原子吸收操作與維護(hù)

原子吸收操作與維護(hù)

一、樣品前處理

微波消解方法：取0.5g樣品置于聚四氟乙烯微波消解罐內(nèi)，加消解液10ml，靜置一小時(shí)，加防爆膜，封罐，置微波消解儀內(nèi)，采用梯度升溫模式的消解程序進(jìn)行消解，消解完后冷卻，取出消解罐，加0.5-1ml氫氟酸，置電熱板上190℃趕酸至2-3ml，用純化水定容至25ml或50ml容量瓶中，待測(cè)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。前處理注意①消解液三七總皂苷為硝酸與30%過(guò)氧化氫按5:2配成，膠囊直接加硝酸（選用J.T.Baker生產(chǎn)的高純硝酸）②所用器皿均應(yīng)浸泡在酸池(取西隴化工股份有限公司生產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純硝酸5瓶*500ml，加純化水稀釋成30%濃度的硝酸溶液，做為酸液)內(nèi)，臨用前取出以純化水沖洗三次以上后使用，甩去內(nèi)壁水，不用烘干，擦干外壁于天平上直接稱取樣品。③空氣中的灰塵均會(huì)對(duì)其測(cè)量元素造成污染，特別是樣品杯，燒杯，消解罐容易污染。④氫氟酸對(duì)玻璃儀器均有腐蝕性，量取、盛放均要求使用塑料器皿，趕酸要徹底，加酸量根據(jù)樣品消解情況加取，有輕微沉淀的，加1ml氫氟酸，搖勻后沉淀消失。什么是原子吸收？處于基態(tài)的自由原子（氣態(tài)原子）吸收特定波長(zhǎng)光輻射的現(xiàn)象叫“原子吸收”。特定波長(zhǎng)也叫“特征波長(zhǎng)”或“共振波長(zhǎng)”.二、原子吸收基本結(jié)構(gòu)光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)一、光源1.作用：發(fā)射被測(cè)元素的特征光譜。2.種類：空心陰極燈、無(wú)極放電燈、蒸氣放電燈。1)結(jié)構(gòu)陽(yáng)極：鎢或鎳棒陰極：待測(cè)元素金屬內(nèi)充低壓惰性氣體2)工作原理：輝光放電3)特點(diǎn)：只有一個(gè)操作參數(shù)(燈電流)

4)

