玻璃高溫熔制

實九

玻的溫制玻璃的高溫熔制，是指通過一定的高溫過程，最終制得具有一定性能的玻璃產(chǎn)品。在玻璃的生產(chǎn)和科學(xué)研究中通過對玻璃高溫制備研究尋找最佳的配方設(shè)計掌各種因素的變化對玻璃制備的影響制合理的工藝制度是進行生產(chǎn)質(zhì)量控制新產(chǎn)品開發(fā)和材料研究的重要方法。玻璃高溫制備中的物理過程主要有原料吸附水的蒸發(fā)些組分的揮發(fā)型變以及某些組分的熔化等化過程主有某些組分加熱后排除結(jié)晶水鹽類的分解各分之間的化學(xué)反應(yīng)及硅酸鹽的形成。物理化學(xué)過程主要指一些物料間的固相反應(yīng)，共熔體的產(chǎn)生，各組分間的互熔物料玻液與爐內(nèi)氣體以及耐火材料之間的相互作用等中有些過程如共熔體的產(chǎn)生、互熔等，要在很高的溫度下才能顯著發(fā)生。一實目在實際生產(chǎn)中，玻璃熔制是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在玻璃配方合理和成型條件固定的前提下，如果熔制好，就能做到優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)；熔制不好，工廠的廢玻璃就會堆積如山。玻璃的熔制實驗是一項很重要的實驗。在教學(xué)、科研和生產(chǎn)中，往往需要設(shè)計、研究和制造玻璃的新品種或者對傳統(tǒng)的璃生產(chǎn)工藝進行某種改革這些情況下為了尋找合理的玻璃成分了解玻璃熔制過程各種因素所產(chǎn)生的影響索合理的熔制工藝制度提出各種數(shù)據(jù)以指導(dǎo)生產(chǎn)實踐等一都要先做熔制實驗制玻璃樣品再樣品進行各種性能測定斷種性能指標是否到預(yù)期的要求反復(fù)進行至到玻璃的最佳配方，滿足各種性能要求為止。本實驗的目的：在實驗室條件下進行玻璃成分的設(shè)計、原料的選擇、配料計算、配合料的制備、用小型坩堝進行玻璃的熔制、玻璃試樣的成形等，完成一整套玻璃材料制備過程的基本訓(xùn)練；了解熔制玻璃的設(shè)備及其測試儀器，掌握起其使用方法；觀察熔制溫度、保溫時間和助熔劑對熔化過程的影響；根據(jù)實驗結(jié)果分析玻璃成分、熔制制度是否合理。二實原玻璃的熔制過程是一個相當復(fù)雜的過程包括一系列物理的化學(xué)的物理化學(xué)的現(xiàn)象和反應(yīng)。物理過程：指配合料加熱時水分的排除，某些組成的揮發(fā)，多晶轉(zhuǎn)變以及單組分的熔化過程?；瘜W(xué)過程：指各種鹽類被加熱后結(jié)晶水的排除，鹽類的分解，各組分間的互相反應(yīng)以及硅酸鹽的形成等過程。物理化學(xué)過程：包括物料的固相反應(yīng)，共熔體的產(chǎn)生，各組分生成物的互熔，玻璃液與爐氣之間、玻璃液與耐火材料之間的相互作用等過程。由于有了這些反應(yīng)和現(xiàn)象各原料通過機械混合而成的配合料才能變成復(fù)雜的有一定物理化學(xué)性質(zhì)的熔融玻璃液。應(yīng)當指出些反應(yīng)和現(xiàn)象在熔制過程中常常不是嚴格按照某些預(yù)定的順序進行的是彼此之間有著相互密切的關(guān)系如在硅酸鹽形成階段中伴隨著玻璃形成過程澄階段中同樣包含有玻璃液的均化便學(xué)習和研究可根據(jù)熔制過程中的不同實質(zhì)而分為硅酸鹽的形成、玻璃的形成、玻璃液的澄清、玻璃液的均化、玻璃液的冷卻五個階段。縱觀玻璃熔制的全過程，就是把合格的配合料加熱熔化使之成為合乎成型要求的玻璃液。23323233232423其實質(zhì)就是把配合料熔制成玻璃液不均質(zhì)的玻璃液進一步改善成均質(zhì)的玻璃液使冷卻到成型所需要的粘度因此可把玻璃熔制的全過程劃分為兩個階段配料的熔融階級和玻璃液的精練階段。三實準、溫電爐一臺及其附屬設(shè)備(調(diào)壓器一臺，電流表一只，電壓表一只，測溫鉑銠—鉑熱電偶一只，電位差計一臺。如圖所示。圖1熔玻的備系示圖高鋁或瓷坩100ml或。研缽一個；料勺若干每種原料一)百分之一天(也可用千分之一天平，一臺。坩堝鉗，石棉手套。澆注玻璃樣品的模具。退火用馬弗(附控溫儀表)?；ぴ希菏⑸?，酸(B0)，酸鈉NaC0)，酸鉀(KN0)，酸鋇（BaSO氧二銻（）。四實步(一玻璃成分的設(shè)計首先，要確定玻璃的物理化學(xué)性質(zhì)及工藝性能，并依此選擇能形成玻璃的氧化物系統(tǒng)，確定決定玻璃主要性質(zhì)的氧化物后確定各氧化物的含量璃統(tǒng)一般為三組分或四組分其要氧化物的總量往往要達到％(質(zhì)量此為了改善玻璃某些性能還要適當加入一些既不使玻璃的主要性質(zhì)變壞而同時使玻璃具有其他必要性質(zhì)的氧化物此部分工業(yè)玻璃都是五六個組分以上。相圖和玻璃形成區(qū)域圖可作為確定玻璃成分的依據(jù)或參考。在應(yīng)用相圖時，如果查閱三元相圖為使玻璃有較小的析晶向使玻璃的熔制溫度降低成上就應(yīng)當趨向于取多組分應(yīng)取的成分應(yīng)盡量接近圖的共熔點或相界線應(yīng)用玻璃形成區(qū)域圖時應(yīng)當選擇離開析晶區(qū)與玻璃形成區(qū)分界線較遠的組成點，使成分具有較低的析晶傾向。為使設(shè)計的玻璃成分能在工藝實踐中實施，即能進行熔制、成型等工序，必須要加入一定量的促進熔制，調(diào)整料性的氧化物。這些氧化物用量不多藝卻不可少同還要考慮選用適當?shù)某吻鍎Ｔ谥圃煊猩Ａr，還須考慮基礎(chǔ)玻璃對著色的影響。以上各點是相互聯(lián)系的設(shè)計時綜合考慮當要定一種優(yōu)良配方不是一件簡單的工作實際上為成功地設(shè)計種具有實用意義合預(yù)定物化性質(zhì)和工藝性能的玻璃成分，必須經(jīng)過多次熔制實踐和性能測定，對成分進行多次校正。222223222322222322232232223232222表出一種易熔的Na系統(tǒng)玻璃配方。表1一種易熔玻璃的成分例成

