標準解讀
GB/T 14352.7-1993 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用丁二肟-磺基水楊酸-氫氧化銨-氯化銨底液極譜法來測定鎢礦石和鉬礦石中鈷含量的化學分析方法。下面是該標準內(nèi)容的具體解讀:
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適用范圍:此標準適用于鎢礦石和鉬礦石樣品中鈷(Co)含量的測定。它提供了一種精確且可重復(fù)的方法來分析這些礦石中的鈷元素濃度。
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方法原理:該方法基于極譜分析技術(shù),通過在特定的電解質(zhì)溶液(即丁二肟-磺基水楊酸-氫氧化銨-氯化銨底液)中,鈷離子在電極上的還原反應(yīng)產(chǎn)生的電流與其濃度之間的定量關(guān)系來進行測定。丁二肟和磺基水楊酸作為配合劑,能與鈷離子形成穩(wěn)定的配合物,增強其在電極表面的還原反應(yīng),而氫氧化銨和氯化銨則共同構(gòu)成了適合極譜分析的底液環(huán)境。
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樣品處理:標準中會詳細說明樣品需要經(jīng)過的預(yù)處理步驟,包括破碎、研磨、溶解以及必要的分離富集過程,以確保鈷與其他成分有效分離,并轉(zhuǎn)化為適合進行極譜分析的形式。
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試劑與材料:列出了進行分析所需的化學試劑規(guī)格及純度要求,包括丁二肟、磺基水楊酸、氫氧化銨、氯化銨等,以及所需儀器設(shè)備,如極譜儀、電解池等。
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操作步驟:詳細描述了從制備試樣溶液到極譜測量的全過程,包括試樣溶液的配制、底液的準備、電極的處理、電解條件的設(shè)定(如電壓、時間等)及電流-時間曲線的記錄。
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計算方法:根據(jù)測量得到的電流值,利用預(yù)先建立的標準曲線或已知濃度的標準樣品進行比對,計算出樣品中鈷的含量。計算公式會明確給出,通常涉及到電流值、標準樣品的響應(yīng)值及稀釋倍數(shù)等因素。
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精密度與準確度:標準中會報告該方法在重復(fù)性條件下的相對偏差或標準偏差,以及通過與其他可靠方法比較驗證的回收率,以此來評價方法的精密度和準確度。
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干擾因素與消除:討論了可能影響測定結(jié)果的因素,如其他金屬離子的干擾,以及推薦的消除干擾方法,如掩蔽法或預(yù)分離技術(shù)。
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文檔簡介
UDC549.325.2中華人民共和國國家標準GB/T14352.7-93鴿礦石、鉬礦石化學分析方法丁二所-磺基水楊酸-氫氧化銨·氯化銨底液極譜法測定鉆量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenum-DeterminationofFcobaltcontent0res--Polarographicmethodindimethylglyoxime-sulfosalicylicacid-ammoniumhydroxide-ammoniumchloridesystem1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準鴿礦石、鉑礦石化學分析方法丁二后磺基水楊酸氫氧化銨氯化銨底液極譜法測定鈷量GB/T14352.7-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofcobaltcontent-Polarographicmethodindimethylglyoxime-sulfosalicylicacid-ammoniumhydroxide-ammoniumchloridesystem1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了鴿礦石、鋸礦石中鈷含量的測定方法、本標準適用于鴿礦石、鋁礦石中鈷含量的測定,測定范圍5~500“g/g。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定方法提要試料經(jīng)堿熔,水漫取,鎳、鈷、鐵等在氫氧化物沉淀中,可與鋅、鴿、鋸、錫、砷、釩、鉻等元素分離。在鹽酸介質(zhì)中,用磷酸三丁酯萃淋樹脂分離大部分鐵,在氫氧化銨-氯化銨-磺基水楊酸-丁二后底液中,用示波極譜導數(shù)部分測定鈷與丁二厲產(chǎn)生的催化波,峰電位約為-1.14V(對他和甘汞電極而言)。4試劑4.1過氧化鈉4.2氫氧化鈉。4.3磷酸三丁酯萃淋樹脂(市售)也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯自制)4.4高氯酸(p1.758/mL)。4.5無水乙醇。4.6鹽酸(1+1V+V)。4.7氫氧化鈉溶液(1%m/V)。4.8鹽酸(1%V/V)。4.9磺基水楊酸溶液c(HO)C.H.COOH)SO,H·2H.O-2mol/L4.10氫氧化銨(1+1V+V)。4.11氯化銨溶液(NH.Cl)=5mol/L。4.12丁二所乙醇溶液(1%m/V)。4.13鈷標準財存溶液;稱取0.1000。金屬鈷(99.99
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