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真空系統(tǒng)檢測(cè)技術(shù)1.1真空測(cè)量?jī)x表與規(guī)管的選用和安裝
1.1.1真空儀表的選用選用原則:
(1)應(yīng)具有足夠的測(cè)量范圍。一般要求真空儀表的測(cè)量范圍至少比被測(cè)真空度范圍寬1~2個(gè)數(shù)量級(jí)以上。
(2)應(yīng)具有足夠的測(cè)量精度,有些場(chǎng)合還需要考慮重復(fù)性和可靠性。
(3)吸氣與放氣量小,盡量減少對(duì)被測(cè)系統(tǒng)的影響。
(4)被測(cè)氣體的種類對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響小,氣體對(duì)儀表應(yīng)無損害。在真空設(shè)備中,有時(shí)往往不是用一種儀表就能解決問題的,而需要用兩種或兩種以上的儀表以互補(bǔ)彼此的不足和滿足所需的測(cè)量范圍,這就要根據(jù)具體情況來決定。(5)應(yīng)能測(cè)量氣體和蒸汽的全壓力。(6)應(yīng)能連續(xù)指示和測(cè)量,必要時(shí)還需考慮自動(dòng)控制和遠(yuǎn)距離測(cè)量。(7)儀表和規(guī)管應(yīng)反應(yīng)時(shí)間快、穩(wěn)定可靠、結(jié)構(gòu)牢固、壽命長(zhǎng)。(8)安裝使用方便、維修簡(jiǎn)單、對(duì)操作人員無害。表4-l給出不同真空應(yīng)用范圍測(cè)量?jī)x表的選用。真空儀表的選用粗真空(<101325~1000Pa):1普通真空應(yīng)用設(shè)備可用彈簧管真空表;
2有腐蝕性氣體場(chǎng)合可用電容式薄膜真空計(jì);
3較精密的測(cè)量場(chǎng)合,可用U型真空計(jì)。低真空(103~10-1Pa)1僅用作粗略指示時(shí),可用電火花真空指示器;
2一般場(chǎng)合下可用熱偶真空計(jì)或電阻真空計(jì);
3較精密測(cè)量時(shí)可用(1)
壓縮式真空計(jì);(2)電容式薄膜真空計(jì)
同時(shí)要求測(cè)量粗真空到低真空范圍時(shí)可用1振膜式真空計(jì)2電容式薄膜真空計(jì)3放射性電離真空計(jì)(需采取防護(hù)措施)
高真空(10-1~10-6Pa)1主要用電離真空計(jì)2壓縮式真空計(jì)3對(duì)放氣量較大的真空設(shè)備及要求不高的場(chǎng)合,可用冷陰極電離真空計(jì)
在要求同時(shí)測(cè)量低真空和高真空時(shí)可用
1
復(fù)合真空計(jì)
2
高壓力電離真空計(jì)1B-A式電離真空計(jì)2冷陰極磁控式電離真空計(jì)
超高真空(10-6~10-10Pa)
同時(shí)測(cè)量低真空到超高真空時(shí),可用寬量程超高真空計(jì)或復(fù)合式超高真空計(jì)
極高真空(<10-10Pa)1冷陰極磁控式電離真空計(jì)2熱陰極磁控式電離真空計(jì)3改進(jìn)型B-A電離真空計(jì)數(shù)字式電容薄膜真空計(jì)(1)真空規(guī)管的安裝位置應(yīng)盡量接近測(cè)量的部位,這一點(diǎn)對(duì)于大型真空設(shè)備來說尤為重要。原則上講,規(guī)管安裝到所需要測(cè)量真空度的位置上最好。但有時(shí)由于真空裝置的結(jié)構(gòu)及生產(chǎn)工藝限制,例如真空冶煉中的塵埃和高溫,真空蒸餾中的油蒸汽,真空系統(tǒng)中的離子、熱輻射、電磁場(chǎng)、低溫以及金屬蒸汽等因素,都會(huì)沾污或影響真空計(jì)的測(cè)量結(jié)果。這樣則不能將規(guī)管安裝到所希望的位置上,真空規(guī)管就只能安裝在離開真空容器一定距離的管道中(如圖4-1中的位置1和2)。真空規(guī)管安裝圖3-1管路流阻形成的測(cè)量誤差
