第一節(jié) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

第十五章化學(xué)實(shí)驗(yàn)第一節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)1．了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2．了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的主要用途和使用方法。3．掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識別化學(xué)藥品安全使用標(biāo)志，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。一、常用儀器的分類與用途石棉網(wǎng)水滴水滴不攪拌凡士林變質(zhì)橡膠氣密性軟木橡膠配制溶液化學(xué)反應(yīng)平視試漏熱溶液堿液酸液平視左物右碼直接放在托盤上易潮解具有腐蝕性器壁貼靠低自下口上口堿液固體墊小棉球“大進(jìn)小出”液體測氣排氣【自我檢測】熟悉和使用中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見儀器及用品，是化學(xué)學(xué)習(xí)的基本要求。試回答以下問題：(1)在儀器：a.分液漏斗b．試劑瓶c．集氣瓶d．滴定管e．容量瓶f．量筒g．托盤天平中，標(biāo)有“0”刻度的是(填序號)________。(2)“磨砂”是增加玻璃儀器密封性的一種處理工藝。在上述儀器中，沒有用到“磨砂”工藝處理的有(填序號)________。答案：

dg

fg二、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作1．藥品的取用2.玻璃儀器的洗滌(1)標(biāo)準(zhǔn)：洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是內(nèi)壁附著均勻水膜，不

，也不

。(2)方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。(3)特殊污物的洗滌①附有難溶于水的堿、堿性氧化物、碳酸鹽，選用

洗。②附有MnO2、KMnO4，用

洗。③附有油污，用

清洗。④附有“銅鏡”、“銀鏡”，用

溶解。聚成水滴成股流下鹽酸濃鹽酸NaOH溶液、Na2CO3等HNO33．物質(zhì)的加熱

、

、

、

可用酒精燈直接加熱，而燒杯、燒瓶等儀器要墊加熱。對某些溫度不超過100℃的實(shí)驗(yàn)(如實(shí)驗(yàn)室制硝基苯和測定溶解度等)，則要求用水浴來加熱，這是為了使受熱均勻且便于控制反應(yīng)的溫度。加熱時，受熱容器外壁不能有水，以防止受熱不均而破裂。給試管里的固體加熱，應(yīng)將管口

，以防形成的水滴倒流至管底而引起試管破裂。試管蒸發(fā)皿坩堝燃燒匙石棉網(wǎng)略微向下傾斜4．試紙的使用(2)使用方法①檢驗(yàn)液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測液的玻璃棒(或膠頭滴管吸取待測液)點(diǎn)在試紙中部，觀察試紙顏色變化。②檢驗(yàn)氣體：一般先用蒸餾水把試紙

，粘在

的一端，并使其接近盛氣體的試管(或集氣瓶)口，觀察顏色變化。潤濕玻璃棒【自我檢測】(1)某同學(xué)用托盤天平稱量燒杯的質(zhì)量，天平平衡后的狀態(tài)如下圖，由圖中可以看出，該同學(xué)在操作時的一個錯誤是____________________________________________________________，燒杯的實(shí)際質(zhì)量為________g。(2)指出下面3個實(shí)驗(yàn)中各存在的一個錯誤：A．____；B.________；C.__________。答案：

(1)砝碼放在左盤，燒杯放在右盤(或砝碼和物品的位置放反了)

27.4(2)滴管伸入試管口中了試管口向上傾斜混合氣體從短導(dǎo)管進(jìn)入洗氣瓶三、常用試劑的存放1．固態(tài)試劑要盛在

，液態(tài)試劑一般要盛在

中。2．如HNO3等見光易分解的試劑，常盛在

中。常見的見光易分解的物質(zhì)：HNO3、Cl2(H2O)、Br2(H2O)、AgNO3、AgCl、AgBr、AgI。3．NaOH等堿性物質(zhì)，Na2SiO3、Na2CO3等強(qiáng)堿性鹽，當(dāng)盛在玻璃瓶中時，瓶塞應(yīng)

。廣口瓶(桶)中有色玻璃瓶，這種不易透光的容器不是玻璃塞細(xì)口瓶4．強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化性試劑、有機(jī)溶劑，要盛在玻璃瓶這樣的耐腐蝕性的容器中，但瓶塞不可用