分

B

Na

K

Ba0

0氧化物百分比

0.2(二)熔制溫度的估計玻璃成分確定后選合適的高溫爐和便于觀察熔制現(xiàn)象估計一下熔制溫度。對于玻璃形成到砂粒消失這一階段的熔制溫度，可按沃爾夫MVo1f提出的熔化速度常數(shù)公式進行估算，即：[Si0+A10]/[Na0+K0+(1/2B)]根據(jù)溫的關(guān)系，可大致確定該玻璃的熔制溫度。表熔化速度常數(shù)熔化溫度的關(guān)系t/℃

6.0

5.5

4.3

4.2(三)玻璃原料的選擇在玻璃生產(chǎn)中選擇原料是一件重要的工作同璃制品對原料的要求不盡相同有些共同原則。原料質(zhì)量應(yīng)符合技術(shù)要求，原料的品位高、化學(xué)成分穩(wěn)定、水分穩(wěn)定、顆粒組成均勻、著色礦(主要是Fe和難熔礦物(主要是鉻鐵礦物要少，便于調(diào)整玻璃成分。適于熔化和澄清。對耐火材料的侵蝕小。玻璃熔制實驗所需的原料一般分為工業(yè)礦物原料和化工原料。在研制一種新玻璃品種時為排除原料中的雜質(zhì)對玻璃成分波動的影響快找到合適的配方一般都采用化工原料化學(xué)純或分析純，也有用光譜)來做實驗。本實驗選用化工原料。當實驗室研究完成化工原料熔制出的新型玻璃已滿足各種性能要求時要考慮進入中試和工業(yè)性實驗為了適應(yīng)業(yè)性生產(chǎn)的需要采用工業(yè)礦物原料進行熔制實驗以觀察帶入雜質(zhì)以后對玻璃有何影響，為正式投產(chǎn)提供第一手資料。(四)配料計算根據(jù)玻璃成分和所用原料的化學(xué)成分就可以進行配合料的計算計算時認原料中的氣體物質(zhì)在加熱過程中全部分解逸出，而其分解后的氧化物全部轉(zhuǎn)入玻璃成分中。此外，還須考慮各種因素對玻璃成分的影響。如某些氧化物的揮發(fā)、飛損等。由于計算每批原料量時據(jù)堝大小或欲制得玻璃的(考慮各性能測試所需數(shù)量來確定，本實驗以制得玻液來計算各種原料的用量，在計算每種原的用量時。表原料成分原料名稱