設(shè)從容器中被抽走的氣體流量為Q,由于1、2位置間的管道的流阻的影響,1、2位置間的壓差為
ΔP=P1-P2=此處C為1、2間管道的流導(dǎo),S2、P2分別為位置2處的抽速和壓力。
氣體流阻的影響還與氣體壓力的高低(即氣體分子運(yùn)動(dòng)狀態(tài))有關(guān),在低壓力(分子流)時(shí)氣體流導(dǎo)與管道直徑的三次方成正比;在高壓力(粘滯流)時(shí)氣體流導(dǎo)與管道直徑的四次方成正比。同時(shí)氣體流導(dǎo)與管道的長(zhǎng)度成反比。因此,盡量使規(guī)管的安裝位置盡可能接近被測(cè)點(diǎn)位置。此外還應(yīng)注意,在真空系統(tǒng)中存在氣源的地方,一般不適宜安裝規(guī)管。(2)真空規(guī)管測(cè)量的壓力為靜壓力(不能承受氣體的流動(dòng)壓力),因而,規(guī)管的進(jìn)氣口方向應(yīng)與真空管道內(nèi)氣流方向垂直,見圖4-2(a)。(3)為避免氣流阻力(流導(dǎo))和渦流的影響,規(guī)管不應(yīng)該裝在管道的拐彎處,如圖4-2(b);
(4)根據(jù)壓力的高低來決定規(guī)管導(dǎo)管在真空系統(tǒng)內(nèi)應(yīng)否伸出或縮進(jìn)。當(dāng)管道內(nèi)為高及超高真空(<10-1Pa時(shí))見圖3-3(a)
但是在低真空下(>10-1Pa),圖3-3(b)(a)低壓力下的規(guī)管安裝
(b)高壓力下的規(guī)管安裝
圖3-3不同工作壓力下規(guī)管的安裝ab(5)規(guī)管的測(cè)量入口應(yīng)該避開氣源以及熱輻射和粒子(電子、離子)的直接入射。
(6)普通熱陰極電離計(jì)規(guī)管,應(yīng)該垂直安裝,否則,柵極和燈絲產(chǎn)生變形,影響測(cè)量精度及使用壽命。(7)為避免測(cè)量接管流導(dǎo)影響,規(guī)管的接管管道要盡可能短而粗,接管內(nèi)徑不得小于規(guī)管尾部直徑且長(zhǎng)度不大于10cm。1.1.3規(guī)管與被測(cè)系統(tǒng)的連接形式
通常根據(jù)被測(cè)系統(tǒng)內(nèi)的壓力高低來選擇規(guī)管與真空系統(tǒng)的連接和密封方式。熱偶規(guī)、電阻規(guī)、電離規(guī)、B-A規(guī)與金屬真空系統(tǒng)連接有三種方式,(a)通過真空橡膠管與系統(tǒng)相接;(c)通過橡膠密封與系統(tǒng)相接;(e)通過玻璃-金屬封接與系統(tǒng)相接。見圖3-4。常用于超高真空系統(tǒng)上,沒有外殼的規(guī)管,稱做裸規(guī)。采用金屬-陶瓷封接,見圖4(f)。常用于超高真空系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試罩上。在測(cè)量靜態(tài)平衡系統(tǒng)的氣體壓力時(shí),裸規(guī)的讀數(shù)能比管規(guī)更真實(shí)地反映出被測(cè)系統(tǒng)的壓力。圖4-4常用的規(guī)管安裝連接結(jié)構(gòu)
金屬裸規(guī)超高真空測(cè)量裸規(guī)粗真空
與
低真空:
玻璃規(guī)管:1用真空橡膠管連接(見圖3-4a)2用真空橡膠密封圈(見圖3-4c)金屬規(guī)管:1用螺紋直接連接(見圖3-4b)2用金屬法蘭連接,真空膠圈密封(見圖3-4d)高真空玻璃規(guī)管:1真空橡膠圈密封(見圖3-4c)2玻璃規(guī)管的導(dǎo)管與可伐管的一端封接,可伐管的另一端與金屬法蘭焊接,用氟橡膠或金屬墊圈密封(見圖3-4e)金屬規(guī)管:1用金屬法蘭連接,真空膠圈密封(見圖3-4d)2用金屬法蘭連接,金屬墊圈或氟橡膠密封(圖3-4d)超高真空、極高真空
