認可準則在化學領域應用說明

與CNAS-CL10:2006的主要區(qū)別

明確適用范圍一般理解，大部分化學實驗室的最終目的都是定量，這就會存在一個誤解，僅僅做化學定性的怎么辦？CNAS-CL10:2006并沒有明確這一點。CNAS-CL10:2012言簡意賅的說明適用范圍：化學檢測領域包括采用理化分析手段對化學成分進行的定性分析或定量檢測。也就是說，不管你是材料實驗室、或是神馬實驗室也好，只要是利用理化分析手段對化學成分進行的定性分析或定量的就屬于她的管轄范圍。明確技術主管的任職要求CNAS-CL01:2006和CNAS-CL10:2006均沒有提及技術主管（或稱技術負責人）的具體任職要求。CNAS-CL10:2012在4.1條款中要求實驗室技術管理者中：至少有一名申請認可或已獲認可的化學檢測范圍內具有豐富知識和經(jīng)驗的成員，應具有化學專業(yè)或與所從事檢測專業(yè)范圍密切相關（以下簡稱化學及相關專業(yè)）的本科以上學歷和五年以上化學檢測的工作經(jīng)歷。所謂技術管理者，按CNAS-CL01:2006的解釋是可由多人組團，即技術管理團隊。4.1條要求至少有一人具備相應條件，即要求實驗室技術管理者的頭頭至少是滿足要求的，而這個技術管理者的頭頭就是我們常說的技術主管或技術負責人。注意1：很多中小型實驗室并沒有技術管理團隊，而只設置了技術主管（或稱技術負責人），這個要求就不言而喻了。明確分包不予認可由于CNAS-CL01:2006允許分包的存在，而又沒說明是否可以將分包作為能力來認可，這里肯定會有誤解，可能導致部分實驗室將分包的項目申請認可。CNAS-CL10:2012明確:實驗室沒有技術能力而分包的檢測項目，不予認可。禁止將分包的項目當做自己的能力申請認可，這就是所謂的不是你的，終究不是你的！明確試劑和標準物質的儲存試劑和標準物質在制備、儲存和使用過程中，應特別關注特定要求，包括其毒性、對熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學試劑的反應、儲存環(huán)境等。試劑/標物（應該包括耗材）驗收，試劑驗收一般除了一些表面的驗收（比如有無過期、證書之類）之外，對于一些對檢測結果有影響的進行技術驗收，并要采取相應措施防止不良影響的發(fā)生。比如環(huán)境監(jiān)測采樣用的濾筒本身往往含鉛量很高，這種我們肯定不能直接使用；在比如分析水質中總氮的試劑過硫酸鉀，常常引起空白太高。實驗室用水的驗收，就參考GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》進行檢驗。記得所有驗收均要保留書面的記錄！明確人員要求實驗室從事化學檢測的人員應至少具有化學或相關專業(yè)?？埔陨系膶W歷，或者具有10年以上化學檢測工作經(jīng)歷。實驗室授權簽字人應具有化學及相關專業(yè)本科以上學歷，并具有3年以上相關技術工作經(jīng)歷，如果沒有化學及相關專業(yè)的本科以上學歷，應具有至少10年的化學檢測工作經(jīng)歷。關鍵檢測人員應掌握化學分析測量不確定度評定的方法，并能就所負責的檢測項目進行測量不確定度評定。實驗室應制定人員培訓計劃。培訓計劃應包括檢測方法、質量控制方法以及有關化學安全和防護、救護知識的培訓。操作復雜分析儀器如色譜、光譜、質譜等儀器或相關設備的人員應接受過涉及儀器原理、操作和維護等方面知識的專門培訓，掌握相關的知識和專業(yè)技能。

只有經(jīng)過技術能力評價確認滿足要求的人員才能授權其獨立從事檢測活動。實驗室應定期評價被授權人員的持續(xù)能力。評價記錄和授權記錄應予以保存。明確設施和環(huán)境條件要求

從事痕量分析的實驗室應確認檢測設施和環(huán)境不對檢測結果產(chǎn)生不良的影響。實驗室應保持良好的內務管理，最大程度減少環(huán)境對檢測結果的影響。注：例如痕量金屬元素分析需要關注環(huán)境中存在的灰塵，應盡可能采用措施避免灰塵進入；農(nóng)藥殘留分析應注意環(huán)境中存在的有機物質，應避免外來污染；在樣品制備和分析的全過程中，實驗室墻壁涂料、排煙罩及其它固定設施所用的材料不應通過產(chǎn)生空氣攜帶微粒的途徑對檢測樣品、標準物質和其它試劑造成污染。實驗室應制定并實施有關實驗室安全和保證人員健康的程序。實驗室應有與檢測范圍相適應并便于使用的安全防護裝備及設施，如個人防護裝備、煙霧報警器、毒氣報警器、洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器等，定期檢查其功能的有效性。

