GB/T 13248-2008橡膠和膠乳錳含量的測定高碘酸鈉光度法

犐犆犛８３．０６０

犌４０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１３２４８—２００８／犐犛犗７７８０：１９９８

代替ＧＢ／Ｔ１３２４８—１９９１

橡膠和膠乳錳含量的測定

高碘酸鈉光度法

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（ＩＳＯ７７８０：１９９８，ＩＤＴ）

２００８０６０４發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１３２４８—２００８／犐犛犗７７８０：１９９８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ＩＳＯ７７８０：１９９８《橡膠和膠乳錳含量的測定高碘酸鈉光度法》（英文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１３２４８—１９９１《硫化橡膠中錳含量的測定高碘酸鈉光度法》。

為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改：

ａ）“本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)”；

ｂ）刪除了ＩＳＯ前言；

ｃ）用小數(shù)點(diǎn)“．”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號“，”；

ｄ）把文中的“警告”提到正文前。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１３２４８—１９９１相比主要變化如下：

———增加了適用范圍（本版第１章，１９９１版第１章）；

———增加了四個引用文件（本版第２章）；

———修改了原理的陳述方法（本版第３章，１９９１版２．１；本版４．１，１９９１版３．１）；

———增加了試驗(yàn)中穩(wěn)定水的制備過程（本版３．２．５；本版４．２．６）；

———增加了錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法（本版３．２．７ａ）；

———增加了試樣的制備（本版３．４；本版４．４）；

———增加了試樣的準(zhǔn)備和試液的準(zhǔn)備（本版３．５．１、３．５．２；本版４．５）；

———將稱樣量由原版的２ｇ改為本版生膠的１０ｇ，膠乳的１０ｇ，混煉膠和硫化膠的１０ｇ（本版

３．５．１．１，３．５．１．２和３．５．１．３，１９９１版２．４．２；本版４．５，１９９１版２．４．２）；

———增加了試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容（本版３．７；本版４．７）。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡標(biāo)委橡膠物理和化學(xué)試驗(yàn)方法分技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ３５／ＳＣ２）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蒼飛飛。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１３２４８—１９９１。

Ⅰ

書

犌犅／犜１３２４８—２００８／犐犛犗７７８０：１９９８

橡膠和膠乳錳含量的測定

高碘酸鈉光度法

警告———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問

題，使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法律法規(guī)的條件。

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種用高碘酸鈉光度法測定硫化橡膠、生膠、混煉膠和膠乳中的錳含量，兩種方法還

包括了含氯橡膠的分析測定。

本標(biāo)準(zhǔn)第３章規(guī)定了不受所含有的大量填料的影響，這些填料可以是合成或天然硅酸鹽或以不同

形式存在的碳酸鈣，也可以是試驗(yàn)條件下使用的合成配料并生成了難溶的磷酸鹽的配合劑。

本標(biāo)準(zhǔn)第４章規(guī)定了測定生膠、合成天然膠、異戊膠和膠乳中含有少量的填料（不超過１０％）：惰性

的硅酸鹽填料或任何一種配合劑，如：二氧化鈦在實(shí)驗(yàn)條件下將形成一種難溶磷酸鹽的配合劑。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ１５３４０天然、合成生膠取樣及制樣方法（ＧＢ／Ｔ１５３４０—１９９４，ｉｄｔＩＳＯ１７９５：１９９２）

ＩＳＯ１２３：２００１橡膠膠乳取樣

ＩＳＯ１２４：１９９７橡膠膠乳總固體物含量的測定

ＩＳＯ４７９３：１９８０實(shí)驗(yàn)室燒結(jié)（燒結(jié)玻璃料）過濾器孔隙度分級、類別和牌號

３一般方法

３．１原理

在氯存在的情況下，用硫酸消化備用，接著與硝酸反應(yīng)。這個過程在凱氏燒瓶中發(fā)生；如果硅酸鹽

存在，用硫酸和氫氟酸消化試樣，那么硅會以四氟化硅形式揮發(fā)掉。氯不存在的情況下，橡膠在鉑坩堝

中灰化，用氟硼酸鈉處理。后面的過程是，加高碘酸鈉煮沸，錳被氧化成高錳酸鹽，錳的含量通過在

５２５ｎｍ處的吸光度測定。

３．２試劑

在分析過程中，盡可能使用分析等級的試劑，適用于痕量金屬元素的分析，并只用穩(wěn)定水（見３．２．５）。

３．２．１氟硼酸鈉

如果沒有分析純的氟硼酸鈉，可按下面的試驗(yàn)步驟制備。于１００ｍＬ大約３５℃的熱水中溶解１１０ｇ

工業(yè)氟硼酸鈉，通過濾紙過濾，將溶液冷卻到室溫，在攪拌下加入１００ｍＬ的９６％（體積分?jǐn)?shù)）的乙醇，用

帶濾紙的布氏漏斗過濾，結(jié)晶沉淀濾于濾紙上，把沉淀物轉(zhuǎn)移到瓷盤或玻璃皿上，在５０℃真空下干燥。

３．２．２高碘酸鈉

３

３．２．３硫酸，