玻璃規(guī)管:規(guī)管導(dǎo)管與可伐管的一端封接,可伐管的另一端與金屬法蘭焊接,用金屬墊圈(或氟橡膠)密封(見圖3-4e)金屬規(guī)管:用金屬法蘭連接,金屬墊圈(或氟橡膠)密封(見圖3-4d)1.2真空規(guī)管的使用
1.2.1溫度差對(duì)規(guī)管測(cè)量影響
(1)
壓力較高(p>130Pa,λ<<d)嚴(yán)格地講,當(dāng)壓力較高時(shí),只要兩個(gè)相連容器處于平衡狀態(tài),則無論其兩者的溫度是否相等,其壓力應(yīng)該是相等的。如圖3-5,根據(jù)氣體壓力公式P=nkT,有n1kT1=n2kT2
,如T1≠T2,n1≠n2,則有
在高壓力情況下,處于平衡狀態(tài)下的真空系統(tǒng)內(nèi)存在溫度不均勻時(shí),其分子密度與絕對(duì)溫度成反比。其測(cè)量結(jié)果將用下式修正
P2=
式中P1-溫度為T1時(shí)的校準(zhǔn)壓力值;
P2-溫度為T2時(shí)的校準(zhǔn)壓力值。由于T1和T2都為絕對(duì)溫度,如T1與T2均在常溫條件,即使T1≠T2,其影響是不太大的,因此,只有在作精密測(cè)量時(shí),才需要用式(3-2)進(jìn)行修正。如T1與T2均在常溫條件,即使T1≠T2,其影響是不太大的,只有在作精密測(cè)量時(shí),才需要進(jìn)行溫度修正。圖4-5溫度對(duì)測(cè)量影響的示意圖(2)低壓力(λ>>d)情況下
當(dāng)容器處在低壓力下,其余情況仍如圖3-5相同,這時(shí)就存在著熱流逸現(xiàn)象。因?yàn)檫@時(shí)氣體分子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)處于分子態(tài),處于平衡狀態(tài)下的兩個(gè)相連容器,在單位時(shí)間內(nèi)氣體分子從容器1進(jìn)入容器2的分子數(shù)和從容器2進(jìn)入容器1的分子數(shù)分別為和
、分別為氣體分子相應(yīng)于溫度T1和T2時(shí)的平均速度,A為連接兩容器管道的截面積。從容器1到容器2的凈分子數(shù)為
N=由于處于平衡狀態(tài),N=0,上式可簡(jiǎn)化為對(duì)于根據(jù)直接測(cè)量壓力的真空儀表可按上式進(jìn)行修正。對(duì)于根據(jù)氣體分子密度測(cè)量的電離真空計(jì)按下式進(jìn)行修正式中T1、T2——分別為校準(zhǔn)時(shí)真空規(guī)管和校準(zhǔn)系統(tǒng)的溫度;、——分別為測(cè)量時(shí)真空規(guī)管和被測(cè)真空系統(tǒng)的溫度;P、P2——分別為真空規(guī)管在測(cè)量時(shí)和校準(zhǔn)時(shí)的壓力讀數(shù)值。P=真空規(guī)管測(cè)得的壓力P與真空室中實(shí)際達(dá)到的壓力Ps也可用如下近似關(guān)系表示式中:T1-測(cè)量時(shí)真空室空間溫度;
