GB/T 13747.6-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法測(cè)定銅量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.6-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲（簡(jiǎn)稱DMG）作為顯色劑，通過(guò)分光光度法來(lái)測(cè)定鋯及鋯合金中銅含量的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了實(shí)驗(yàn)所需的試劑、儀器、樣品處理步驟、測(cè)定過(guò)程、計(jì)算方法以及對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度和允許誤差的要求。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的簡(jiǎn)要說(shuō)明：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鋯及鋯合金材料中微量銅的含量，適用于監(jiān)控生產(chǎn)過(guò)程中材料的質(zhì)量控制或成品的成分分析。

試劑與儀器

• 試劑：包括鹽酸、硝酸、高氯酸、乙醇、2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲溶液等，具體濃度和配制方法在標(biāo)準(zhǔn)中有明確指示。
• 儀器：需要分光光度計(jì)，用于測(cè)量溶液在特定波長(zhǎng)下的吸光度，以及其他常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備如天平、加熱板、容量瓶等。

樣品處理

• 樣品首先需要經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)那疤幚恚ǔ０ǚQ取一定量的試樣，采用酸溶解法（常用混合酸如鹽酸、硝酸和高氯酸）進(jìn)行消解，直至完全溶解，再通過(guò)適當(dāng)手段如稀釋、過(guò)濾去除不溶物，制備成適于分析的溶液。

測(cè)定步驟

1. 顯色反應(yīng)：將處理好的樣品溶液加入到含有一定量2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲的溶液中，在適宜條件下，銅離子與DMG發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成有色絡(luò)合物。
2. 測(cè)定吸光度：使用分光光度計(jì)，在選定的最大吸收波長(zhǎng)下，測(cè)定上述溶液的吸光度。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：事先需用已知濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同樣處理，繪制吸光度與銅濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)果計(jì)算

根據(jù)樣品溶液的吸光度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品中銅的濃度。最終結(jié)果需要轉(zhuǎn)換為質(zhì)量分?jǐn)?shù)或其它指定的形式表示。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性，并規(guī)定了測(cè)定結(jié)果的允許誤差范圍，保證測(cè)試結(jié)果的可靠性。

注意事項(xiàng)

雖然直接總結(jié)被要求避免，但需強(qiáng)調(diào)在執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，操作者應(yīng)嚴(yán)格遵守安全規(guī)程，特別是在處理強(qiáng)酸和有毒試劑時(shí)，確保實(shí)驗(yàn)安全。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制、儀器校準(zhǔn)也是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。

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