異丙醇催化脫氫制丙酮

異丙醇催化脫氫

制丙酮及產(chǎn)物分離精制一：實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沾呋瘎┑幕罨?、反?yīng)設(shè)備及生產(chǎn)工藝過(guò)程。學(xué)會(huì)有機(jī)化工產(chǎn)品合成與提純的工藝實(shí)驗(yàn)全流程的設(shè)計(jì)能熟練地組織全流程實(shí)驗(yàn)，并取得必要的工藝參數(shù)。進(jìn)一步理解氣固相反應(yīng)的特點(diǎn)、反應(yīng)歷程和反應(yīng)速度、選擇性的影響規(guī)律。5.熟悉常見(jiàn)溫度、壓力及流量?jī)x表在化工過(guò)程的應(yīng)用

二.實(shí)驗(yàn)原理1.丙酮及異丙醇的性質(zhì)丙酮：在25℃時(shí)比重0.788，熔點(diǎn):-94℃，沸點(diǎn):56.48℃，閃點(diǎn):-17.78℃(閉杯)。異丙醇：比重0.7851、熔點(diǎn)-88℃、沸82.5℃。2.丙酮的生產(chǎn)方法主要有異丙醇法、異丙苯法、發(fā)酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法3.異丙醇脫氫法異丙醇催化脫氫生成丙酮的反應(yīng)：主反應(yīng)：(CH3)2CHOH→(CH3)2CO+H2-Q副反應(yīng)：(CH3)2CHOH+(CH3)2CO→(CH3)2CHCH2COCH3+H2O+Q2(CH3)2CHOH→(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O+Q(CH3)2CHOH→CH3CH=CH2+H2O-Q脫氫反應(yīng)是脫氫催化劑下進(jìn)行的氣固相催化反應(yīng)，且反應(yīng)是吸熱的。（反應(yīng)條件怎樣選擇？）三：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容活化催化劑，掌握活化條件。以異丙醇為原料，經(jīng)過(guò)預(yù)熱氣化通過(guò)反應(yīng)器進(jìn)行催化脫氫反應(yīng)，獲得轉(zhuǎn)化率、收率、選擇性和床層溫度分布變化數(shù)據(jù)。利用常壓精餾，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分離。獲得全流程的最佳工藝條件。四：實(shí)驗(yàn)流程、裝置和試劑流程：H2計(jì)量控制干燥汽化反應(yīng)冷凝氣液分離計(jì)量放空精制分離色譜分析計(jì)量異丙醇2.實(shí)驗(yàn)裝置固定床反應(yīng)裝置一套。氫氣發(fā)生器一臺(tái)。色譜分析系統(tǒng)一套。3.試劑和催化劑異丙醇，優(yōu)級(jí)純。催化劑：試驗(yàn)裝置生產(chǎn)廠家提供。五.實(shí)驗(yàn)步驟1.有關(guān)裝置容器的稱重(原料液瓶、產(chǎn)品瓶）2.催化劑裝填與系統(tǒng)試漏（1）催化劑裝填催化劑須準(zhǔn)確稱量質(zhì)量和體積，催化劑裝填位置應(yīng)準(zhǔn)確無(wú)誤（2）系統(tǒng)試漏充壓至0.1MPa，5分鐘不下降為合格。

3.反應(yīng)器升溫活化向反應(yīng)系統(tǒng)通入一定流量的氫氣，打開反應(yīng)器溫度控制器的電源開關(guān)使反應(yīng)器加熱升溫，同時(shí)接通冷卻水。催化劑活化控制：調(diào)節(jié)H2流量30ml/min，控制催化劑床層溫度200～220℃，還原2～6小時(shí)4.預(yù)熱器升溫控制上段溫度230℃左右，中段溫度300℃（反應(yīng)差），下段溫度230℃左右。5.進(jìn)料打開進(jìn)料泵，以小流量向汽化器內(nèi)通入原料異丙醇。流量0.2～1.0毫升/分鐘。6.溫度控制控制催化劑床層溫度300～400℃，固定異丙醇流速20ml/h，在不同溫度下測(cè)定轉(zhuǎn)化率和收率，溫度間隔20℃?？疾鞙囟鹊挠绊憽?/p>

