GB/T 15076.13-2017鉭鈮化學(xué)分析方法第13部分:氮量的測定惰氣熔融熱導(dǎo)法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1507613—2017

代替.

GB/T15076.13—1994

鉭鈮化學(xué)分析方法

第13部分氮量的測定

:

惰氣熔融熱導(dǎo)法

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—

Part13Determinationofnitroencontent—

:g

Inertgasfusionthermalconductivitymethod

2017-10-14發(fā)布2018-08-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T1507613—2017

.

前言

鉭鈮化學(xué)分析方法分為個部分

GB/T15076《》16:

第部分鈮中鉭量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———1:;

第部分鉭中鈮量的測定萃取色層分離分光光度法和色層分離重量法

———2:、-DSPCF;

第部分銅量的測定四氯化碳萃取分離二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法

———3:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———4:1,10-;

第部分鉬量和鎢量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———5:;

第部分鉭中硅量的測定陰離子交換分離硅鉬藍(lán)分光光度法和甲基戊酮萃取分離

———6:4---[2]

硅鉬藍(lán)分光光度法

;

第部分鈮中磷量的測定甲基戊酮萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法

———7:4---[2];

第部分碳量和硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———8:;

第部分鉭中鐵鉻鎳錳鈦鋁銅錫鉛和鋯量的測定直流電弧原子發(fā)射光譜法

———9:、、、、、、、、;

第部分鈮中鐵鎳鉻鈦鋯鋁和錳量的測定直流電弧載體分餾原子發(fā)射光譜法

———10:、、、、、;

第部分鈮中砷銻鉛錫和鉍量的測定直流電弧載體分餾原子發(fā)射光譜法

———11:、、、;

第部分鉭中磷量的測定乙酸乙酯萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法

———12:;

第部分氮量的測定惰氣熔融熱導(dǎo)法

———13:;

第部分氧量的測定惰氣熔融紅外吸收法

———14:;

第部分氫量的測定惰氣熔融熱導(dǎo)法

———15:;

第部分鈉量和鉀量的測定火焰原子吸收光譜法

———16:。

本部分為的第部分

GB/T1507613。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中氮量的測定本部分與

GB/T15076.13—1994《》。GB/T15076.13—

相比主要技術(shù)內(nèi)容變化如下

1994,:

改變了測定方法由分光光度法改為惰氣熔融熱導(dǎo)法

———,;

擴(kuò)大了測定范圍測定范圍由修改為

———,0.002%~0.2%0.0005%~0.400%;

補(bǔ)充了精密度與試驗(yàn)報告條款

———。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出

。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司寶鈦集團(tuán)有限公司西部金屬材料股份有限公司九

:、、、

江有色金屬冶煉公司西北稀有金屬材料研究院

、。

本部分主要起草人張俊峰李劍楊軍紅翟文霞王菊香康瓊李暉翟通德劉瑞王治道盧思瑜

:、、、、、、、、、、、

高亞明陳紅

、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T15076.13—1994。

Ⅰ

GB/T1507613—2017

.

鉭鈮化學(xué)分析方法

第13部分氮量的測定

:

惰氣熔融熱導(dǎo)法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉭鈮中氮量的測定方法

GB/T15076、。

本部分適用于鉭鈮中氮量的測定測定范圍

、。:0.0005%~0.400%。

2方法提要

將試料與助熔劑加入高純石墨坩堝中在惰性氣體氦氣保護(hù)下加熱熔融其中氧與坩堝中碳結(jié)合

,(),

形成一氧化碳和二氧化碳的混合氣氮以氮?dú)庑问结尫乓谎趸急徊糠盅趸啥趸細(xì)饴分械囊?/p>

,。,

氧化碳和二氧化碳分別被吸收分離剩余氮?dú)怆S載氣氦氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器檢測器輸出信號計(jì)算系

,(),,

統(tǒng)根據(jù)樣品質(zhì)量計(jì)算氮含量

。

3材料

31氦氣體積分?jǐn)?shù)不小于

.:99.995%。

32氬氣氮?dú)鈩恿怏w積分?jǐn)?shù)不小于

./():99.9%。

33高純鎳箔鎳囊w鎳箔厚度

./:N≤0.0002%,≤0.10mm。

34高純石墨坩堝

.。

35標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)選用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原則上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與分析樣品的化學(xué)組成類似

./:,。

4儀器裝置

惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測系統(tǒng)包括一個電極爐載氣凈化及分析氣流轉(zhuǎn)化系統(tǒng)氮熱導(dǎo)檢測器電腦

,、、、

及軟件控制系統(tǒng)

。

5試樣

51鈮粉粒度小于鉭粉應(yīng)預(yù)先在真空烘干冷卻至室溫并用復(fù)合鋁箔袋真

.180μm;80℃~150℃4h,,

空包裝

。

52粉末試樣裝入預(yù)先處理并稱量的高純鎳箔鎳囊封口趕盡高純鎳箔