檢測器為檢測器核心。分類:按管理工作原理分為靜態(tài)儀器和動態(tài)儀器。應(yīng)用:是分離同位并測定它們的原子質(zhì)量及相對豐度。測定原子質(zhì)量的度超過無機化學測量方法,大約2/3以上的原子的確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測定的。由于質(zhì)量和能量的當量關(guān)系,如此一來可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識。對于可硫磺通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元的分析方法測量,可確定礦石的白堊紀。質(zhì)譜方法還可依然用于有機化學分析,特別是微量雜質(zhì)分析,測量分子的支鏈,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋樣的獨特質(zhì)譜,質(zhì)譜儀在集成工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。對高純料成功進行雜質(zhì)分析??蓱?yīng)用于半導體料黑色金屬有色金屬建部門;氣體同位質(zhì)譜:對穩(wěn)定同位CHNOS及放射性同位RbSrUPbKAr測定,可應(yīng)用于地質(zhì)原油醫(yī)學環(huán)保農(nóng)業(yè)等部門(六)紅外光譜儀基本原理:利用紅外光譜對物質(zhì)分子進行的分析和鑒定。將束不同波長的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上,某些特定波長的紅外射線被吸收,構(gòu)成這分子的行成紅外吸收光譜。六種分子都有由其組成和決定結(jié)構(gòu)決定的獨有的紅外吸收光譜,據(jù)此可以對分子進行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動放電和轉(zhuǎn)動運動而產(chǎn)生的,分子振動是指分子中各原子在平衡位置附近作相對運動,多原子分子可組成多種振動圖形。當分子中各原子以同信噪比同相位在平衡位置附近作簡諧振動時,這種振動方式稱簡正振動(例如伸縮振動和變角振動)。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量正對應(yīng),因此當分子形變的振動狀態(tài)改變時,就可以發(fā)射紅外類星體,也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的振動和轉(zhuǎn)動的能量是非不是連續(xù)而是量子化的。但由于在分子的振動躍遷過程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動躍遷,而使振動光譜呈帶狀。所以屬分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大,紅外譜帶也越多。特點:儀器分析實習報告只需三個分束器即可覆蓋從紫外到遠紅外的區(qū)段;專利干涉儀,連續(xù)動態(tài)調(diào)整,穩(wěn)定性極高;可實現(xiàn)LC/FTIRTGA/FTIR GC/FTIR等技術(shù)聯(lián)用;4智能附件即插即用,自動識別,儀器參數(shù)自動調(diào)整;分類:①棱鏡和光柵光譜儀。②傅里葉變換紅外光譜儀。優(yōu)點:①多通道測量,使信噪比提高。②光通量高,提高了儀器的靈敏度。③波數(shù)值的確精準度可達0.01厘米-1。④增加動鏡移動距離,可使分辨本領(lǐng)大大提高。⑤工作波段可從可見區(qū)延伸到毫米區(qū),可以實現(xiàn)遠紅外光譜的測定。應(yīng)用:應(yīng)用于染織工業(yè)環(huán)境科學生物學料科學 高分子化學催化煤結(jié)構(gòu)研究石油工業(yè)生物醫(yī)學生物化學 藥學無機和配位化學基礎(chǔ)研究半導體料日用化工等研究領(lǐng)域。紅外光譜分析可用于研究分子的和化學鍵,也可以作為表征和鑒別化學物種的方法。紅外光譜具有高度特征性,紅外采用與標準化合物的可以光譜對比的方法來做分析鑒定。已有幾種匯集成冊的標準紅外光譜集出版,可將結(jié)構(gòu)分析這些圖譜貯存在計算機中,用以對比和檢索,進行分析鑒定。利用化學鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型,并可使用定量測定。由于分子中鄰近基團的相互作用,使同基團在不同分子中的特征波數(shù)有定變化圍。此外,在高聚物的構(gòu)型構(gòu)象力學性質(zhì)的研究,以及物理天氣象遙感生物醫(yī)學等領(lǐng)域,也廣泛應(yīng)用紅外光譜。紅外光譜解析程序:先特征,后指紋;先強峰,后次強峰;先粗查,后細找;先否定,后肯定;尋找有關(guān)組相關(guān)峰f佐證先識別特征區(qū)的強峰,找出其相關(guān)峰,并進行峰歸屬再識別特征區(qū)的二強峰,找出其相關(guān)峰,并進行峰歸屬(七)自動旋光儀基本原理:可見光是種波長為380nm?780nm的電磁波,由于發(fā)光體發(fā)光的統(tǒng)計性質(zhì),電磁波的電矢量的振動方向可以取垂直于傳播方向上的任意方位,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振動方向在垂直于光波傳播方向的某方位上,形成所謂球面偏振光,平面偏振光通過某種物質(zhì)時,偏振光的振動方向會轉(zhuǎn)過個角度,這種物質(zhì)叫做旋光物質(zhì),轉(zhuǎn)過偏振光所轉(zhuǎn)過的角度叫旋光譜。如果平面偏振光通過某種純的旋光物質(zhì),旋光度的大本人與下述三個因有關(guān):旋光度與平面矩形偏振光所經(jīng)過的旋光物質(zhì)的長度L有關(guān),這樣在溫度為土℃時,長度為L,具有比旋度為[a]t入的旋光物質(zhì)對波長為人的平面偏振光的旋反射率at入由下式表示:at入=[a]t入L儀器分析實習報告應(yīng)用:圓盤旋光儀系用來測定含有旋光性的有機物質(zhì),如糖溶液松節(jié)油樟腦等。通過旋度的測定,可以分析被測物質(zhì)的濃度含量及純度等。具體用于:含糖量和測定食品調(diào)味呂之淀粉含量醫(yī)院臨床:測定尿中含糖量及蛋白質(zhì)制糖工業(yè):檢驗生產(chǎn)過程中糖溶液濃定藥物藥物香料:測定藥物香料油這旋伴星使用方法:1.