T2-測(cè)量時(shí)規(guī)管周圍環(huán)境溫度。1.氧氣的影響氧氣是理想氣體,可以用麥?zhǔn)险婵沼?jì)進(jìn)行測(cè)量,當(dāng)氧分壓過高時(shí),會(huì)使水銀表面發(fā)生氧化,影響水銀的表面張力,使水銀在毛細(xì)管中移動(dòng)時(shí)位置不準(zhǔn)確,造成測(cè)量誤差。普通熱傳導(dǎo)(例電阻)真空計(jì)的燈絲在高溫下會(huì)氧化,改變熱絲的表面狀態(tài),引起規(guī)管零點(diǎn)漂移和靈敏度的改變,應(yīng)采用抗氧化熱絲的規(guī)管。熱陰極電離規(guī)燈絲亦易氧化,使其壽命縮短。對(duì)于氧分壓較高的氣體氛圍,在粗低真空范圍內(nèi)可用薄膜真空計(jì)測(cè)量;高真空時(shí)使用輻射真空計(jì)和冷陰極規(guī)管1.2.2氣體及蒸氣對(duì)真空計(jì)的影響
2水蒸氣的影響水蒸氣是可凝性氣體,壓縮式真空計(jì)測(cè)量時(shí)要壓縮被測(cè)氣體,使水蒸氣凝結(jié),因此在一般情況下不能用壓縮式真空計(jì)進(jìn)行測(cè)量。它對(duì)熱傳導(dǎo)真空計(jì)的影響與氧氣一樣,會(huì)使規(guī)管零點(diǎn)漂移和靈敏度發(fā)全變化。在通常情況下。對(duì)水蒸氣的測(cè)量可采用U形壓力計(jì)和薄膜規(guī)、輻射真空計(jì)、粘滯規(guī)、克努曾真空計(jì)等。冷陰極規(guī)管不會(huì)發(fā)生氧化問題,也可以用于水蒸氣分壓高的真空系統(tǒng)的測(cè)量。3油蒸氣的影響。
在采用機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵系統(tǒng)抽氣時(shí),系統(tǒng)中存在大量的有機(jī)油蒸氣及其分裂物,不服從波義爾定律。如用壓縮式真空計(jì)測(cè)量機(jī)械泵的極限真空度時(shí).要比用熱傳導(dǎo)真空計(jì)測(cè)得的數(shù)據(jù)高一個(gè)數(shù)量級(jí)。用油U型壓力計(jì)測(cè)量油蒸氣時(shí)。因工作油可以溶解油蒸氣,所以也不能得到正確的指示。
用熱傳導(dǎo)真空計(jì)或電離真空計(jì)測(cè)量油蒸氣時(shí)。會(huì)因油蒸氣污染燈絲或在高溫陰極上分解生成碳?xì)浠衔铮瑖?yán)重的污染電極和管壁,使熱傳導(dǎo)情況改變,而使規(guī)管的靈敏度和特性發(fā)生明顯的變化,造成測(cè)量誤差。
在油蒸汽分壓高的系統(tǒng)中,低真空時(shí)用薄膜真空計(jì)測(cè)量;高真空時(shí)使用輻射真空計(jì)進(jìn)行測(cè)量。1.2.3測(cè)量系統(tǒng)(規(guī)管及其連接管)對(duì)測(cè)量精度的影響
測(cè)量系統(tǒng)(規(guī)管和連接導(dǎo)管)對(duì)被測(cè)系統(tǒng)的影響,可以概括為抽氣(氣沉效應(yīng))和放氣(氣源效應(yīng))兩種動(dòng)態(tài)作用的綜合。特別是在很低的壓力(超高真空)測(cè)量中。這兩種作用的影響是十分嚴(yán)重的。例如用兩支B-A規(guī)通過各自的連接管接到靜態(tài)真空系統(tǒng)上,用來測(cè)量系統(tǒng)內(nèi)的壓力。
1.電離規(guī)管的抽氣作用
1)電清除抽氣作用
電子碰撞氣體分子使其電離成離子。具有一定能量的離子(約100eV)打到規(guī)管壁上或被收集極接收。這些離子被束縛在固體表面或被埋入表層下面而被清除掉。
電清除抽氣速率的大小與電子流、各電極電位、有無磁場(chǎng)、規(guī)管壁溫度等因素有關(guān)。若電子流增加,離子流就隨之呈線性增加,所以電清除抽速與電子流近似地呈線性關(guān)系。柵極(加速極)電位變化將引起電離幾率和離子能量的改變,因此電清除抽速Se也隨之變化。減少電清除抽氣的方法是降低電子流和柵極電位。