實驗室應有安全處理、處置有毒有害物質和廢棄物的措施及程序，保存相關處理、處置記錄。明確檢測方法及方法的確認要求對于化學檢測，有必要防止實驗室器皿對檢測樣品或標準溶液的污染。必要時，實驗室應對用于不同檢測的器皿使用不同的清洗、儲存和隔離程序并形成文件。如果檢測方法中規(guī)定了器皿的清洗方法或注意事項，實驗室應遵守或予以關注。從事痕量分析的實驗室應配備一套專用的器皿，以避免可能的交叉污染；將用于痕量金屬分析的器皿浸泡于酸液中以去除痕量金屬。對互不相容的檢測，實驗室應使用不同的器皿。應關注清洗劑中可能存在的分析物。方法的選擇實驗室應對首次采用的檢測方法進行技術能力的驗證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標準方法中未能詳述但影響檢測結果的環(huán)節(jié)，應將詳細操作步驟編制成作業(yè)指導書，作為標準方法的補充。當檢測標準發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設施、操作方法時，需要通過技術驗證重新證明正確運用新標準的能力。方法確認a)任何對標準方法的偏離，都必須進行實驗室確認，即使所采用的替代技術可能具有更好的分析性能。注：如超出適用的濃度范圍或基體使用標準方法，或使用替代的技術(如以毛細管柱代替填充柱)。b)實驗室應通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法進行確認。實驗室應能解釋和說明檢出限和報告限的獲得。報告限應設定在一定置信度下可獲得定量結果的水平。c)如可行，實驗室應使用有證標準物質(CRMs)評估方法偏差。使用的有證標準物質應盡可能與樣品基體一致。分析物的水平也應在方法的適用范圍內。如無合適的基體有證標準物質，應進行回收率研究或與標準參考方法進行比對。d)當設備、環(huán)境變化可能影響檢測結果或不滿足制造商的要求時，實驗室應對檢測方法特性重新進行確認。對設備的要求

對檢測結果的準確性有影響的實驗室關鍵檢測設備應為自有設備。

實驗室配制的所有試劑（包括純水）應加貼標簽，并根據(jù)適用情況標識成份、濃度、溶劑（除水外）、制備日期和有效期等必要信息。1)

關鍵的儀器設備必須是自己買的（采購發(fā)票證明），不能借用或租用；2)

明確試劑、溶液必須加貼標簽，并規(guī)范標簽的內容。對測量溯源性要求1)

線性校準曲線至少由5個點組成（加空白6個點），非線性曲線需要更多點；2)

校準曲線并不需要每次都建，可定期利用中間點對曲線進行核查，以確認其有效性。核查頻率通查為5%，具體需根據(jù)實驗室自身的經(jīng)驗確定；3)

標準溶液和其他內部標準物質的制備（包括逐級稀釋）、標定、驗證、有效期限、注意事項或危害、制備人、標識等必須在程序中有規(guī)定，同時應有相應記錄；4)

標準溶液的標定可參照GB/T601《化學試劑標準滴定溶液的制備》的要求，由于大多數(shù)方法標準對于溶液的標定均不夠嚴格，建議參照GB/T601。檢測和校準物品（樣品）的處置要求1)

接收樣品應檢查樣品標識、體積或數(shù)量、外觀等，看是否符合標準及客戶的要求；2)

當樣品偏離標準要求時，應通知客戶。如是客戶原因，應盡量說服其按標準提供樣品，惹是實驗室的問題，建議重新抽樣/采樣，這兩種情況都是基于偏離可能影響結果的考慮。比如數(shù)量不夠、儲存容器不符要求（要求用玻璃容器，卻用塑料容器儲存）；3)

樣品儲存對環(huán)境有特殊要求的，應對相應環(huán)境進行監(jiān)控和記錄，比如要求在-4℃以下儲存。4)

對那些延長儲存時間可能會影響檢測結果的樣品，應規(guī)定最長保留時間并在規(guī)定的時間內檢測。如實驗室不能確定其樣品可儲存多長時間，可通過復現(xiàn)性檢測確定樣品保存時間；5)

