GB/T 11839-2008二氧化鈾芯塊中硼的測定姜黃素萃取光度法

犐犆犛２７．１２０．３０

犉４６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１８３９—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９

二氧化鈾芯塊中硼的測定

姜黃素萃取光度法

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２００８０６１９發(fā)布２００９０４０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

二氧化鈾芯塊中硼的測定

姜黃素萃取光度法

ＧＢ／Ｔ１１８３９—２００８

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

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開本８８０×１２３０１／１６印張０．５字?jǐn)?shù)８千字

２００８年１０月第一版２００８年１０月第一次印刷

書號：１５５０６６·１３３６５８

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書

犌犅／犜１１８３９—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９《二氧化鈾芯塊中硼的測定—姜黃素萃取光度法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９相比，主要變化如下：

———在“范圍”中增加了規(guī)定的內(nèi)容；

———?jiǎng)h除了原標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)質(zhì)量體積濃度（ｍ／Ｖ）不規(guī)范的表述；

———增加了試料的表述（見６．１）；

———將“方法精密度”中的表格修改了表頭，將“狉、犚”改為“犛ｒ、犛Ｒ”；

———?jiǎng)h除了原標(biāo)準(zhǔn)的“附錄Ａ”，將其內(nèi)容寫入標(biāo)準(zhǔn)的正文；

———將原標(biāo)準(zhǔn)“方法提要”中的每克試樣中允許共存元素的微克量放入附錄Ａ。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國核工業(yè)集團(tuán)公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中核建中核燃料元件有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張希祥、林維智。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１８３９—２００８

二氧化鈾芯塊中硼的測定

姜黃素萃取光度法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氧化鈾芯塊中硼測定的方法提要、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣、分析步驟、結(jié)果

計(jì)算及方法精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾芯塊中硼的測定，也適用于核純八氧化三鈾中硼的測定。當(dāng)二氧化鈾取樣

量為０．５ｇ時(shí)，硼含量的測定范圍為：（０．１～１．０）μｇ／ｇ。

每克試樣中允許共存元素的微克量見附錄Ａ。

２方法提要

試樣用濃硫酸和過氧化氫溶解，脫水脫氟后，硼與姜黃素在硫酸與乙酸的非水介質(zhì)中生成紅色絡(luò)合

物。用水稀釋后，再用含苯酚的環(huán)己酮溶液萃取，過濾有機(jī)相。以含苯酚的環(huán)己酮溶液作參比液，測量

其吸光度。

３試劑和材料

除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。

３．１丙酮（ＣＨ３ＣＯＣＨ３），質(zhì)量分?jǐn)?shù)為９９．５％。

３．２過氧化氫（Ｈ２Ｏ２），優(yōu)級純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為３０％。

３．３高純水

提純方法：將離子交換水置于石英蒸餾塔或石英亞沸蒸餾器（４．４）中，加入少許甘露醇，經(jīng)蒸餾后貯

存在聚乙烯瓶中。

３．４乙酸：犮（ＣＨ３ＣＯＯＨ）＝１７．４ｍｏｌ／Ｌ

提純方法：在石英蒸餾器（４．５）中加入５ｍＬ含０．４ｇ／ｍＬ甘露醇的水溶液和１０００ｍＬ乙酸。置于

甘油浴中蒸餾，棄去１０％初餾分，用石英瓶接收中間７０％的餾分。

３．５硫酸，優(yōu)級純：犮（Ｈ２ＳＯ４）＝１７．８ｍｏｌ／Ｌ

提純方法：在鉑皿（４．６）中加入６０ｍＬ硫酸，用聚乙烯吸管緩慢加入３０ｍＬ