燈電流的選擇原則：在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下，盡量選用低的工作電流。

原子吸收光光度計(jì)結(jié)構(gòu)二、原子化系統(tǒng)作用：將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子，并吸收光源發(fā)出的特征光譜。(一)火焰原子化法1.霧化器作用：將試液均勻霧化，除去較大的霧滴。2.燃燒器原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)3.火焰作用：使試樣蒸發(fā)、干燥、解離（還原），產(chǎn)生大量基態(tài)原子。原則：保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰。種類：1）空氣-乙炔火焰，2600K2）乙炔-氧化亞氮(笑氣)火焰，3300K3）空氣-丙烷(煤氣)火焰，2200K根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)選擇火焰類型。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)1.干燥(二)石墨爐原子化法目的：蒸發(fā)除去溶劑。溫度：稍高于溶劑的沸點(diǎn)。2.灰化目的：除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物，減少分子吸收。溫度：在保證被測(cè)元素不損失的前提下，盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時(shí)間。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)3.原子化目的：使待測(cè)元素成為基態(tài)原子。溫度：1800~3000℃。4.凈化目的：高溫除去管內(nèi)殘?jiān)?。操作：停止載氣，以延長(zhǎng)基態(tài)原子在石墨管中的停留時(shí)間，提高分析的靈敏度。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)(三)原子化法特點(diǎn)1.火焰原子化法2.石墨爐原子化法1)精密度高1)精密度低3)不能直接分析固體試樣3)可分析固體試樣2)靈敏度高，原子化效率可達(dá)90%。2)靈敏度低，原子化效率一般為10%。5)重現(xiàn)性好。5)重現(xiàn)性差。6)裝置簡(jiǎn)單、快速。6)裝置復(fù)雜、速度慢。4)基體干擾小，化學(xué)干擾大。4)基體干擾大,化學(xué)干擾小。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)三、分光系統(tǒng)主要由色散元件、凹面鏡、狹縫組成。棱鏡、光柵(最常用)作用：將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開(kāi)。原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)四、檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、讀數(shù)顯示裝置。各氣體的作用：空氣由空壓機(jī)提供，作為驅(qū)動(dòng)氣體和助燃?xì)怏w；乙炔作為燃燒氣體；氬氣作為載氣及保護(hù)氣體，保護(hù)石墨管。使用前的準(zhǔn)備1選定和安裝需要的空心陰極燈或無(wú)極放電燈2配置好需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液、基體改進(jìn)劑等需要的試劑溶液。開(kāi)機(jī)（1）先關(guān)閉空氣壓縮機(jī)放氣閥及出氣閥，再開(kāi)啟開(kāi)關(guān)讓其自動(dòng)充氣，待充滿氣后，打開(kāi)空氣壓縮機(jī)出氣閥使二級(jí)過(guò)濾器輸出壓力保持在500kpa；（2）打開(kāi)氬氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)次級(jí)閥門，使其次級(jí)壓力在0.35-0.4MPa；（石墨爐法）（3）打開(kāi)乙炔氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)次級(jí)閥門，使其次級(jí)壓力在0.1MPa；（火焰法）開(kāi)機(jī)（4）開(kāi)啟通風(fēng)系統(tǒng)。