GB/T 15000.3-2008標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法

犐犆犛７１．０４０．３０

犃６８

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５０００．３—２００８／犐犛犗犌狌犻犱犲３５：２００６

代替ＧＢ／Ｔ１５０００．３—１９９４，ＧＢ／Ｔ１５０００．５—１９９４

標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（３）

標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法

犇犻狉犲犮狋犻狏犲狊犳狅狉狋犺犲狑狅狉犽狅犳狉犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊（３）—

犚犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犌犲狀犲狉犪犾犪狀犱狊狋犪狋犻狊狋犻犮犪犾狆狉犻狀犮犻狆犾犲狊犳狅狉犮犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀

（ＩＳＯＧｕｉｄｅ３５：２００６，Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓ—Ｇｅｎｅｒａｌａｎｄｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ

ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓｆｏｒｃｅｒｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ＩＤＴ）

２００８０３０７發(fā)布２００８０８０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（３）

標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法

ＧＢ／Ｔ１５０００．３—２００８／ＩＳＯＧｕｉｄｅ３５：２００６

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

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開本８８０×１２３０１／１６印張３．５字?jǐn)?shù)１０２千字

２００８年６月第一版２００８年６月第一次印刷

書號(hào)：１５５０６６·１３１４２９

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舉報(bào)電話：（０１０）６８５３３５３３

書

!"!#!"###$$"%##&!%&'!()*+$""%##'

目!!次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

!!范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

"!規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

#!術(shù)語(yǔ)和定義!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

$!符號(hào)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#

%!項(xiàng)目設(shè)計(jì)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

%&!!總則!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

%&"!項(xiàng)目定義!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

%&#!運(yùn)輸!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

%&$!原材料收集!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

%&%!可行性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!%

%&'!要求的使用壽命和有效期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!%

%&(!樣品制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!%

%&)!均勻性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!'

%&*!穩(wěn)定性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!'

%&!+!測(cè)量方法選擇!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!(

%&!!!證書!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!)

%&!"!項(xiàng)目設(shè)計(jì)小結(jié)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!)

'!測(cè)量不確定度評(píng)估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!)

'&!!,-.!-.特性值不確定度評(píng)估基礎(chǔ)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!)

'&"!批測(cè)定的基本模式!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!*

'&#!不確定度來(lái)源!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!+

'&$!分布函數(shù)問題!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!+

'&%!比率的運(yùn)用!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!+

'&'!包含因子的選擇!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

'&(!重新定值!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

(!均勻性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

(&!!概述!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

(&"!材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

(&#!均勻性的概念!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

(&$!實(shí)際應(yīng)用!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

(&%!測(cè)量!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

(&'!統(tǒng)計(jì)上有效的抽樣方案和趨勢(shì)分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"

(&(!均勻性研究評(píng)估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#

(&)!瓶間均勻性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#

(&*!測(cè)量方法重復(fù)性欠佳的情況!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

(&!+!瓶?jī)?nèi)均勻性!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$

#

書

!"!#!"###$$"%##&!%&'!()*+$""%##'

)!穩(wěn)定性研究!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!%

)&!!穩(wěn)定性類型!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!%

)&"!實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!'

)&#!結(jié)果評(píng)估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!'

)&$!穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!*

)&%!確定與長(zhǎng)期穩(wěn)定性相關(guān)的有效期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"+

*!特性值測(cè)定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"+

*&!!總則!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"+

*&"!建立和證明溯源性!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"!

*&#!實(shí)用方法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"#

*&$!測(cè)量方案設(shè)計(jì)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"#

*&%!有關(guān)特性的一些問題!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"(

!+!數(shù)據(jù)及不確定度評(píng)估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"*

!+&!!模型!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"*

!+&"!數(shù)據(jù)格式!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"*

!+&#!分布!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#!

!+&$!數(shù)據(jù)審查!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#!

!+&%!數(shù)據(jù)評(píng)估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#"

!+&'!不確定度評(píng)估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!##

!+&(!基于不確定度的評(píng)估!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!##

!+&)!一些特定問題!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#%

!!!證書!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#%

附錄/#資料性附錄$!統(tǒng)計(jì)方法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#(

附錄0#資料性附錄$!實(shí)例!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$!

參考文獻(xiàn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!$)

$

!"!#!"###$$"%##&!%&'!()*+$""%##'

前!!言

10!2!%+++%標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則&分為)個(gè)部分"

第!部分"在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定'

第"部分"標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語(yǔ)及定義'

第#部分"標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法'

第$部分"標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容'

第'部分"標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則'

第(部分"標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求'

第)部分"有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用'

第*部分"分析化學(xué)中的校準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用(

本部分是10!2!%+++的第#部分)對(duì)應(yīng)于345導(dǎo)則#%""++'%標(biāo)準(zhǔn)樣品!定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)

方法&(本部分與345導(dǎo)則#%""++'的一致性程度為等同)為便于使用)做了下列編輯性修改"

***對(duì)345導(dǎo)則#%""++'規(guī)范性引用文件中的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn))本部分用等同采用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替'

***用+本部分,代替+本導(dǎo)則,'

***刪除了345導(dǎo)則#%""++'中的前言等資料性概述要素(

本部分代替10!2!%+++&#*!**$%標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則##$!標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方

