原子吸收操作與維護

原子吸收操作與維護

一、樣品前處理

微波消解方法：取0.5g樣品置于聚四氟乙烯微波消解罐內(nèi)，加消解液10ml，靜置一小時，加防爆膜，封罐，置微波消解儀內(nèi)，采用梯度升溫模式的消解程序進行消解，消解完后冷卻，取出消解罐，加0.5-1ml氫氟酸，置電熱板上190℃趕酸至2-3ml，用純化水定容至25ml或50ml容量瓶中，待測，同時做空白試驗。前處理注意①消解液三七總皂苷為硝酸與30%過氧化氫按5:2配成，膠囊直接加硝酸（選用J.T.Baker生產(chǎn)的高純硝酸）②所用器皿均應(yīng)浸泡在酸池(取西隴化工股份有限公司生產(chǎn)的優(yōu)級純硝酸5瓶*500ml，加純化水稀釋成30%濃度的硝酸溶液，做為酸液)內(nèi)，臨用前取出以純化水沖洗三次以上后使用，甩去內(nèi)壁水，不用烘干，擦干外壁于天平上直接稱取樣品。③空氣中的灰塵均會對其測量元素造成污染，特別是樣品杯，燒杯，消解罐容易污染。④氫氟酸對玻璃儀器均有腐蝕性，量取、盛放均要求使用塑料器皿，趕酸要徹底，加酸量根據(jù)樣品消解情況加取，有輕微沉淀的，加1ml氫氟酸，搖勻后沉淀消失。什么是原子吸收？處于基態(tài)的自由原子（氣態(tài)原子）吸收特定波長光輻射的現(xiàn)象叫“原子吸收”。特定波長也叫“特征波長”或“共振波長”.二、原子吸收基本結(jié)構(gòu)光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)一、光源1.作用：發(fā)射被測元素的特征光譜。2.種類：空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈。1)結(jié)構(gòu)陽極：鎢或鎳棒陰極：待測元素金屬內(nèi)充低壓惰性氣體2)工作原理：輝光放電3)特點：只有一個操作參數(shù)(燈電流)

4)