（5）打開(kāi)室內(nèi)總電閘，再打開(kāi)計(jì)算機(jī)顯示屏和計(jì)算機(jī)主機(jī)開(kāi)關(guān),使其進(jìn)入到WINDOWSXP界面;（6）打開(kāi)主機(jī)電源，此時(shí)儀器對(duì)各部分進(jìn)行自檢，待聽(tīng)到儀器兩聲清晰的”突”,”突”聲后（儀器完成自檢）點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上的Winlab32forAA快捷圖標(biāo)，進(jìn)行聯(lián)機(jī)，此這時(shí)光譜儀對(duì)光柵，馬達(dá)等機(jī)械部件進(jìn)行自檢，直到屏幕上出現(xiàn)每日提示畫面。開(kāi)機(jī)（7）在改換技術(shù)中通過(guò)打鉤選擇分析技術(shù)（火焰或石墨爐），如果改變分析技術(shù)，要確?；鹧婊蚴珷t系統(tǒng)轉(zhuǎn)變時(shí)沒(méi)有阻擋?；鹧娣ǎ‵lame）（1）在改換技術(shù)中通過(guò)打鉤選擇分析技術(shù)火焰，此時(shí)光譜儀對(duì)光柵,馬達(dá)等機(jī)械部件進(jìn)行自檢，直到屏幕上出現(xiàn)每日提示畫面。將所需測(cè)定的元素?zé)舸蜷_(kāi)。點(diǎn)擊工具菜單，選擇燈設(shè)置，檢查待測(cè)元素的燈是否安裝。在該窗口開(kāi)/關(guān)上單擊小圓圈使呈現(xiàn)綠色，預(yù)熱待測(cè)元素的燈。檢測(cè)完成該元素，再次單擊小圓圈關(guān)掉燈（變灰色），若另外的待測(cè)元素?zé)粢呀?jīng)點(diǎn)亮預(yù)熱，可以直接點(diǎn)擊選擇下面該燈的位置即可達(dá)到該燈所要求的儀器條件；反之按開(kāi)燈順序依次開(kāi)打其他待測(cè)元素?zé)簟｜c(diǎn)亮燈后關(guān)閉燈窗口?；鹧娣ǎ‵lame）（2）測(cè)定方法的建立：測(cè)定一個(gè)元素的分析方法可以在文件菜單中打開(kāi)也可以在窗口中快捷菜單中“方法”下打開(kāi)原有的分析方法或新建分析方法。（3）結(jié)果保存：在“手工分析控制”窗口中，“結(jié)果數(shù)據(jù)組名稱”欄單擊“打開(kāi)”瀏覽找到數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑（數(shù)據(jù)可以保存在舊的數(shù)據(jù)庫(kù)中，也可以保存在新建數(shù)據(jù)庫(kù)中）?；鹧娣ǎ‵lame）（4）點(diǎn)火：確定分析條件后，若火焰控制窗口的安全聯(lián)鎖中有綠色“√”（如為“×”，則根據(jù)提示檢查儀器）便可以單擊點(diǎn)火按鈕點(diǎn)火，觀察火焰的顏色與穩(wěn)定性，正?；鹧鎽?yīng)是藍(lán)色沒(méi)有鋸齒狀的，但乙炔流量大的時(shí)候?yàn)辄S色火焰。（5）測(cè)定：確認(rèn)已打開(kāi)相應(yīng)的方法及試樣信息文件，設(shè)置好數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑，按“分析空白”（選擇校準(zhǔn)空白，不要選擇試劑空白）→“分析標(biāo)樣”→“分析試樣”的順序依次分析，標(biāo)準(zhǔn)分析濃度按從低到高順序進(jìn)行。火焰法（Flame）6）熄火：分析完成后讓火焰繼續(xù)處于點(diǎn)燃狀態(tài)同時(shí)吸空白溶液10-15分鐘。再次單擊點(diǎn)火按鈕熄滅火焰，關(guān)閉乙炔鋼瓶閥門，點(diǎn)擊“排氣”放掉管路中的乙炔（鋼瓶次級(jí)壓力為0kpa，安全連鎖變?yōu)榧t色×）。（7）打印報(bào)告：在“文件”菜單下的子菜單“使用程序”下的“數(shù)據(jù)管理器”即可進(jìn)入專用報(bào)告界面，調(diào)出結(jié)果保存的文件名，就可以選擇需要的報(bào)告格式進(jìn)行預(yù)覽或打印；或者直接打印結(jié)果界面顯示的內(nèi)容（文件→打印→活動(dòng)窗口）。如需要對(duì)數(shù)據(jù)再處理，可以單擊“再處理”進(jìn)入再處理界面對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行再處理之后再打印（再處理前記得清空結(jié)果顯示窗口）。石墨爐法（1）單擊“文件”菜單下“改換技術(shù)”，選擇“石墨爐”，進(jìn)入石墨爐測(cè)定窗口。點(diǎn)燈：點(diǎn)擊“燈設(shè)置”，打開(kāi)燈設(shè)置窗口，點(diǎn)亮待測(cè)元素?zé)?