GB/T 13747.7-1992鋯及鋯合金化學分析方法高碘酸鹽分光光度法測定錳量

標準解讀

GB/T 13747.7-1992 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用高碘酸鹽分光光度法來測定鋯(Zr)及鋯合金中錳(Mn)含量的化學分析方法。這項標準詳細介紹了實驗所需的試劑、儀器、樣品制備、測定步驟、計算方法以及對測定結(jié)果的精密度和準確度要求。以下是該標準內(nèi)容的具體說明：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中錳的質(zhì)量分數(shù)，其含量范圍通常在0.01%至0.5%之間。該方法基于錳離子與高碘酸鹽反應形成有色絡(luò)合物，通過分光光度計測量該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度，進而計算出錳的含量。

實驗條件與設(shè)備

• 分光光度計：用于測量溶液的吸光度。
• 玻璃器皿：包括容量瓶、比色皿等，需確保實驗過程中使用的容器清潔無污染。
• 試劑：包括高碘酸鉀、硫酸、硝酸、磷酸等，所有試劑需為分析純或以上級別。

樣品處理

1. 樣品溶解：采用混合酸（如硫酸和硝酸）溶解試樣，直至完全溶解并蒸發(fā)至近干，再用適量的稀酸溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容。
2. 預處理：可能需要進行適當?shù)姆蛛x或掩蔽步驟，以去除可能干擾測定的其他元素。

測定步驟

1. 顯色反應：向一定量的試樣溶液中加入已知量的高碘酸鹽溶液，在適宜條件下（如溫度、時間）反應，形成錳的高碘酸鹽絡(luò)合物。
2. 測量吸光度：將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，使用分光光度計在選定的最大吸收波長處測定吸光度。
3. 空白試驗：同時進行空白試驗，即不加試樣的情況下進行同樣操作，以校正背景吸光度。

結(jié)果計算

根據(jù)吸光度與錳濃度的標準曲線，計算出試樣中錳的實際濃度。公式通常涉及吸光度值、標準曲線的斜率、樣品的稀釋倍數(shù)等參數(shù)。

精密度與準確度

標準中會給出重復性和再現(xiàn)性的要求或數(shù)據(jù)，以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。同時，可能包含與認可標準方法或其它方法比較的結(jié)果，驗證該方法的準確性。

注意事項

• 在整個實驗過程中，需嚴格控制實驗條件，如pH值、反應時間等，以保證測定結(jié)果的可靠性。
• 對于含有高濃度其他金屬離子的樣品，可能需要采取額外的分離措施，避免干擾。

該標準為鋯及鋯合金中錳含量的測定提供了一種具體的方法指導，旨在確保檢測結(jié)果的準確性和可重復性，適用于相關(guān)行業(yè)的質(zhì)量控制和材料分析。

如需獲取更多詳盡信息，請直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標準文檔。