燈電流的選擇原則：在保證放電穩(wěn)定和有適當光強輸出情況下，盡量選用低的工作電流。

原子吸收光光度計結(jié)構(gòu)二、原子化系統(tǒng)作用：將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子，并吸收光源發(fā)出的特征光譜。(一)火焰原子化法1.霧化器作用：將試液均勻霧化，除去較大的霧滴。2.燃燒器原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)3.火焰作用：使試樣蒸發(fā)、干燥、解離（還原），產(chǎn)生大量基態(tài)原子。原則：保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰。種類：1）空氣-乙炔火焰，2600K2）乙炔-氧化亞氮(笑氣)火焰，3300K3）空氣-丙烷(煤氣)火焰，2200K根據(jù)待測元素性質(zhì)選擇火焰類型。原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)1.干燥(二)石墨爐原子化法目的：蒸發(fā)除去溶劑。溫度：稍高于溶劑的沸點。2.灰化目的：除去易揮發(fā)的基體和有機物，減少分子吸收。溫度：在保證被測元素不損失的前提下，盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時間。原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)3.原子化目的：使待測元素成為基態(tài)原子。溫度：1800~3000℃。4.凈化目的：高溫除去管內(nèi)殘渣。操作：停止載氣，以延長基態(tài)原子在石墨管中的停留時間，提高分析的靈敏度。原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)(三)原子化法特點1.火焰原子化法2.石墨爐原子化法1)精密度高1)精密度低3)不能直接分析固體試樣3)可分析固體試樣2)靈敏度高，原子化效率可達90%。2)靈敏度低，原子化效率一般為10%。5)重現(xiàn)性好。5)重現(xiàn)性差。6)裝置簡單、快速。6)裝置復(fù)雜、速度慢。4)基體干擾小，化學干擾大。4)基體干擾大,化學干擾小。原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)三、分光系統(tǒng)主要由色散元件、凹面鏡、狹縫組成。棱鏡、光柵(最常用)作用：將待測元素的共振線與鄰近線分開。原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)四、檢測系統(tǒng)檢測器、放大器、對數(shù)變換器、讀數(shù)顯示裝置。各氣體的作用：空氣由空壓機提供，作為驅(qū)動氣體和助燃氣體；乙炔作為燃燒氣體；氬氣作為載氣及保護氣體，保護石墨管。使用前的準備1選定和安裝需要的空心陰極燈或無極放電燈2配置好需要的標準溶液、基體改進劑等需要的試劑溶液。開機（1）先關(guān)閉空氣壓縮機放氣閥及出氣閥，再開啟開關(guān)讓其自動充氣，待充滿氣后，打開空氣壓縮機出氣閥使二級過濾器輸出壓力保持在500kpa；（2）打開氬氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)次級閥門，使其次級壓力在0.35-0.4MPa；（石墨爐法）（3）打開乙炔氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)次級閥門，使其次級壓力在0.1MPa；（火焰法）開機（4）開啟通風系統(tǒng)。（5）打開室內(nèi)總電閘，再打開計算機顯示屏和計算機主機開關(guān),使其進入到WINDOWSXP界面;（6）打開主機電源，此時儀器對各部分進行自檢，待聽到儀器兩聲清晰的”突”,”突”聲后（儀器完成自檢）點擊計算機桌面上的Winlab32forAA快捷圖標，進行聯(lián)機，此這時光譜儀對光柵，馬達等機械部件進行自檢，直到屏幕上出現(xiàn)每日提示畫面。開機（7）在改換技術(shù)中通過打鉤選擇分析技術(shù)（火焰或石墨爐），如果改變分析技術(shù)，要確?；鹧婊蚴珷t系統(tǒng)轉(zhuǎn)變時沒有阻擋?；鹧娣ǎ‵lame）（1）在改換技術(shù)中通過打鉤選擇分析技術(shù)火焰，此時光譜儀對光柵,馬達等機械部件進行自檢，直到屏幕上出現(xiàn)每日提示畫面。將所需測定的元素燈打開。點擊工具菜單，選擇燈設(shè)置，檢查待測元素的燈是否安裝。在該窗口開/關(guān)上單擊小圓圈使呈現(xiàn)綠色，預(yù)熱待測元素的燈。檢測完成該元素，再次單擊小圓圈關(guān)掉燈（變灰色），若另外的待測元素燈已經(jīng)點亮預(yù)熱，可以直接點擊選擇下面該燈的位置即可達到該燈所要求的儀器條件；反之按開燈順序依次開打其他待測元素燈。點亮燈后關(guān)閉燈窗口?；鹧娣ǎ‵lame）（2）測定方法的建立：測定一個元素的分析方法可以在文件菜單中打開也可以在窗口中快捷菜單中“方法”下打開原有的分析方法或新建分析方法。