，預(yù)熱測(cè)定元素的燈，特別是無(wú)極放電燈一定要預(yù)熱，若不關(guān)閉“自動(dòng)分析”窗口，“燈設(shè)置”菜單是灰色狀態(tài)不能打開(kāi)。其他條件同火焰系統(tǒng)。燈點(diǎn)亮后若在反光鏡中不能看到完整的光斑，需進(jìn)行石墨爐位置優(yōu)化；再打開(kāi)分析窗口。石墨爐法2）分析方法：測(cè)定元素的分析方法可以在“文件”菜單中打開(kāi)也可以在窗口中快捷菜單中“方法”下打開(kāi)原有的分析方法或新建分析方法。（3）結(jié)果保存：在“自動(dòng)分析控制”窗口中，“結(jié)果數(shù)據(jù)組名稱”欄單擊“打開(kāi)”瀏覽找到數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑（數(shù)據(jù)可以保存在舊的數(shù)據(jù)庫(kù)中，也可以保存在新建數(shù)據(jù)庫(kù)中）。石墨爐法（4）進(jìn)樣針位置的調(diào)節(jié)：分析前需校正自動(dòng)進(jìn)樣針位置，保證進(jìn)樣到石墨管中且均勻，應(yīng)該是連續(xù)的液滴狀。（5）測(cè)定：分析開(kāi)始前，若長(zhǎng)期未使用分析系統(tǒng)，要單擊“啟動(dòng)/關(guān)閉石墨爐”按分析方法的升溫程序空燒石墨管一次，結(jié)果讀數(shù)中第四位有數(shù)字便可測(cè)定，若第三位也有數(shù)字需再空燒一次或手動(dòng)升溫在2000℃以上空燒20秒，在2000℃以上不能超過(guò)20秒（否則石墨管損壞），2000℃以下需設(shè)置空燒時(shí)間。再將標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品以及稀釋劑、基性改進(jìn)劑放在方法和樣品信息中設(shè)定的自動(dòng)進(jìn)樣器位置上。石墨爐法（6）分析：樣品信息文件名、結(jié)果文件名、分析樣品位置設(shè)置完成后，點(diǎn)擊‘自動(dòng)’下的次級(jí)窗口‘分析’選項(xiàng)卡，即可以在該窗口下選擇分析‘分析全部’、‘校準(zhǔn)’、‘分析試樣’，分別是分析所有設(shè)置位置樣品（標(biāo)準(zhǔn)和樣品）、分析校正曲線（方法中設(shè)置的位置）、分析樣品。分析過(guò)程中可以再次單擊相應(yīng)選項(xiàng)終止順序分析。石墨爐法（7）打印報(bào)告：在“文件”菜單下的子菜單“使用程序”下的“數(shù)據(jù)管理器”即可進(jìn)入專用報(bào)告界面，調(diào)出結(jié)果保存的文件名，就可以選擇需要的報(bào)告格式進(jìn)行預(yù)覽或打?。换蛘咧苯哟蛴〗Y(jié)果界面顯示的內(nèi)容（文件→打印→活動(dòng)窗口）。如需要對(duì)數(shù)據(jù)再處理，可以單擊“再處理”進(jìn)入再處理界面對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行再處理之后再打?。ㄔ偬幚砬坝浀们蹇战Y(jié)果顯示窗口）。關(guān)機(jī)分析完成后，若要關(guān)機(jī)，按以下步驟進(jìn)行：1.關(guān)閉燈，退出系統(tǒng)2.關(guān)閉主機(jī)電源3.關(guān)閉氬氣鋼瓶閥門、乙炔鋼瓶閥門和關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并旋開(kāi)放氣閥4.關(guān)閉抽風(fēng)機(jī)5.關(guān)閉電源總閘日常維護(hù)空心陰極燈的維護(hù)1.空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用，會(huì)因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點(diǎn)燃，所以每隔2~3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3小時(shí)，以保持燈的性能。2.空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老，致使發(fā)光不穩(wěn)，光強(qiáng)減弱，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過(guò)激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù)，延長(zhǎng)燈的使用壽命。

