標準解讀
GB/T 10267.3-1988 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用原子吸收光譜法直接測定金屬鈣中微量鐵、鎳、銅、錳、鎂元素的具體方法和要求。這項標準適用于評估金屬鈣材料中這些特定元素的含量,確保材料的質(zhì)量控制與特性分析。下面是該標準主要內(nèi)容的概述:
標準范圍
本標準確立了一套通過原子吸收光譜分析技術(shù)來直接測量金屬鈣中痕量鐵(Fe)、鎳(Ni)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎂(Mg)含量的程序。它適用于純度較高的金屬鈣樣品,幫助檢測其中可能影響材料性能的雜質(zhì)元素。
試驗方法概要
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樣品制備:首先需要將金屬鈣樣品加工成適合分析的狀態(tài),通常涉及研磨、混合以確保樣品均勻性,并按照規(guī)定方法進行適當處理以去除可能干擾分析的物質(zhì)。
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溶解與稀釋:采用適宜的溶劑(如鹽酸、硝酸等)溶解樣品,處理過程中需控制條件以防止待測元素損失或被污染。之后,根據(jù)樣品濃度進行適當稀釋至適合原子吸收光譜儀測試的范圍。
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原子吸收光譜分析:
- 儀器校準:使用含有已知濃度的標準溶液對儀器進行校正,建立各元素的吸光度與濃度之間的關(guān)系曲線。
- 測定:在優(yōu)化的實驗條件下,直接對樣品溶液進行測定,記錄每種元素的吸光度值。
- 計算:依據(jù)校準曲線,將測得的吸光度轉(zhuǎn)換為樣品中相應元素的濃度。
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干擾因素及消除:詳細說明了可能影響分析準確性的各種干擾因素,如物理干擾、化學干擾等,并提供了相應的消除措施,如使用屏蔽氣、加入釋放劑或保護劑等。
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精度與重復性:標準中規(guī)定了方法的精密度要求,包括重復性和再現(xiàn)性試驗條件下的允許偏差范圍,以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。
質(zhì)量控制
強調(diào)了在整個分析過程中實施嚴格的質(zhì)量控制措施的重要性,包括空白試驗、平行試驗以及定期儀器校驗,以保證分析結(jié)果的可靠性。
報告
要求測試報告應包含所有必要的信息,如樣品標識、測試日期、所用方法、測定結(jié)果及其不確定度、參與分析人員等,確保測試結(jié)果的可追溯性。
結(jié)論
該標準為金屬鈣中特定微量元素的定量分析提供了一個標準化流程,通過原子吸收光譜法直接測定,確保了分析結(jié)果的準確性和可靠性,對于金屬鈣生產(chǎn)、研究及應用領域具有重要指導意義。
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文檔簡介
UDC669.891:543.06H12中華人民共和國國家標準GB10267.3-88金屬鈣分析方法原子吸收法直接測定鐵、鎳、銅、錳、鎂Methodforanalysisofcalciummetal-Thedirectdeterminationofiron,nickel.COpper,manganeseandmagnesiumincalciummetalbyatomicabsorptionspectrometry1988-12-30發(fā)布1989-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準金屬鈣分析方法UDC669.891原子吸收法直接測定:543.06鐵、鎳、銅、錳、鎂GB10267.3一88MethodforanalysisofcalciummetalThedirectdeterminationofiron,nickel,copper,manganeseandmagnesiumincalciummetalbyatomicabsorptionspectrometry主題內(nèi)容與適用范圍本標準敘述了原了吸收法直接測定金屬鈣中鐵、鎳、銅、錳、鎂的原理,規(guī)定了分析步驛,結(jié)果計算及方法的精密度。本標準適用于金屬鈣產(chǎn)品系列Ca-03,Ca-1,Ca-2及Ca-3中銅、錳、鎂含批的測定Ca-1,Ca-2及Ca-3中鐵、鎳含量的測定。測定下限:銅、錳10Pg/g,鐵、鎳20g/g鎂50g/g。共存元素的濃度為GB4864一85《金屬鈣》產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的2倍,不影響測定。2方法提要金屬鈣樣品用鹽酸溶解,,并根據(jù)待測元素含量的情稀釋,然后用空氣-乙炔火烤原子吸收直接測定由于高濃度的鈣基體存在背景吸收,而且對各測定元素的吸光度也有不同程度的抑制作用。因此,除必須校正背景吸收外,還要求標準溶液中鈣基體液度和其化合物形式與樣品溶液一致,以消除基體的影響,獲得最佳測定準確度。儀器原子吸收分光光度計。4試劑本方法所用水均為去離子水。硝酸(密度:1.42g/cm")優(yōu)級純。4.14.2鹽酸(密度:1.19g/cm")優(yōu)級純。43鹽酸(1+1)。4.4標準溶液4.4.1鐵標準財備溶液(10mg/mL):稱取光譜純鐵絲1.0000g,置于50mL燒杯中,用鹽酸(4.3)及少許硝酸(.1)溶解后,轉(zhuǎn)人100mL溶量瓶中,用水稀釋至刻度混勾?!?4.2鎳標準備溶液(10mg/mL):稱取光譜純鑲絲1.0000g,以下同4.4.1處理?!?4.3銅標準定備溶液(10mg/mL):稱取光譜純氧
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