2)化學(xué)清除抽氣作用化學(xué)清除抽氣作用通常有以下幾種:1)活性氣體(H2、N2、CO2、CO等)在規(guī)管壁等表面上的化學(xué)吸附效應(yīng);2)氧與高溫鎢絲作用生成WO3,WO3蒸發(fā)沉積在規(guī)管壁上形成黑色膜層,此效應(yīng)隨著鎢絲陰極溫度的升高而增大;3)氣體在高溫鎢絲表面的熱分解作用:H2在高溫鎢絲表面上可分解為H,H很容易被吸附在規(guī)管及導(dǎo)管壁上。O2也能在熱鎢絲表面分解為O,并被吸附在規(guī)管壁上。在TW=1475K時(shí),對(duì)氫的抽速ScH=0.1L.s-1;在TW=1700K時(shí),對(duì)氧的抽速ScO=4×10-2L.s-1。2.電離規(guī)管的放氣作用1)熱解吸作用:電離規(guī)管的高溫?zé)彡帢O本身就是氣源。它的高溫?zé)崃枯椛涞狡渌姌O和規(guī)管壁上時(shí),將引起氣體的熱解吸。此外,柵極接收電子,收集極收集離子,也會(huì)因發(fā)熱使吸附的氣體解吸。在超高真空測(cè)量時(shí),必須對(duì)規(guī)管各電極和管壁進(jìn)行充分的加熱去氣(采用烘烤、電子轟擊、高頻加熱等方法),否則將產(chǎn)生很大的測(cè)量誤差。2)電子碰撞解吸作用:當(dāng)電子打在規(guī)管加速極上時(shí),會(huì)使其上吸附的氣體解吸或先在其表面上將氣體電離后再以離子形式解吸出來。電子碰撞解吸作用是影響電離計(jì)測(cè)量下限的重要因素。
如圖所示,由于規(guī)管與真空系統(tǒng)連接的管道有一定的氣阻,當(dāng)規(guī)管存在吸氣和放氣作用時(shí),就會(huì)使規(guī)管與真空系統(tǒng)內(nèi)的壓力不一樣。設(shè)規(guī)管接至真空系統(tǒng)管道的氣體流導(dǎo)為C,規(guī)管的導(dǎo)管口的壓力為P1,而規(guī)管的放氣或吸氣量為Q,這時(shí)規(guī)管內(nèi)的壓力Pg應(yīng)為:3)光解吸作用:規(guī)管內(nèi)的金屬表面受光輻射時(shí),其表面上吸附的分子解吸和分解出來。光解吸現(xiàn)象主要對(duì)超高真空測(cè)量產(chǎn)生影響。Pg=式中“+”表示放氣,“-”表示吸氣。一般規(guī)管的導(dǎo)管流導(dǎo)大約為2L/s,一般未經(jīng)烘烤除氣的規(guī)管管壁的放氣量Q=10-4~10-5Pa.L/s,因此,在高真空時(shí)這種影響十分顯著。在經(jīng)過充分的除氣之后,其放氣量就可降低至10-10~10-11PaL/s,這時(shí)這種影響就可大為減少。
在實(shí)際使用時(shí),規(guī)管的放氣和吸氣也隨著時(shí)間在變化的,如熱電離規(guī)管在開始工作時(shí),它的放氣量隨管壁和電極溫度的逐漸上升,致使吸附的氣體解吸而增大,但以后隨著時(shí)間的增長(zhǎng),放氣量就逐漸減小,至某一時(shí)刻,規(guī)管的吸氣作用反占主要地位,因此,測(cè)試結(jié)果的誤差也隨著時(shí)間在變化。1.2.4其它因素對(duì)被測(cè)系統(tǒng)的影響
真空系統(tǒng)暴露大氣后,電離規(guī)會(huì)吸附很多氣體。在真空環(huán)境下,氣體又釋放出來,影響測(cè)量結(jié)果。為消除這種影響,規(guī)管使用前要徹底除氣(或利用電離計(jì)的除氣功能)。規(guī)管如果裝在管路上,這時(shí)由于管道阻力影響,管路中各點(diǎn)壓力不同。規(guī)管安裝距真空泵越近,測(cè)得壓力越低;反之,離泵越遠(yuǎn)測(cè)得壓力越高。因而,要注意對(duì)測(cè)量結(jié)果的修正。超高真空系統(tǒng)規(guī)管加熱烘烤后,表面除氣很好,易吸附氣體。此時(shí),規(guī)管相當(dāng)一個(gè)小“真空泵”,有抽氣作用。結(jié)果會(huì)造成規(guī)管測(cè)出的真空度比真空室中實(shí)際真空度高的假象。