。常見的強(qiáng)氧化劑：HNO3、H2SO4(濃)、Cl2(H2O)、Br2(H2O)、KMnO4、K2Cr2O7。常見的有機(jī)溶劑：汽油、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、乙醇、乙酸、氯仿、二硫化碳、丙酮。5．易燃易爆的試劑所放的位置遠(yuǎn)離火源。常見的易燃易爆的試劑：鉀、鈉、白磷、硫磺、酒精、苯、甲苯、二甲苯、汽油、丙酮、二硫化碳、硝酸鉀、氯酸鉀、硝酸銨、脫脂棉、火棉、膠棉。橡膠塞或軟木塞6．一般化學(xué)試劑均應(yīng)密封保存，并放在

、

、

。7．特殊的化學(xué)試劑要附加特殊的保存措施。①KCN等劇毒物質(zhì)要由

。②HF(H2O)極易與各種玻璃作用，一般盛在以

。③白磷極易被氧氣氧化，要向其容器中

。鈉、鉀極易與水、氧氣等反應(yīng)，要向其容器中加入

。電石極易與水反應(yīng)，要在其

或

。液溴的揮發(fā)性很強(qiáng)，要向其容器中

，并在其瓶口處

措施。低溫干燥通風(fēng)處專人保管鉛或塑料為材料制作的容器中加水來強(qiáng)化密封措施煤油來強(qiáng)化密封措施瓶口處涂凡士林熔上石蠟來強(qiáng)化密封措施加少量水熔上石蠟來強(qiáng)化密封【自我檢測】常見物質(zhì)的存放方法名稱特點(diǎn)保存方法鈉、鉀易與_____或_____起反應(yīng)貯存在__里(鋰封存于石蠟中)NaOH、KOH等易_____、易與CO2反應(yīng)；能___玻璃密封保存；試劑瓶用________塞Na2SiO3具有黏性，玻璃瓶塞不易打開試劑瓶用________塞白磷空氣中能自燃貯存在________中液溴有毒，易揮發(fā)，能腐蝕____塞密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中，液面上放少量水(水封)答案：氧氣水煤油潮解腐蝕橡膠橡皮冷水橡皮

方法微熱法液差法吹氣法原理升高裝置中氣體的溫度，使氣體膨脹縮小裝置中氣體的體積，增大壓強(qiáng)增大或減小裝置中氣體的物質(zhì)的量圖例具體操作塞緊橡膠塞將導(dǎo)氣管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂住(或用酒精燈微熱試管)塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導(dǎo)氣管的橡皮管部分，從長頸漏斗向試管中注水塞緊橡膠塞，打開止水夾推動或拉動注射器現(xiàn)象說明燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱冷卻后導(dǎo)氣管末端形成一段水柱，且保持一段時間不下降一段時間后長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且液面差不改變推動注射器之后導(dǎo)管中出現(xiàn)一段液柱，且液面差不改變，拉動注射器試管中產(chǎn)生氣泡

檢查裝置氣密性的基本思路是使裝置內(nèi)外壓強(qiáng)不等，觀察氣泡或液面變化。微熱法檢查的關(guān)鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱；液差(封)法的關(guān)鍵詞是封閉、液差。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置(部分固定裝置略)制備氮化鈣(Ca3N2)，并探究其實(shí)驗(yàn)式。(1)按圖連接好實(shí)驗(yàn)裝置，檢查裝置的氣密性，方法是_____________________________________________________________________________________________________________

(2)反應(yīng)過程中末端導(dǎo)管必須始終插入試管A的水中，目的是________________________________________________________________________。(3)制備氮化鈣的操作步驟是：①打開活塞K并通入N2；②點(diǎn)燃酒精燈，進(jìn)行反應(yīng)；③反應(yīng)結(jié)束后，__________________________；④拆除裝置，取出產(chǎn)物。解析：

(2)先用N2排盡系統(tǒng)內(nèi)的空氣，以防Ca與O2反應(yīng)生成CaO，同時將裝置A中的導(dǎo)管伸入水中，也是防止停止通N2時空氣中的O2進(jìn)入而與Ca反應(yīng)。(3)對加熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后需先撤導(dǎo)管再撤酒精燈以防倒吸。答案：