安放儀器2.接通電源3.接通電源后,打開電源開關(guān)(見儀器左側(cè)),等待5min使鈉燈發(fā)光穩(wěn)定。4.打開光源開關(guān)(見儀器左側(cè)),此時鈉燈在磷光體直流供電下所點燃。5.準備試管。6.按“測量”鍵(見儀器正面),這時液晶屏應(yīng)有數(shù)字顯示。7.清零8.測試除去空白溶劑,注入待測樣品(裝有試樣的試管,須注意7中所述幾點)將試管鉆孔放入試樣室的試樣槽中,儀器的伺服系統(tǒng)動作,液晶屏顯示所測的旋光度值,此時指示燈“1”(見儀器正面)點亮。9.復測按“復測”鍵(見儀器正面)次,指示燈“2”點亮,二度表示儀器顯示二次測量結(jié)果,再次按“復測”鍵,指示燈“3”點亮,表示儀器顯示三次測量結(jié)果。按“shift/123”鍵(見儀器正面),可切換顯示各次測量的旋光度值。按“平均”鍵(見儀器正面),顯示平均值,指示燈“AV”點亮。10溫度校正測試前或測試后,測定試樣溶液的溫度,按1.2中所述將測得的結(jié)果進行溫度標定校正計算。11.測深色樣品當被測樣品透過率接近1%之時儀器的示數(shù)重復性將有所降低,此系正常現(xiàn)象。12飛5232接口儀器科學儀器可以用附給的連線同個人電腦聯(lián)接(參數(shù):波特率9600;數(shù)據(jù)位8位;停止位1位;字節(jié)總長18)。13.糖度測試儀器開機后的默認狀態(tài)為測量旋數(shù)值,指示燈“Z”不點亮。如需測量糖度,可按“糖度/旋光度”鍵(見儀器正面),指示燈“2”點亮。14.測定濃度或含量15.測定比旋度純度16.測定國際糖分度根據(jù)國際糖度標準,規(guī)定用26克純糖制成100毫升溶液,用200毫米試管,在20℃下用鈉光測定,其旋光度為+34.626,其糖度為100糖分度。(八)高效液相色譜儀儀器分析實習報告結(jié)構(gòu):電子系統(tǒng)高效液相色譜系統(tǒng)由流動相儲液體瓶輸液泵進樣器色譜柱檢測器和本人錄器組成,其整體共同組成類似于氣相色譜,但是專門針對其流動相為液體的特點作出很多調(diào)整。工作原理:儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流轉(zhuǎn)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反反復復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成流入單個組分依次從柱內(nèi)所流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到本人錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。轉(zhuǎn)用高效液相色譜時,液體待檢測物被匯入色譜柱,通過壓力在固定相中滑動,由于被測類群不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同,不同相異的物質(zhì)順序離開色譜柱,通過檢測器峰得到不同的峰接收機,最后通過分析方法比對這些信號來判斷待側(cè)物所含有的所含物質(zhì)。高效液相液相作為種重要的分析方法,廣泛的應(yīng)用于化學和生化研判免疫血清中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別,它的特點是類型采用了高壓輸液泵高靈敏度檢測器和高效膠體固定相,適于分析高沸點不易揮發(fā)分子量大不同極性的有機化合物。應(yīng)用:高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品硫的限制,流動相可選擇的圍寬,常規(guī)相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非硫的離解的和非離解的以及各種分子量上水的物質(zhì)。廣泛應(yīng)用到生物化學食品分析醫(yī)藥研究環(huán)境分析無機分析等各種領(lǐng)域。使用方法:1)過濾流動相,根據(jù)需要選擇不同的高效液相色譜儀濾膜。2)對流轉(zhuǎn)抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。3)打開高效液相色譜儀工作站(包括計算機軟件和高效液相色譜儀),連接流動相管道,連接檢測系統(tǒng)。4)進入高效液相色譜儀控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。5)有段時間沒用,或本人換了新的流動相的,需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進樣閥,需要在manual菜單下,先點擊purge,再點擊start,沖洗時速度不要超過10ml/min。6)調(diào)節(jié)流量,初次使用新的流動相,可以先試下壓力,流速越大,壓力越大,般不要超過201*。點擊injure,選用合適的流速,點擊on,走基線,觀察基線的情況。7)設(shè)計走樣方法。點擊file,選取se-lectusersandmethods,可以選取現(xiàn)有的各種走樣挑選出方法。若需建立個新的方法,點擊newmethod。選取需要的配件,包括進樣閥,泵,檢測器等,根據(jù)需要而不同。選完后,點擊protocol。個較完整的走樣能夠方法需要包括:a.進樣前的穩(wěn)流,般2-5分鐘;b.基線歸零;c.進樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換;d.走樣時間,隨不同的樣品而不同。8)進樣和進樣后才操作。選定走樣方法,點擊start。進樣,所有的待測均需過濾。方法走完后,點擊postrun,可本人自認錄數(shù)據(jù)和做標本人等。全部樣品走完后,再用上面的方法走段基線,洗掉剩余物。儀器判斷實習報告9)關(guān)機時,先關(guān)計算機,再關(guān)液相色譜。(九)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用途:主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的鈾和色譜分離時的接收液的銣蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)
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