(注意：每個(gè)反應(yīng)溫度控制溫度基本穩(wěn)定后至少反應(yīng)半小時(shí)，停止加料后稱重原料瓶記錄消耗原料量，繼續(xù)反應(yīng)10分鐘取出產(chǎn)品后再進(jìn)行下一個(gè)溫度的實(shí)驗(yàn)。固定催化劑床層溫度，調(diào)節(jié)異丙醇進(jìn)料流速10～40ml/h，在相同溫度下測(cè)定轉(zhuǎn)化率和收率，流速間隔10ml/h?？疾煜嗤瑴囟认铝魉俚挠绊?。（不做，但分析預(yù)測(cè)不同情況下的結(jié)果）氣固相催化反應(yīng)的表觀反應(yīng)速度有哪幾種控制方式，怎樣鑒別，不同控制時(shí)各采用何種措施提高過(guò)程速度？實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表格式樣：實(shí)驗(yàn)序號(hào)時(shí)間預(yù)熱℃上段℃中段℃下段℃測(cè)溫℃異丙醇流量ml/h氣體流率數(shù)據(jù)記錄要全，準(zhǔn)確，（記錄氣體流率、溫度、大氣壓力的目的）以備后用。7.停車反應(yīng)結(jié)束后停止加料，停止加熱，關(guān)閉電源后將電流逆時(shí)針轉(zhuǎn)至零。電源關(guān)閉后要通氫氣，待溫度降至300℃以下時(shí)可關(guān)閉氣體。8.取樣分析反應(yīng)結(jié)束后，準(zhǔn)確稱量產(chǎn)物質(zhì)量，取樣由色譜儀分析產(chǎn)物液的組成，并記錄色譜處理器打印出的峰值面積。六：數(shù)據(jù)處理用反應(yīng)時(shí)測(cè)定的進(jìn)出物料組成與數(shù)量進(jìn)行物料衡算，確定系統(tǒng)是否存在問(wèn)題。計(jì)算轉(zhuǎn)化率和收率。計(jì)算精餾的得率。將所有得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)處理結(jié)果整理成表，并進(jìn)行討論。七、討論異丙醇脫氫過(guò)程熱力學(xué)分析主反應(yīng)：（1）(CH3)2CHOH→(CH3)2CO+H2副反應(yīng)：（2）(CH3)2CHOH+(CH3)2CO→(CH3)2CHCH2COCH3+H2O（3）2(CH3)2CHOH→(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O

（4）(CH3)2CHOH→C3H6+H2O

查有關(guān)手冊(cè)得298K各相關(guān)物質(zhì)的和值于下表：（kcal/mol）組分水丙酮異丙醇?xì)洚惐驯?-甲基-2-戊酮-57.80-52.00-65.110-76.204.88-67.84-54.64-36.58-41.440-29.1314.99——求出各反應(yīng)在298K的、和Kp值列于下表：反應(yīng)Kp（1）13.114.880.0002635（2）-8.53

——

——（3）-3.78-0.894.495由方程求出多個(gè)溫度的Kp值列于下表：（4）12.191.790.04871、計(jì)算反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，分析溫度對(duì)熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)因素的影響。

2、根據(jù)反應(yīng)特點(diǎn)討論可采用哪些措施提高主反應(yīng)的趨向性。

3、是否高溫一定使主反應(yīng)選擇性提高，為什么？反應(yīng)溫度K298573598623648673（1）lnKp-8.24152.38442.86583.30863.71714.0954Kp0.0002610.852517.563227.34541.14660.061（2）lnKp1.5031-1.5607-1.6995-1.8271-1.9449-2.0539Kp4.4950.2100.18280.16090.1430.12824、本反應(yīng)為氣固相催化