(1)關(guān)閉活塞K，將末端導(dǎo)管插入試管A的水中，用酒精燈微熱硬質(zhì)試管，若末端導(dǎo)管有連續(xù)均勻的氣泡冒出，停止微熱后，在導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，并且一段時間不回落，則證明裝置的氣密性良好(2)防止空氣中氧氣通過末端導(dǎo)管進(jìn)入實(shí)驗(yàn)裝置，氧化單質(zhì)鈣，生成氧化鈣，引入雜質(zhì)(3)先將末端導(dǎo)管從試管A中拔出，再熄滅酒精燈[變式訓(xùn)練]1.根據(jù)下圖所示裝置，回答下列問題：(1)關(guān)閉圖A裝置中的止水夾a后，從長頸漏斗向試管中注入一定量的水，靜置后如圖A所示。試判斷：A裝置是否漏氣？________(填“漏氣”“不漏氣”或“無法確定”)。(2)關(guān)閉圖B裝置中的止水夾a后，開啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷：B裝置是否漏氣？________(填“漏氣”“不漏氣”或“無法確定”)。解析：

(1)由于不漏氣，加水后試管內(nèi)氣體體積減小，導(dǎo)致壓強(qiáng)增大，長頸漏斗內(nèi)的水面高出試管內(nèi)的水面。(2)由于分液漏斗和燒瓶間有橡皮管相連，使分液漏斗中液面上方和燒瓶中液面上方的壓強(qiáng)始終相同，即使裝置不漏氣，分液漏斗中的液體也會在重力作用下滴入燒瓶。答案：

(1)不漏氣(2)無法確定(1)物質(zhì)的溶解①固體物質(zhì)的溶解一般在燒杯或試管里進(jìn)行。為了加速溶解，常采用研細(xì)(擴(kuò)大固體物質(zhì)與溶劑的接觸面積)、加熱(提高分子運(yùn)動速度，增大溶解度)、振蕩或攪拌等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時不能加熱。②氣體物質(zhì)的溶解a．對溶解度較小的氣體(如Cl2、H2S、SO2、CO2等)，為了增大分子與水分子的接觸，應(yīng)將氣體導(dǎo)管插入水中(見下圖所示圖A)。b．對極易溶于水的氣體(如NH3、HCl、HBr等)，氣體導(dǎo)管口只能靠近液面，最好導(dǎo)管口連接一倒置的漏斗，并使漏斗邊緣剛好貼靠在液面，這樣可以增大氣體的吸收率，減少氣體的逸出同時也避免出現(xiàn)液體倒吸的現(xiàn)象(見下圖所示中B和C)。③液體物質(zhì)的溶解用量筒分別量取一定體積的被溶解的液體物質(zhì)和溶劑，然后先后倒入燒杯里攪拌而溶解。但對于溶解放熱較多的實(shí)驗(yàn)，往往先倒入密度較小的液體，再沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩倒入密度較大的液體，邊倒邊攪拌。比如濃硫酸稀釋和濃硫酸與濃硝酸混合互溶的實(shí)驗(yàn)，一定要將濃硫酸倒入水中或濃硝酸中，千萬不能相反倒入，以免造成局部液體混合放熱沸騰而使酸液飛濺燒傷。(2)廢液處理(3)實(shí)驗(yàn)裝置①防倒吸安全裝置(如下圖所示)其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同，較大容積的漏斗能容納較多的液體，從而防止了倒吸的產(chǎn)生。e不能用來收集氣體，只作防倒吸用，而f可用于收集氣體，同時也具有防倒吸作用。②防堵塞安全裝置(如下圖所示)③防污染安全裝置(如下圖所示)(4)“五防”處理：①防爆炸：點(diǎn)燃可燃?xì)怏w(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗(yàn)氣體純度；②防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱混合溶液時要加沸石；③防失火：實(shí)驗(yàn)室中的可燃物質(zhì)一定要遠(yuǎn)離火源；④防中毒：制取有毒氣體(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；⑤防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時，要注意熄燈順序或加裝安全瓶。

設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時應(yīng)考慮以下因素：(1)吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時要防爆炸。(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。(4)防吸水(如實(shí)驗(yàn)、取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。(5)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減小易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置)。(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸汽)的及時冷卻。(7)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性。(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。

