GB/T 11841-1989二氧化鈾粉末和芯塊中鈾的測(cè)定硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀氧化滴定法

UDC621.039.54：543F46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11841-89二氧化鈾粉末和芯塊中鈾的測(cè)定硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀氧化滴定法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofuranium-Ferroussulfatereduction-potassiumdichromateoxidationtitrimatricmethod1989-10-21發(fā)布1990-08-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)二氧化鈾粉末和芯塊中鈾的測(cè)定GB11841-89硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀氧化滴定法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofuranium-Ferroussulfatereduction-potassiumdichromateoxidationtitrimatricmethod本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO7097《反應(yīng)堆燃料溶液和鈾產(chǎn)品溶液中鈾的測(cè)定硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀氧化滴定法》1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核級(jí)二氧化鈾粉末和芯塊中鈾的測(cè)定原理、方法的適用范圍、使用的試劑和儀器設(shè)備、分析步驥、分析結(jié)果的計(jì)算和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于核級(jí)二氧化鈾粉末和芯塊中鈾的測(cè)定。方法提要2.1采用減量法稱取樣品，小量樣品用硝酸溶解、蒸干、用水溶解殘?jiān)?，加人磷酸后進(jìn)行測(cè)定大量樣品直接用磷酸溶解后進(jìn)行測(cè)定。2.2在含有氨磺酸的濃磷酸溶液中，用過(guò)量的硫酸亞鐵將鈾（M）還原到鈾（W)，過(guò)量的亞鐵離子以鉬（M）作催化劑用硝酸氧化，然后加人水和硫酸釩酰，用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液滴定鈾（M）至鈾（M），以電位法確定滴定的終點(diǎn)。2.3核級(jí)二氧化鈾粉末和芯塊中存在的雜質(zhì)元素不干擾鈾的測(cè)定：試劑所用試劑除指明者外，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1氟酸（HF，40%）。3.2：硝酸（HNO3，65.0%～68,0%）。3.3磷酸（HaPO1，85%）。3硫酸溶液（1+1）。在用水冷卻的情況下，，邊攬拌邊將500mL硫酸（HzSO4，95.0%～98.0%）緩饅地加人到500mL水中。3.5硫酸亞鐵溶液（280g/L）在不斷攪拌下將50mL硫酸（H.SO"95.0%～98.0%）加人到300mL水中，加人140±1g硫酸亞鐵（FSO，7H.O，不少于99.0%)，攪拌至溶解，用水稀釋至500mL。此溶液容易氧化，宜現(xiàn)配現(xiàn)用。3.6氨基磺酸溶液（150g/L）將150±1g氮基磺酸（NHSOaH,，不少于99.5%）溶解在1L水中。3.7氧化劑溶液將4.0±0,1g銅酸氮（(NH,eMo,024