GB/T 13897-1992水質(zhì)硫氰酸鹽的測定異煙酸-吡唑啉酮分光光度法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 13897-1992 水質(zhì) 硫氰酸鹽的測定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法》是一項由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定一種檢測水體中硫氰酸鹽濃度的方法。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細介紹了采用異煙酸-吡唑啉酮作為顯色劑，在分光光度計上進行比色分析的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測定條件以及計算方法等，以確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概覽：

1. 范圍：明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水及其它水體中硫氰酸鹽含量的測定。檢測限通常為0.01mg/L。

2. 規(guī)范性引用文件：列出了執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時需要參考的其他相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或文件，這些文件對實驗所用試劑純度、儀器精度等有具體要求。

3. 原理：硫氰酸鹽在酸性條件下與異煙酸反應(yīng)生成異硫氰酸酯，隨后與吡唑啉酮作用形成藍色絡(luò)合物。該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度與其濃度成正比，通過分光光度計測量吸光度，即可計算出硫氰酸鹽的含量。

4. 試劑和材料：詳細列舉了實驗所需的各種化學(xué)試劑及其配制方法，包括異煙酸溶液、吡唑啉酮溶液、鹽酸溶液等，以及實驗用水的要求。

5. 儀器：指明了執(zhí)行該測試所需的儀器設(shè)備，主要是分光光度計，同時對儀器的校準(zhǔn)和使用條件進行了說明。

6. 樣品的采集與保存：提供了采集水樣時的注意事項，如避免污染，以及樣品在測定前的保存條件和時間限制，以防止硫氰酸鹽發(fā)生變化。

7. 分析步驟：詳述了從樣品預(yù)處理到顯色反應(yīng)、吸光度測量的全過程，包括樣品的酸化、試劑加入順序、反應(yīng)時間、比色杯選擇等關(guān)鍵操作細節(jié)。

8. 結(jié)果計算：給出了根據(jù)吸光度值計算硫氰酸鹽濃度的公式，考慮了空白試驗的校正，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。

9. 精密度和準(zhǔn)確度：通過實驗數(shù)據(jù)說明了該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性，以及與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度樣品比較的回收率，驗證了方法的有效性。

10. 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：提供了一系列措施，如定期校驗儀器、使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行對照實驗等，以確保整個測試過程的質(zhì)量控制。

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