GB/T 13747.7-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法高碘酸鹽分光光度法測(cè)定錳量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.7-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用高碘酸鹽分光光度法來(lái)測(cè)定鋯(Zr)及鋯合金中錳(Mn)含量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了實(shí)驗(yàn)所需的試劑、儀器、樣品制備、測(cè)定步驟、計(jì)算方法以及對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鋯及鋯合金材料中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其含量范圍通常在0.01%至0.5%之間。該方法基于錳離子與高碘酸鹽反應(yīng)形成有色絡(luò)合物，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度，進(jìn)而計(jì)算出錳的含量。

實(shí)驗(yàn)條件與設(shè)備

• 分光光度計(jì)：用于測(cè)量溶液的吸光度。
• 玻璃器皿：包括容量瓶、比色皿等，需確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的容器清潔無(wú)污染。
• 試劑：包括高碘酸鉀、硫酸、硝酸、磷酸等，所有試劑需為分析純或以上級(jí)別。

樣品處理

1. 樣品溶解：采用混合酸（如硫酸和硝酸）溶解試樣，直至完全溶解并蒸發(fā)至近干，再用適量的稀酸溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容。
2. 預(yù)處理：可能需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆蛛x或掩蔽步驟，以去除可能干擾測(cè)定的其他元素。

測(cè)定步驟

1. 顯色反應(yīng)：向一定量的試樣溶液中加入已知量的高碘酸鹽溶液，在適宜條件下（如溫度、時(shí)間）反應(yīng)，形成錳的高碘酸鹽絡(luò)合物。
2. 測(cè)量吸光度：將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，使用分光光度計(jì)在選定的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
3. 空白試驗(yàn)：同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，即不加試樣的情況下進(jìn)行同樣操作，以校正背景吸光度。

結(jié)果計(jì)算

根據(jù)吸光度與錳濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算出試樣中錳的實(shí)際濃度。公式通常涉及吸光度值、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率、樣品的稀釋倍數(shù)等參數(shù)。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求或數(shù)據(jù)，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。同時(shí)，可能包含與認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)方法或其它方法比較的結(jié)果，驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性。

注意事項(xiàng)

• 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如pH值、反應(yīng)時(shí)間等，以保證測(cè)定結(jié)果的可靠性。
• 對(duì)于含有高濃度其他金屬離子的樣品，可能需要采取額外的分離措施，避免干擾。

該標(biāo)準(zhǔn)為鋯及鋯合金中錳含量的測(cè)定提供了一種具體的方法指導(dǎo)，旨在確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性，適用于相關(guān)行業(yè)的質(zhì)量控制和材料分析。

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