（3）結(jié)果保存：在“手工分析控制”窗口中，“結(jié)果數(shù)據(jù)組名稱”欄單擊“打開”瀏覽找到數(shù)據(jù)存儲路徑（數(shù)據(jù)可以保存在舊的數(shù)據(jù)庫中，也可以保存在新建數(shù)據(jù)庫中）?；鹧娣ǎ‵lame）（4）點火：確定分析條件后，若火焰控制窗口的安全聯(lián)鎖中有綠色“√”（如為“×”，則根據(jù)提示檢查儀器）便可以單擊點火按鈕點火，觀察火焰的顏色與穩(wěn)定性，正?；鹧鎽?yīng)是藍色沒有鋸齒狀的，但乙炔流量大的時候為黃色火焰。（5）測定：確認已打開相應(yīng)的方法及試樣信息文件，設(shè)置好數(shù)據(jù)存儲路徑，按“分析空白”（選擇校準空白，不要選擇試劑空白）→“分析標樣”→“分析試樣”的順序依次分析，標準分析濃度按從低到高順序進行。火焰法（Flame）6）熄火：分析完成后讓火焰繼續(xù)處于點燃狀態(tài)同時吸空白溶液10-15分鐘。再次單擊點火按鈕熄滅火焰，關(guān)閉乙炔鋼瓶閥門，點擊“排氣”放掉管路中的乙炔（鋼瓶次級壓力為0kpa，安全連鎖變?yōu)榧t色×）。（7）打印報告：在“文件”菜單下的子菜單“使用程序”下的“數(shù)據(jù)管理器”即可進入專用報告界面，調(diào)出結(jié)果保存的文件名，就可以選擇需要的報告格式進行預(yù)覽或打??；或者直接打印結(jié)果界面顯示的內(nèi)容（文件→打印→活動窗口）。如需要對數(shù)據(jù)再處理，可以單擊“再處理”進入再處理界面對數(shù)據(jù)進行再處理之后再打?。ㄔ偬幚砬坝浀们蹇战Y(jié)果顯示窗口）。石墨爐法（1）單擊“文件”菜單下“改換技術(shù)”，選擇“石墨爐”，進入石墨爐測定窗口。點燈：點擊“燈設(shè)置”，打開燈設(shè)置窗口，點亮待測元素燈，預(yù)熱測定元素的燈，特別是無極放電燈一定要預(yù)熱，若不關(guān)閉“自動分析”窗口，“燈設(shè)置”菜單是灰色狀態(tài)不能打開。其他條件同火焰系統(tǒng)。燈點亮后若在反光鏡中不能看到完整的光斑，需進行石墨爐位置優(yōu)化；再打開分析窗口。石墨爐法2）分析方法：測定元素的分析方法可以在“文件”菜單中打開也可以在窗口中快捷菜單中“方法”下打開原有的分析方法或新建分析方法。（3）結(jié)果保存：在“自動分析控制”窗口中，“結(jié)果數(shù)據(jù)組名稱”欄單擊“打開”瀏覽找到數(shù)據(jù)存儲路徑（數(shù)據(jù)可以保存在舊的數(shù)據(jù)庫中，也可以保存在新建數(shù)據(jù)庫中）。石墨爐法（4）進樣針位置的調(diào)節(jié)：分析前需校正自動進樣針位置，保證進樣到石墨管中且均勻，應(yīng)該是連續(xù)的液滴狀。（5）測定：分析開始前，若長期未使用分析系統(tǒng)，要單擊“啟動/關(guān)閉石墨爐”按分析方法的升溫程序空燒石墨管一次，結(jié)果讀數(shù)中第四位有數(shù)字便可測定，若第三位也有數(shù)字需再空燒一次或手動升溫在2000℃以上空燒20秒，在2000℃以上不能超過20秒（否則石墨管損壞），2000℃以下需設(shè)置空燒時間。再將標準系列和樣品以及稀釋劑、基性改進劑放在方法和樣品信息中設(shè)定的自動進樣器位置上。石墨爐法（6）分析：樣品信息文件名、結(jié)果文件名、分析樣品位置設(shè)置完成后，點擊‘自動’下的次級窗口‘分析’選項卡，即可以在該窗口下選擇分析‘分析全部’、‘校準’、‘分析試樣’，分別是分析所有設(shè)置位置樣品（標準和樣品）、分析校正曲線（方法中設(shè)置的位置）、分析樣品。分析過程中可以再次單擊相應(yīng)選項終止順序分析。石墨爐法（7）打印報告：在“文件”菜單下的子菜單“使用程序”下的“數(shù)據(jù)管理器”即可進入專用報告界面，調(diào)出結(jié)果保存的文件名，就可以選擇需要的報告格式進行預(yù)覽或打?。换蛘咧苯哟蛴〗Y(jié)果界面顯示的內(nèi)容（文件→打印→活動窗口）。如需要對數(shù)據(jù)再處理，可以單擊“再處理”進入再處理界面對數(shù)據(jù)進行再處理之后再打印（再處理前記得清空結(jié)果顯示窗口）。關(guān)機分析完成后，若要關(guān)機，按以下步驟進行：1.關(guān)閉燈，退出系統(tǒng)2.關(guān)閉主機電源3.關(guān)閉氬氣鋼瓶閥門、乙炔鋼瓶閥門和關(guān)閉空氣壓縮機并旋開放氣閥4.關(guān)閉抽風機5.關(guān)閉電源總閘日常維護空心陰極燈的維護1.空心陰極燈如長期擱置不用，會因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點燃，所以每隔2~3個月應(yīng)將不常用的燈點燃2~3小時，以保持燈的性能。2.空心陰極燈使用一段時間以后會衰老，致使發(fā)光不穩(wěn)，光強減弱，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個多小時。多數(shù)元素燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù)，延長燈的使用壽命。