3.取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座，不要拿燈管，以防止燈管破裂或通光窗口被沾污，導(dǎo)致光能量下降。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3的無(wú)水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。

日常維護(hù)透鏡的維護(hù)

1.外光路的透鏡，不應(yīng)用手觸摸，要保持清潔。

2.透鏡表面如落有灰塵，可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉，千萬(wàn)不能用嘴去吹，以免留下口水圈。如沾有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。

3.光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。

4.石墨爐原子化器，在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染，經(jīng)常要檢查清洗。日常維護(hù)霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)

1.全系統(tǒng)的維護(hù)：

分析任務(wù)守成后，應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火，噴入去離

子水約10分鐘，以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品，溢出的溶液，特別是有機(jī)溶液滴，應(yīng)予以清除，廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次，若分析樣品濃度較高，則每天分析完畢都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液，則工作后應(yīng)立即清洗，防止這些鹽類可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物，易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘，再噴丙酮5分鐘，然后再噴1%HNO3

5分鐘，最后再噴去離子水5分鐘。

2

.噴霧器的維護(hù)：

如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過(guò)小，則可能是毛細(xì)管被堵塞，若毛細(xì)管被氣泡堵塞，可把它從溶液中取出，繼續(xù)通壓縮空氣，并用手指輕彈動(dòng)即可。若被溶質(zhì)或其它物質(zhì)堵塞，可點(diǎn)火噴純?nèi)軇?，如無(wú)改善，可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通，則應(yīng)更換毛細(xì)管。

日常維護(hù)3

.霧化室的維護(hù)：

霧化室必須定期清洗，清洗時(shí)可先取下燃燒器，可用去離子水從霧化室上口灌入，讓水從廢液管排走。若噴過(guò)濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后，應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水，排液管口不要插進(jìn)廢液中，防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。4

.燃燒器的維護(hù)：

燃燒器的長(zhǎng)縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰，若火焰不均勻，長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化──缺口或鋸齒形，說(shuō)明逢被碳或無(wú)機(jī)鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除?？砂鸦鹧嫦绾螅扔脼V紙插入揩試。如不起作用可吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但要注意不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器，拆開(kāi)清洗。

日常維護(hù)火焰系統(tǒng)火焰法測(cè)定完成后，吸入5%的硝酸溶液幾分鐘；再吸入蒸餾水幾分鐘，清洗燃燒系統(tǒng)。發(fā)現(xiàn)燃燒頭上面有很多一閃一閃的黃色光條，說(shuō)明燃燒頭已臟，要進(jìn)行清洗。把燃燒頭拆下來(lái)，先用自來(lái)水沖洗，邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊，然后用紙片（打印紙）那樣厚，來(lái)回刷縫的兩邊，直到紙上的刮痕不那么黑（如果縫中的水被刷干，再用水弄濕，然后再用紙刷）為止。日常維護(hù)火焰系統(tǒng)空氣壓縮機(jī)要經(jīng)常放水（最長(zhǎng)一個(gè)星期一次）。要用無(wú)油空氣壓縮機(jī)，否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰，引起測(cè)定不穩(wěn)定。日常維護(hù)火點(diǎn)不著的原因：長(zhǎng)期不使用，乙炔管里充滿空氣（尤其管路長(zhǎng)時(shí)），要預(yù)先放氣一段時(shí)間才可能點(diǎn)燃火焰；長(zhǎng)期不使用，廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干。擰開(kāi)蓋子與廢液管連接鎖緊裝置，從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水；乙炔沒(méi)有打開(kāi)或乙炔的壓力太低?？諝鉀](méi)有打開(kāi)或壓力太低。檢查燃燒系統(tǒng)的兩個(gè)電插頭有沒(méi)有插好。檢查霧化器上的磁性開(kāi)關(guān)與預(yù)混合室上的磁性開(kāi)關(guān)有沒(méi)有接觸好；如果氣體的壓力流量都合適，也沒(méi)有其他問(wèn)題，但還是點(diǎn)不著火，試試把燃燒頭往里扳，然后再點(diǎn)火。如果還是點(diǎn)不著火時(shí)，就要聯(lián)系維修工程師查看。日常維護(hù)石墨爐系統(tǒng)

1.對(duì)于石墨爐，石墨管沒(méi)有氬氣保護(hù)（或流量很?。?，石墨管很容易損壞。

2.石墨管和主機(jī)樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時(shí)，要進(jìn)行清洗（50ml燒杯，裝上去離子水，滴加幾滴中性洗滌劑。用藥棉棒粘上這些溶液進(jìn)行清洗，然后用去離子水沖洗幾遍，最后用氮?dú)饣驓鍤獍阉蹈伞?/p>