在一樣品上進行二次抽樣（檢測其他指標需要），應保證二次抽樣仍能代表原始樣品。比如需要在同一瓶水樣進行二次取樣檢測多個指標（pH、重金屬），重金屬在檢測前可能需要加酸穩(wěn)定，那么就應該在加酸之前進行二次取樣，用于檢測pH。對檢測結果質量的保證要求a)建立和實施充分的內部質量控制計劃，以確保并證明檢測過程受控以及檢測結果的準確性和可靠性。質量控制計劃應包括空白分析、重復檢測、比對、加標和控制樣品的分析，計劃中還應包括內部質量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時采取的措施。質量控制計劃應覆蓋申請認可或已獲認可的所有檢測技術和方法。b)如果檢測方法中規(guī)定了內部質量控制計劃和程序，包括規(guī)定限值，實驗室應嚴格執(zhí)行。如果檢測方法中無此類計劃，實驗室可以采取以下方法：（1）空白注：試劑空白一般每制備批樣品或每20個樣品做一次，樣品的檢測結果應消除空白造成的影響。如果證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時，可適當減少空白試驗的頻次。當檢測方法對空白有具體規(guī)定時,應滿足方法要求。（2）實驗室控制樣品注：實驗室控制樣品(LCS)可每制備批樣品或每20個樣品做一次。LCS應按通常遇到的基體和含量水平準備，其測定結果可建立質量控制圖進行分析評價。當經(jīng)過LCS測試實驗證明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當減少LCS的測試頻率。（3）加標注：應在分析樣品前加標，基體加標應至少每制備批樣品或每個基體類型或每20個樣品做一次，且添加物濃度水平應接近分析物濃度或在校準曲線中間范圍濃度內，加入的添加物總量不應顯著改變樣品基體。（4）重復檢測注：重復樣品一般至少每制備批樣品或每個基體類型或每20個樣品做一次。當經(jīng)過試驗表明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當?shù)販p少重復檢測頻率。c)適用時，實驗室應使用控制圖監(jiān)控實驗室能力。質量控制圖和警戒限應基于統(tǒng)計原理。實驗室也應觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢，必要時采取處理措施。d)對于非常規(guī)檢測項目，應加強內部質量控制措施，必要時進行全面的分析系統(tǒng)驗證，包括使用標準物質或已知被分析物濃度的控制樣品，然后進行樣品或加標樣品重復分析，確保檢測結果的可靠性和準確性。e)實驗室應建立計劃，盡可能參加能力驗證或實驗室間比對以驗證其能力，其頻次應與所承擔的工作量相匹配。對結果報告要求a)當檢出結果低于檢出限，應在檢測報告中提供檢出限的數(shù)值。b)如果報告的結果是用數(shù)字表示的數(shù)值，應按照標準方法的規(guī)定進行表述，當方法沒有相關規(guī)定時，依照有效數(shù)值修約的規(guī)定表述。注：關于數(shù)值修約可參考GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》。對實驗室認可申請受理若干要求的解釋說明

2.2CNAS-RL01條款7.8要求：申請認可的技術能力有相應的檢測/校準經(jīng)歷。對所申請認可的能力，實驗室應有足夠的、持續(xù)不斷的檢測經(jīng)歷予以支持。如近兩年沒有檢測/校準經(jīng)歷，該能力不予受理。實驗室不經(jīng)常進行的檢測或校準活動，如每個月低于1次，應在認可申請時提交近期方法驗證和相關質控記錄。如實驗室無法提供有效證據(jù)證明其結果的準確性，該能力不予受理。對特定檢測或校準項目，實驗室由于接收的委托樣品太少，無法建立質量監(jiān)控措施的，原則上該能力不予受理，除非實驗室能夠提供其他有效的質量控制措施記錄。3.1CNAS-CL01條款4.13.2.1要求：實驗室應將原始觀察、導出資料和建立審核路徑的充分信息的記錄、校準記錄、員工記錄以及發(fā)出的每份檢測報告或校準證書的副本按規(guī)定的時間保存。實驗室無論何種原因未保存原始記錄或原始記錄與出具的檢測報告或校準證書中的結果不一致，將導致不予認可或撤銷認可資格。在認可評審過程中，無論何種原因，實驗室不能提供檢測或校準原始記錄，無論是檢測報告或校準證書中的全部項目或部分項目，將導致不予認可或撤銷認可資格。3.2CNAS-CL01條款5.2.1要求：實驗室管理者應確保所有操作專門設備、從事檢測和/或校準、評價結果、簽署檢測報告和校準證書的人員的能力。從事檢測/校準活動人員學歷要求：應為相關專業(yè)理工科大專以上學歷，非相關專業(yè)或文科學歷原則上不接受，除非有10年以上相關檢測/校準經(jīng)驗。在此基礎上，關鍵技術人員，如進行檢測或校準結果復核、檢測或校準方法驗證或確認、簽發(fā)證書或報告的人員（包含授權簽字人），必須有3年以上本專業(yè)領域的檢測或校準經(jīng)驗。學歷不滿足要求的，至少應有10年以上相關檢測/校準經(jīng)驗。3.3CNAS-CL01條款5.2.3要求：實驗室應使用長期雇傭人員或簽約人員。實驗室所有從事檢測或校準活動的人員應是長期固定工作人員，不允許在其他同類型實驗室從事同類的檢測或校準活動，除非法律法規(guī)或CNAS對特定領域的應用要求有其他規(guī)定。3.4CNAS-CL01條款5.4.4要求：所制定的方法在使用前應經(jīng)適當?shù)拇_認。對涉及實驗室全部或大部的自制方法或非標方法的，應嚴格執(zhí)行準則相關要求，提供完整的非標方法及確認記錄(證明材料)，不能達到相關要