(2010·山東)下列與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的敘述正確的是(

)A．稀釋濃硫酸時，應(yīng)將蒸餾水沿玻璃棒緩慢注入濃硫酸中B．配制溶液時，若加水超過容量瓶刻度，應(yīng)用膠頭滴管將多余溶液吸出C．酸堿滴定時，若加入待測液前用待測液潤洗錐形瓶，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏高D．檢驗(yàn)?zāi)橙芤菏欠窈袝r，應(yīng)取少量該溶液，依次加入BaCl2溶液和稀鹽酸解析：

A項(xiàng)，濃硫酸的密度比水大，稀釋時會放出大量的熱，若將水加到濃硫酸中，放出的熱量使水沸騰造成液體飛濺，稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸沿玻璃棒緩緩加入水中，并不斷攪拌；B項(xiàng)，配制溶液時，若加水超過容量瓶刻度，應(yīng)重新配制，若用膠頭滴管將多余溶液吸出，所配溶液濃度將偏低；C項(xiàng)，酸堿滴定時，若用待測液潤洗錐形瓶，將導(dǎo)致待測液的量增加，消耗標(biāo)準(zhǔn)液的量也增加，最終測定結(jié)果偏高；D項(xiàng)，檢驗(yàn)時，為避免Ag＋、等的干擾，應(yīng)先加稀鹽酸，再加BaCl2溶液，若先加BaCl2溶液，再加稀鹽酸，生成的沉淀可能是AgCl。答案：

C[變式訓(xùn)練]2.(2010·上海)正確的實(shí)驗(yàn)操作是實(shí)驗(yàn)成功的重要因素，下列實(shí)驗(yàn)操作錯誤的是(

)解析：

A項(xiàng)正確，稀釋濃H2SO4時應(yīng)注意是將濃H2SO4往水中傾倒；B項(xiàng)澄清溶液變渾濁，發(fā)生反應(yīng)：CO2＋H2O＋ONa―→OH＋NaHCO3，說明了酸性：H2CO3>OH；C項(xiàng)，HCl極易溶于水可引起倒吸；D項(xiàng)為洗氣裝置，氣體應(yīng)從長管進(jìn)。答案：

D化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的使用和實(shí)驗(yàn)基本操作是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、創(chuàng)新的基礎(chǔ)，也是高考的重要內(nèi)容之一，或者單獨(dú)命題，或者分散在大型綜合實(shí)驗(yàn)題中。主要涉及儀器的規(guī)格和用途、常用試劑的取用與保存、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、實(shí)驗(yàn)安全、儀器及裝置圖的繪制與識別等內(nèi)容，著重考查實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范性、準(zhǔn)確性和靈活性。以后高考對實(shí)驗(yàn)操作技能的考查依然會體現(xiàn)“源于教材又高于教材”的命題指導(dǎo)思想，考點(diǎn)將是實(shí)驗(yàn)基本操作中的細(xì)節(jié)，或者是某一常用儀器的基本原理和使用方法，如根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求恰當(dāng)?shù)剡x用儀器、將常用儀器另作他用(如干燥管用于防倒吸裝置)、根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)，在特殊條件下進(jìn)行非常規(guī)操作等。1．(2010·江蘇)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理或操作正確的是(

)A．選擇合適的試劑，用圖1所示裝置可分別制取少量CO2、NO和O2B．制備乙酸乙酯時，向乙醇中緩慢加入濃硫酸和冰醋酸C．洗滌沉淀時(見圖2)，向漏斗中加適量水，攪拌并濾干D．用廣泛pH試紙測得0.10mol·L－1NH4Cl溶液的pH＝5.2解析：

A項(xiàng)，無法用排空氣法收集NO；B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，洗滌沉淀時向漏斗中加適量水后要讓水自然濾出，不能攪拌；D項(xiàng)，pH試紙測出的pH無法精確到0.1，只能是整數(shù)。答案：

B2．(2010·安徽)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置符合實(shí)驗(yàn)要求的是(

)解析：

A項(xiàng)，準(zhǔn)確量取一定體積的液體應(yīng)用滴定管或移液管；本題量取的是堿液，活塞耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，可以用。B項(xiàng)，定容時，應(yīng)加水至離刻度線1～2cm時改用膠頭滴管滴加。C項(xiàng)，電解飽和食鹽水制取Cl2和H2時，Cu不能作陽極，否則Cu失電子，Cl－無法放電，得不到Cl2。D項(xiàng)，高溫煅燒石灰石時，用酒精燈加熱溫度達(dá)不到其分解溫度。答案：