3.取、裝元素燈時應(yīng)拿燈座，不要拿燈管，以防止燈管破裂或通光窗口被沾污，導(dǎo)致光能量下降。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。

日常維護透鏡的維護

1.外光路的透鏡，不應(yīng)用手觸摸，要保持清潔。

2.透鏡表面如落有灰塵，可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉，千萬不能用嘴去吹，以免留下口水圈。如沾有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。

3.光學零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。

4.石墨爐原子化器，在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染，經(jīng)常要檢查清洗。日常維護霧化燃燒系統(tǒng)的維護

1.全系統(tǒng)的維護：

分析任務(wù)守成后，應(yīng)繼續(xù)點火，噴入去離

子水約10分鐘，以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品，溢出的溶液，特別是有機溶液滴，應(yīng)予以清除，廢液應(yīng)及時清倒。每周應(yīng)對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次，若分析樣品濃度較高，則每天分析完畢都應(yīng)清洗一次。若使用有機溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液，則工作后應(yīng)立即清洗，防止這些鹽類可能會生成不穩(wěn)定的乙炔化合物，易引起爆炸。有機溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機溶液5分鐘，再噴丙酮5分鐘，然后再噴1%HNO3

5分鐘，最后再噴去離子水5分鐘。

2

.噴霧器的維護：

如發(fā)現(xiàn)進樣量過小，則可能是毛細管被堵塞，若毛細管被氣泡堵塞，可把它從溶液中取出，繼續(xù)通壓縮空氣，并用手指輕彈動即可。若被溶質(zhì)或其它物質(zhì)堵塞，可點火噴純?nèi)軇?，如無改善，可用軟細金屬絲清除。若仍然不通，則應(yīng)更換毛細管。

日常維護3

.霧化室的維護：

霧化室必須定期清洗，清洗時可先取下燃燒器，可用去離子水從霧化室上口灌入，讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后，應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水，排液管口不要插進廢液中，防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。4

.燃燒器的維護：

燃燒器的長縫點燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰，若火焰不均勻，長時間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化──缺口或鋸齒形，說明逢被碳或無機鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄滅后，先用濾紙插入揩試。如不起作用可吹入空氣，同時用單面刀片沿縫細心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但要注意不要把縫刮傷。必要時可以卸下燃燒器，拆開清洗。

日常維護火焰系統(tǒng)火焰法測定完成后，吸入5%的硝酸溶液幾分鐘；再吸入蒸餾水幾分鐘，清洗燃燒系統(tǒng)。發(fā)現(xiàn)燃燒頭上面有很多一閃一閃的黃色光條，說明燃燒頭已臟，要進行清洗。把燃燒頭拆下來，先用自來水沖洗，邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊，然后用紙片（打印紙）那樣厚，來回刷縫的兩邊，直到紙上的刮痕不那么黑（如果縫中的水被刷干，再用水弄濕，然后再用紙刷）為止。日常維護火焰系統(tǒng)空氣壓縮機要經(jīng)常放水（最長一個星期一次）。要用無油空氣壓縮機，否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰，引起測定不穩(wěn)定。日常維護火點不著的原因：長期不使用，乙炔管里充滿空氣（尤其管路長時），要預(yù)先放氣一段時間才可能點燃火焰；長期不使用，廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干。擰開蓋子與廢液管連接鎖緊裝置，從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水；乙炔沒有打開或乙炔的壓力太低?？諝鉀]有打開或壓力太低。檢查燃燒系統(tǒng)的兩個電插頭有沒有插好。檢查霧化器上的磁性開關(guān)與預(yù)混合室上的磁性開關(guān)有沒有接觸好；如果氣體的壓力流量都合適，也沒有其他問題，但還是點不著火，試試把燃燒頭往里扳，然后再點火。如果還是點不著火時，就要聯(lián)系維修工程師查看。日常維護石墨爐系統(tǒng)

1.對于石墨爐，石墨管沒有氬氣保護（或流量很?。?，石墨管很容易損壞。

2.石墨管和主機樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時，要進行清洗（50ml燒杯，裝上去離子水，滴加幾滴中性洗滌劑。用藥棉棒粘上這些溶液進行清洗，然后用去離子水沖洗幾遍，最后用氮氣或氬氣把水吹干。