法&和10!2!%+++&%*!**$%標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則#%$!化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則&(與10!2!%+++&#*

!**$和10!2!%+++&%*!**$相比)主要變化如下"

***修改了-.和,-.的定義'

***增加了與-.有關(guān)的!#個(gè)術(shù)語(yǔ)'

***對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值-均勻性研究和穩(wěn)定性研究給出了新的要求(

本部分的附錄/和附錄0均是資料性附錄(

本部分自實(shí)施之日起)代替10!2!%+++&#*!**$-10!2!%+++&%*!**$(

本部分由全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)#4/,!2,!!)$提出并歸口(

本部分起草單位"全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)秘書處(

本部分主要起草人"胡曉燕-吳忠祥-王向紅-徐大軍-唐本玲-彭霞-陳宏愿-楊春梅-何平(

本部分!**$年首次發(fā)布)本次為第一次修訂(

!

!"!#!"###$$"%##&!%&'!()*+$""%##'

引!!言

標(biāo)準(zhǔn)樣品#-.$的生產(chǎn)-測(cè)定和定值是改善和維持世界范圍測(cè)量一致性體系的關(guān)鍵活動(dòng)(正如

10!2!%+++&**"++$和10!2!%+++&)*"++#中所指出的)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品#,-.$主要用于校準(zhǔn)-質(zhì)量

控制和方法驗(yàn)證目的)也用于給其他材料賦值)這些材料反過來(lái)又可成為,-.(而且),-.還用于維

持或建立諸如辛烷值-硬度和67等約定標(biāo)尺的溯源性(最后但也很重要)一些選定的純物質(zhì)還可用于

維持國(guó)際溫度標(biāo)尺(

現(xiàn)有#個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)#均等同轉(zhuǎn)化自345導(dǎo)則$幫助,-.生產(chǎn)者建立生產(chǎn)和測(cè)定-.以及確保生產(chǎn)

的,-.質(zhì)量符合最終使用者要求的體系(10!2!%+++&(*"++!概述了,-.生產(chǎn)者證明其能力應(yīng)

滿足的要求)該部分也提供了如何符合這些要求的方法(本部分提供了對(duì)候選,-.進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)-

穩(wěn)定性檢驗(yàn)和測(cè)定的基本模型(10!2!%+++&$*"++#描述了,-.證書的格式和內(nèi)容(

本部分在某些方面可看作是測(cè)量不確定度表述導(dǎo)則#18.$在,-.生產(chǎn)這一專業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用(

只要可能)本部分參考18.)因?yàn)楹笳咴敿?xì)闡述了如何評(píng)估測(cè)量值的測(cè)量不確定度(本部分在某種意

義上是對(duì)18.的補(bǔ)充)即提供了有關(guān),-.特性值不確定度中包含由#剩余$批不均勻性-不穩(wěn)定性引

起的不確定度和對(duì)這些不確定度貢獻(xiàn)測(cè)定的附加導(dǎo)則(

盡管制定本部分是為更好地生產(chǎn)和測(cè)定-.提供支持)但如果在使用本部分時(shí))不仔細(xì)地考慮一

些特別情形是否適用于特定的,-.)那么)仍可能造成其特性值#和不確定度$建立在一個(gè)錯(cuò)誤或有問

題的基礎(chǔ)之上(使用者應(yīng)注意其不能替代+嚴(yán)謹(jǐn)思考-理性誠(chéng)實(shí)和專業(yè)技能,#18."!**#)#&$&)$(

,-.+產(chǎn)品,的質(zhì)量對(duì)這些方面依賴不亞于采用適當(dāng)?shù)某绦蚝头椒?

在一個(gè)典型的定值項(xiàng)目中)為了正確地進(jìn)行定值和解釋實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù))既要具備材料及其特性以及均勻

性檢驗(yàn)-穩(wěn)定性檢驗(yàn)和材料測(cè)定中所用測(cè)量方法的全面知識(shí))也要具備統(tǒng)計(jì)方法方面的全面知識(shí)(這些

必需的技能組合使得-.生產(chǎn)和定值變得非常復(fù)雜)其中最大的挑戰(zhàn)是將這些技能組合起來(lái)使項(xiàng)目計(jì)

劃平穩(wěn)實(shí)施(

本部分的大部分內(nèi)容可用于-.生產(chǎn)(諸如特性值的溯源性-測(cè)量不確定度全面評(píng)估的必要性等

要求特別適用于那些作為校準(zhǔn)器-或核查方法性能的工具-或給另一個(gè)材料賦值的絕大部分-.(

藥典標(biāo)準(zhǔn)和藥物由藥典權(quán)威機(jī)構(gòu)按照本部分的一般原則建立和發(fā)布)現(xiàn)已有此類-.生產(chǎn)的專門

指南(但應(yīng)注意)藥典權(quán)威機(jī)構(gòu)采用不同的方式通過分析證書和有效日期向用戶提供信息)并且不說(shuō)明

賦值的不確定度)因?yàn)樵谟嘘P(guān)這些-.用法的摘要中不允許對(duì)其進(jìn)行規(guī)定(

"

!"!#!"###$$"%##&!%&'!()*+$""%##'

標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則#$$

標(biāo)準(zhǔn)樣品!定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法

!!范圍

本部分給出的統(tǒng)計(jì)原