異丙醇催化脫氫制丙酮

異丙醇催化脫氫

制丙酮及產物分離精制一：實驗目的掌握催化劑的活化、反應設備及生產工藝過程。學會有機化工產品合成與提純的工藝實驗全流程的設計能熟練地組織全流程實驗，并取得必要的工藝參數。進一步理解氣固相反應的特點、反應歷程和反應速度、選擇性的影響規(guī)律。5.熟悉常見溫度、壓力及流量儀表在化工過程的應用

二.實驗原理1.丙酮及異丙醇的性質丙酮：在25℃時比重0.788，熔點:-94℃，沸點:56.48℃，閃點:-17.78℃(閉杯)。異丙醇：比重0.7851、熔點-88℃、沸82.5℃。2.丙酮的生產方法主要有異丙醇法、異丙苯法、發(fā)酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法3.異丙醇脫氫法異丙醇催化脫氫生成丙酮的反應：主反應：(CH3)2CHOH→(CH3)2CO+H2-Q副反應：(CH3)2CHOH+(CH3)2CO→(CH3)2CHCH2COCH3+H2O+Q2(CH3)2CHOH→(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O+Q(CH3)2CHOH→CH3CH=CH2+H2O-Q脫氫反應是脫氫催化劑下進行的氣固相催化反應，且反應是吸熱的。（反應條件怎樣選擇？）三：實驗內容活化催化劑，掌握活化條件。以異丙醇為原料，經過預熱氣化通過反應器進行催化脫氫反應，獲得轉化率、收率、選擇性和床層溫度分布變化數據。利用常壓精餾，對產品進行分離。獲得全流程的最佳工藝條件。四：實驗流程、裝置和試劑流程：H2計量控制干燥汽化反應冷凝氣液分離計量放空精制分離色譜分析計量異丙醇2.實驗裝置固定床反應裝置一套。氫氣發(fā)生器一臺。色譜分析系統(tǒng)一套。3.試劑和催化劑異丙醇，優(yōu)級純。催化劑：試驗裝置生產廠家提供。五.實驗步驟1.有關裝置容器的稱重(原料液瓶、產品瓶）2.催化劑裝填與系統(tǒng)試漏（1）催化劑裝填催化劑須準確稱量質量和體積，催化劑裝填位置應準確無誤（2）系統(tǒng)試漏充壓至0.1MPa，5分鐘不下降為合格。

3.反應器升溫活化向反應系統(tǒng)通入一定流量的氫氣，打開反應器溫度控制器的電源開關使反應器加熱升溫，同時接通冷卻水。催化劑活化控制：調節(jié)H2流量30ml/min，控制催化劑床層溫度200～220℃，還原2～6小時4.預熱器升溫控制上段溫度230℃左右，中段溫度300℃（反應差），下段溫度230℃左右。5.進料打開進料泵，以小流量向汽化器內通入原料異丙醇。流量0.2～1.0毫升/分鐘。6.溫度控制控制催化劑床層溫度300～400℃，固定異丙醇流速20ml/h，在不同溫度下測定轉化率和收率，溫度間隔20℃?？疾鞙囟鹊挠绊?。

(注意：每個反應溫度控制溫度基本穩(wěn)定后至少反應半小時，停止加料后稱重原料瓶記錄消耗原料量，繼續(xù)反應10分鐘取出產品后再進行下一個溫度的實驗。固定催化劑床層溫度，調節(jié)異丙醇進料流速10～40ml/h，在相同溫度下測定轉化率和收率，流速間隔10ml/h?？疾煜嗤瑴囟认铝魉俚挠绊?。（不做，但分析預測不同情況下的結果）氣固相催化反應的表觀反應速度有哪幾種控制方式，怎樣鑒別，不同控制時各采用何種措施提高過程速度？實驗數據記錄表格式樣：實驗序號時間預熱℃上段℃中段℃下段℃測溫℃異丙醇流量ml/h氣體流率數據記錄要全，準確，（記錄氣體流率、溫度、大氣壓力的目的）以備后用。7.停車反應結束后停止加料，停止加熱，關閉電源后將電流逆時針轉至零。電源關閉后要通氫氣，待溫度降至300℃以下時可關閉氣體。8.取樣分析反應結束后，準確稱量產物質量，取樣由色譜儀分析產物液的組成，并記錄色譜處理器打印出的峰值面積。六：數據處理用反應時測定的進出物料組成與數量進行物料衡算，確定系統(tǒng)是否存在問題。計算轉化率和收率。計算精餾的得率。將所有得實驗數據和數據處理結果整理成表，并進行討論。七、討論異丙醇脫氫過程熱力學分析主反應：（1）(CH3)2CHOH→(CH3)2CO+H2副反應：（2）(CH3)2CHOH+(CH3)2CO→(CH3)2CHCH2COCH3+H2O（3）2(CH3)2CHOH→(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O

（4）(CH3)2CHOH→C3H6+H2O

查有關手冊得298K各相關物質的和值于下表：（kcal/mol）組分水丙酮異丙醇氫異丙醚丙烯4-甲基-2-戊酮-57.80-52.00-65.110-76.204.88-67.84-54.64-36.58-41.440-29.1314.99——求出各反應在298K的、和Kp值列于下表：反應Kp（1）13.114.880.0002635（2）-8.53

——

——（3）-3.78-0.894.495由方程求出多個溫度的Kp值列于下表：（4）12.191.790.04871、計算反應的平衡轉化率，分析溫度對熱力學和動力學因素的影響。

2、根據反應特點討論可采用哪些措施提高主反應的趨向性。

3、是否高溫一定使主反應選擇性提高，為什么？反應溫度K298573598623648673（1）lnKp-8.24152.38442.86583.30863.71714.0954Kp0.0002610.852517.563227.34541.14660.061（2）lnKp1.5031-1.5607-1.6995-1.8271-1.9449-2.0539Kp4.4950.2100.18280.16090.1430.12824、本反應為氣固相催化