氧化物名稱

質(zhì)量（）SiO

2

SiO

2

硼酸碳酸鈉碳酸鉀硫酸鋇三氧化二銻

BONaOKOBaO

223表配料單原料名稱

SiO

2

硼酸

碳酸鈉

硝酸鉀

硫酸鋇

三氧化二銻配合料(五)配合料的制備為保證配料的準確性，首先將實驗用原料干燥或預(yù)先測定含水量。根據(jù)配料單稱取各種原料(精確到。將粉狀原料充分混合成均勻的配合料是保證熔融玻璃液質(zhì)量的先決條件。為了使混合容易均勻及防止配合料分層和飛料，先將配合料中難熔原料如石英砂等先置人研缽中(料量大時使用球磨罐，建議先加入助熔的純堿，預(yù)混合10～15min再將其他原料加人混合均勻。由于本實驗為小型實驗合量甚小能研缽中研磨混合以不考慮加水混合。(六)熔制操作檢查電源線路。把每種配合料裝入瓷坩堝中。為防止坩堝意外破裂造成電爐損壞，可在淺的耐火匣缽底部中墊以Al0粉將堝放人匣缽后推人電爐的爐膛電爐通電4～6℃／的溫速度升溫到℃。這種加料方法稱為“常溫加料法在℃保溫1h后以3℃／min升速度，繼續(xù)升溫到1300℃，保溫。玻璃保溫溫度和保溫時間因玻璃配方不同而異，本實驗的熔制溫度在1300～1350之內(nèi)，保溫2，使玻璃液完成均化和澄清過程。對于硼酸酐等類含有高溫下產(chǎn)氣物質(zhì)的配合料，則升溫速度要降低，以防物料溢出。對于未知熔制溫度的新配方玻璃的熔制，可以根據(jù)有關(guān)文獻初步確定玻璃的熔制溫度實中可在此溫度上下約100℃的范圍內(nèi)每隔～℃各取出一只坩堝據(jù)此確定玻璃的熔制溫度和保溫時間。、保溫結(jié)束后，斷電，讓其自然冷卻。在實驗室中玻璃的成型一般采模型澆注法“破堝法成上述的熔制后，連同坩堝一起冷卻并退火，冷卻后再除去坩堝，得到所需要的試樣是“破堝法成熔制的高溫玻璃液，傾注入經(jīng)預(yù)熱過的金屬或耐火材料模具中，然后立即置人預(yù)熱至500～600℃的馬弗爐中按一定的溫度度緩慢降溫則模型澆注法成定形狀的玻璃可以作理化性能和工藝性能測試用的樣品。、將電爐的通電電流調(diào)至最小，關(guān)閉控制器電源，再拉閘停電，讓電爐自然降溫。五觀現(xiàn)和論仔細觀察配料前后粉料的顏色，粒度變化情況，研磨過程中粉料的混合情況。觀察玻璃產(chǎn)品的形狀，透明度，坩堝周圍的浸蝕情況，并做樣品分析。六注事玻璃熔制過程中，密切注意爐溫的變化，實驗完畢先關(guān)閉電源開關(guān)。七實報要1、實驗報告內(nèi)容實驗名稱，實驗日期，實驗?zāi)康?，主要實驗儀器，簡要原理和實驗裝置圖，實驗步驟的簡要描述，實驗數(shù)據(jù)紀錄，各種觀察現(xiàn)象與結(jié)論，計算、圖表及誤差分析，問題與討論，思考題。、實驗結(jié)果可按表5玻高溫制備實驗情況記錄分析表的格式填寫記錄。表玻璃高溫制備實驗情況記分析表項

目

最高熔制溫度：1300℃保溫時間玻熔情分

璃制況析

熔透程度澄清情況透明度及顏色其他特征坩堝侵蝕情況研究結(jié)論思題玻璃熔制過程中各個階段有哪些物理化學(xué)變化？在澄清過程中可見氣泡的排除有哪些方式？參文、伍洪標主編，無機非金屬材料實驗，北京：化學(xué)工業(yè)出版社年、林宗壽主編，無機非金屬材料工學(xué)，武漢：武漢工業(yè)出版社年實十