A3．(2009·廣東單科)某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置(部分固定裝置略)制備氮化鈣(Ca3N2)，并探究其實(shí)驗(yàn)式。(1)按圖連接好實(shí)驗(yàn)裝置。檢查裝置的氣密性，方法是_______________________。(2)反應(yīng)過程中末端導(dǎo)管必須始終插入試管A的水中，目的是

。(3)制備氮化鈣的操作步驟是：①打開活塞K并通入N2；②點(diǎn)燃酒精燈，進(jìn)行反應(yīng)；③反應(yīng)結(jié)束后，______________；④拆除裝置，取出產(chǎn)物?？沾芍圪|(zhì)量m0/g瓷舟與鈣的質(zhì)量m1/g瓷舟與產(chǎn)物的質(zhì)量m2/g14.8015.0815.15(4)數(shù)據(jù)記錄如下：①計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)式CaxN2，其中x＝__________。②若通入的N2中混有少量O2，請比較x與3的大小，并給出判斷依據(jù)：_________________________________________________________________________。解析：

(4)①xCa＋N2===CaxN2

40x

28

15.08－14.80

15.15－15.08解得x＝2.80。答案：

(1)關(guān)閉活塞K，微熱反應(yīng)管，試管A水中有氣泡冒出，停止加熱。冷卻后若末端導(dǎo)管中水柱上升且高度保持不變，則說明裝置氣密性良好(2)防止反應(yīng)過程中空氣進(jìn)入反應(yīng)管；便于觀察N2流速(3)熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通N2并關(guān)閉活塞K(4)①2.80

②O2和N2分別與等量的Ca反應(yīng)，生成CaO的質(zhì)量高于Ca3N2。若通入的N2中混有少量O2，會導(dǎo)致計(jì)算出的n(N)偏大，所以n(Ca)/n(N)＜3/2，即x＜31．(2010·北京)下列物質(zhì)與常用危險(xiǎn)化學(xué)品的類別不對應(yīng)的是(

)A．H2SO4、NaOH——腐蝕品B．CH4、C2H4——易燃液體C．CaC2、Na——遇濕易燃物品D．KMnO4、K2Cr2O7——氧化劑解析：

A項(xiàng)，H2SO4、NaOH都具有腐蝕性；B項(xiàng)，CH4、C2H4為易燃?xì)怏w；C項(xiàng)，CaC2、Na遇濕生成C2H2、H2易燃?xì)怏w；D項(xiàng)，KMnO4、K2Cr2O7是常見的強(qiáng)氧化劑。答案：

B2．(2010·重慶)下列敘述正確的是(

)A．鋁制容器可盛裝熱的濃H2SO4B．AgI膠體在電場中自由運(yùn)動C．K與水反應(yīng)比Li與水反應(yīng)劇烈D．紅磷在過量Cl2中燃燒生成PCl3解析：

A項(xiàng)，鋁和鐵在冷的濃H2SO4中鈍化，熱的濃H2SO4與鋁反應(yīng)；B項(xiàng)，由于AgI膠粒帶電荷，在電場中能定向運(yùn)動；C項(xiàng)，K的金屬性比Li的強(qiáng)，與水反應(yīng)更劇烈；D項(xiàng)，紅磷在過量Cl2中燃燒生成PCl5。答案：

C3．(2010·上海)下列實(shí)驗(yàn)?zāi)康目梢赃_(dá)到的是(

)A．電解熔融氯化鎂制取金屬鎂B．醋酸鈉結(jié)晶水合物與堿石灰共熱制取甲烷C．濃硫酸與溴化鈉共熱制取溴化氫D．飽和碳酸鈉溶液除去二氧化碳中的氯化氫解析：

A項(xiàng)正確；B項(xiàng)，制取甲烷應(yīng)用無水醋酸鈉和堿石灰共熱；C項(xiàng)，濃H2SO4有強(qiáng)氧化性會氧化HBr，制HBr應(yīng)用濃H3PO4和NaBr共熱；D項(xiàng)，除CO2中的HCl應(yīng)用飽和NaHCO3溶液。答案：

A4．(2010·