標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14353.8-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中鉍含量的化學(xué)分析方法,具體采用氫化物無色散原子熒光光度法進(jìn)行測(cè)定。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石和鋅礦石樣品中鉍(Bi)含量的測(cè)定。要求被測(cè)樣品需經(jīng)過適當(dāng)處理,如破碎、縮分、混勻等預(yù)處理步驟,確保樣品具有代表性。
測(cè)定原理
氫化物無色散原子熒光光度法基于當(dāng)樣品中的鉍與強(qiáng)還原劑反應(yīng)生成揮發(fā)性的鉍氫化物(BiH?),在特定條件下被載氣帶入原子化器中,鉍原子受到特定波長(zhǎng)的光激發(fā)后發(fā)射出熒光,其熒光強(qiáng)度與鉍的濃度成正比,通過測(cè)量熒光強(qiáng)度即可定量測(cè)定鉍的含量。
試劑與材料
標(biāo)準(zhǔn)列出了進(jìn)行實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑規(guī)格及純度要求,包括鹽酸、硝酸、氫氧化鈉、硼氫化鈉(作為還原劑生成鉍氫化物)、以及鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液等,并對(duì)實(shí)驗(yàn)用水的純度有明確要求。
儀器設(shè)備
要求使用原子熒光光譜儀,具備合適的波長(zhǎng)選擇以匹配鉍的熒光發(fā)射譜線,同時(shí)需要載氣系統(tǒng)來輸送試樣至原子化器。
樣品處理與測(cè)定步驟
- 樣品分解:采用酸溶解法處理樣品,通常涉及使用硝酸和鹽酸的混合酸進(jìn)行消解。
- 調(diào)整試液條件:將消解后的樣品溶液調(diào)至適宜的pH值,以便于鉍的氫化物形成。
- 鉍氫化物生成:加入硼氫化鈉溶液,在密閉或特定反應(yīng)條件下生成鉍氫化物氣體。
- 測(cè)定:將生成的鉍氫化物氣體導(dǎo)入原子化器,通過熒光檢測(cè)系統(tǒng)記錄熒光強(qiáng)度。
- 校準(zhǔn)與計(jì)算:利用鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)樣品測(cè)試的熒光強(qiáng)度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取或計(jì)算鉍的濃度。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的精密度要求,以及與認(rèn)可參考方法比較的準(zhǔn)確度評(píng)估方法,確保測(cè)定結(jié)果的可靠性。
試驗(yàn)報(bào)告
要求試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含樣品信息、試驗(yàn)條件、測(cè)定結(jié)果及必要的計(jì)算過程,確保結(jié)果可追溯和復(fù)核。
注意事項(xiàng)
雖然直接總結(jié)被避免,但需注意遵循標(biāo)準(zhǔn)操作程序,確保實(shí)驗(yàn)室安全,正確處理和廢棄化學(xué)品,以及采用質(zhì)量控制措施保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14353.8-2010
- 1993-05-12 頒布
- 1994-02-01 實(shí)施
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GB/T 14353.8-1993銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法氫化物無色散原子熒光光度法測(cè)定鉍量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC549.32/.33中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14353.8-93銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法氫化物無色散原子熒光光度法測(cè)定鉍量MethodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincoresDeterminationofbismuthcontentHydridegenerationatomicfluorescencespectrometricmethod1993-05-12發(fā)布1994-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法氫化物無色散原子熒光光度法測(cè)定鉍量CB/T14353.8-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzineores-Determinationofbismuthcontent-Hydridegenerationatomicfluorescencespectrometricmethod主題內(nèi)容與適用范醫(yī)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鉍含址的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中饒含量的測(cè)定測(cè)定范圍:1~2008/g。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定方法提要武料用王水分解,在10%鹽酸介質(zhì)中,以硫腺為還原掩蔽劑,銘與硼氫化鉀反應(yīng)生成氫化鍵氣體以氬氣作載氣導(dǎo)入電熱石英爐,火焰中的氫基與氫化碰撞解離成自由原子,以無極放電燈作光源,測(cè)定鈍的熒光強(qiáng)度。4試劑4.1王水(1+1V+V):75mL鹽酸(p1.40g/mL)與25mL硝酸(p1.19g/mL)混合后,加入100mL水?dāng)嚿?,現(xiàn)用現(xiàn)配。4.2鹽酸(1+9V+V)4.3腺溶液(10%m/V)現(xiàn)用現(xiàn)配。4.4硼氫化鉀溶液(0.8%m/V):稱取8g硼氫化鉀,置于預(yù)先放有0.2g氫氧化鈉的水中,溶解后用水稀釋至1000mL.搖勾。用脫脂棉過濾備用。過濾后的溶液可穩(wěn)定2~3天。4.5鹽酸(1+1V+V)。4.6鈍標(biāo)準(zhǔn)則存溶液:稱取0.1000g金屬鉍(99.99%)置于100mL燒杯中,蓋上表血,沿杯壁加入10ml硝酸(21.40g/mL),加熱溶解,取下冷卻,用鹽酸(4.2)洗去表血,移入1000mL客量瓶中,用鹽酸(4.2)稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含100″g鉍.4.7鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取50.00mL標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(4.6),置于500mL容量瓶中,用鹽酸(4.2)稀釋至刻度,搖勾。此溶液1mL含10g鈍。4.8標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7),置
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