日陶的型燒101陶瓷料的制、成型一實目和求、了解可塑性坯料的性質(zhì)；、掌握坯成型方法；、了解坯體的干燥。二實原拉坯成型方法使用的坯料為可塑性坯料求其含水量較大屈服值不宜太高而延伸變形量則要求寬些，具有“彈性—塑性”流變特征，空氣含量盡可能低。拉坯又叫做坯是種萬能成型拉坯是在陶輪或轱轆上進行的陶輪由電動機帶動旋轉(zhuǎn)，將塑性泥料置于陶輪中央的泥座上進行拉坯操作。拉坯操作主要靠手掌力和手指力對塑性泥料進行拉、捧、壓、擴等作用，泥料在各種力的作用下發(fā)生伸長縮、擴展成所需要的器形。拉坯時還可利用竹片及樣板等進行刮、削、插孔、形成弧線等。排除坯體中水份的工藝過程稱為“干燥于燥，坯體獲得一定的強度，以適應(yīng)后續(xù)加工的要求在成時由水份汽化為水蒸汽所帶來的能量損失及其體積膨脹所導(dǎo)致的坯體破壞。本實驗采用自然空氣干燥法是日用陶瓷坯體最簡單的干燥方法是據(jù)自然空氣的流動來實現(xiàn)坯體的干燥。這種方法簡單易行，不需消耗能源。但干燥時間較長。三實準拉坯車。各種淘藝實驗工具。粘土。四實步備料：準備好可塑性坯料。將泥段放在陶輪中央的木座上，用浸過水的手掌捧住泥段，隨盤的轉(zhuǎn)動上下移動，是泥料揉練以除去內(nèi)部的應(yīng)力，使泥段均勻，然后按照產(chǎn)品需要捏成所需要的形狀。將試樣編號后自然干燥一天，陰干發(fā)白后放在105℃的烘箱內(nèi)干至恒重，然后放置干燥器中冷卻至室溫。五觀現(xiàn)和論觀察成型過程中水分對粘土成型的影響。．2陶體高燒一實目和求陶瓷的高溫制備過程稱為“燒成過實驗測定坯體的燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍，可以了解在燒成時的安全程度為選擇窯爐和確定窯爐的溫度要求訂理的燒成溫度曲線提供依據(jù)此定體的燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍對陶瓷材料科研和生產(chǎn)具有重要的意義。22323測定坯體的燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍的方法有將試樣置于不同溫度下進行焙燒法透射投影法和高溫顯微鏡法等幾種。本實驗采用第一種。實驗?zāi)康模毫私馀黧w在燒成過程中的物理化學(xué)變化；進一步了解陶瓷燒成溫度和溫度制度對材料性能的影響；掌握實驗室常用高溫實驗儀器、設(shè)備的使用方法；、通實驗學(xué)會分材料的燒成缺陷，制定材料合理的燒成溫度制度。二實原陶瓷材料在燒成過程中，隨著溫度的升高，將發(fā)生一系列的物理化學(xué)變化。例如，原料的脫水和分解，原料之間新化合物的生成熔的熔融等。隨著溫度的逐步升高生成的化合物量不斷變化液的成、數(shù)量及粘度也不斷變化，坯體的氣孔率逐漸降低，坯體逐漸致密，直至密度達到最大值，此種狀態(tài)稱為“燒結(jié)體在燒結(jié)時的溫度稱為“燒結(jié)溫度陶瓷材料的燒結(jié)過程將成型后的可密實化的粉末，轉(zhuǎn)化為一種通過晶界相互聯(lián)系的致密晶體結(jié)構(gòu)瓷坯經(jīng)過燒結(jié)燒物往往就是最終產(chǎn)品瓷料的質(zhì)量與其原料、配方以及成型工藝陶制品的能、燒結(jié)過程等有很大關(guān)系。因此般日用陶瓷的燒結(jié)除了要通過控制燒結(jié)條件形所需要的物相和防止晶粒異常長大外要格控制高溫下生成的液相量。液相量過少，制品難以密實；液相量過多，則易引起制品變形，甚至產(chǎn)生廢品。燒成后若繼續(xù)加熱，溫度升高，坯體會逐漸軟燒成工藝上稱為過)，甚至局部熔融，這時的溫度稱為“軟化溫