相對(duì)靈敏度γ修正系數(shù)電離規(guī)的工作原理是根據(jù)陰極發(fā)射電子,使氣體分子電離,通過測(cè)得離子流大小來表示真空度的。電子對(duì)不同氣體電離效果不同,一般真空規(guī)以干燥空氣或氮?dú)鉃闇y(cè)量對(duì)象來進(jìn)行定標(biāo),如果測(cè)量其它氣體,則必須對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正,否則將造成測(cè)量誤差。通常采用相對(duì)靈敏度γ作為修正系數(shù),若以Pce表示真空計(jì)指示的真空度,那么真空中實(shí)際的真空度Ps
為式中:γ——電離計(jì)規(guī)管相對(duì)靈敏度,,為被測(cè)氣體的規(guī)管靈敏度,為氮(或干燥空氣)的規(guī)管靈敏度。表4-3電離規(guī)管對(duì)不同氣體的相對(duì)靈敏度γ(以氮為測(cè)量基準(zhǔn)定標(biāo))
氣體
氣體
H2HeNeArKrXeN2O2CO
0.460.170.251.311.982.711.000.951.11CO2
干燥空氣
H2OHgHClCH4CCl4
擴(kuò)散泵油蒸汽1.531.000.903.40.381.260.709~13熱偶規(guī)管的氣體修正系數(shù)q熱偶規(guī)管是利用氣體熱傳導(dǎo)隨壓力而變的原理制成的。熱傳導(dǎo)與氣體種類有關(guān),而熱偶規(guī)管是用干燥空氣定標(biāo)的。測(cè)量其它氣體同樣需要修正,表頭指示Pce與系統(tǒng)中氣體實(shí)際壓力Ps的關(guān)系如下:
Ps=qPce
q——?dú)怏w修正系數(shù)(相對(duì)靈敏度),見表4-4。表4-4熱偶計(jì)對(duì)不同氣體的氣體修正系數(shù)q
氣體修正系數(shù)q
氣體修正系數(shù)q干燥空氣氫氦氖氬氪1.000.671.121.311.562.30一氧化碳二氧化碳二氧化硫甲烷乙烯乙炔0.970.940.770.610.860.60氣體修正系數(shù)表明了氣體的熱傳導(dǎo)性質(zhì),從表中可以看出,對(duì)于氣體分子中具有相同原子數(shù)的氣體或蒸汽,其修正系數(shù)(相對(duì)靈敏度)q隨被測(cè)氣體分子量的的增大而增大。熱偶計(jì)對(duì)不同氣體的測(cè)量結(jié)果是不同的,這是由于不同氣體分子的導(dǎo)熱系數(shù)不同引起的。以干燥空氣(或氮?dú)猓┑南鄬?duì)靈敏度為1,在測(cè)量不同氣體的壓力時(shí),可根據(jù)干燥空氣(或氮?dú)猓┛潭鹊膲毫ψx數(shù),再乘以相應(yīng)的被測(cè)氣體的相對(duì)靈敏度,就可得到該氣體的實(shí)際壓力,即
Pe=Sr.Pr式中Pr—以干燥空氣(或氮?dú)猓闇y(cè)量系統(tǒng)的真空計(jì)讀數(shù),PaPe—被測(cè)氣體的實(shí)際壓力,PaSr—被測(cè)氣體對(duì)空氣的相對(duì)靈敏度。1.3特定條件下的真空測(cè)量技術(shù)
3.3.1熱偶真空計(jì)對(duì)不同氣體成分的真空測(cè)量
相對(duì)靈敏度表明了氣體熱傳導(dǎo)的性質(zhì),真空系統(tǒng)中常見的氣體和蒸汽的相對(duì)靈敏度如表4-5所示。表4-5常用氣體和蒸汽的相對(duì)靈敏度氣體或蒸汽Sr
氣體或蒸汽Sr
空氣氫氦氖氬氪10.671.121.311.562.30一氧化碳二氧化碳二氧化硫甲烷乙烯乙炔0.970.940.770.610.860.603.3.2熱導(dǎo)式真空計(jì)對(duì)已知成分的混合氣體系統(tǒng)測(cè)量用熱導(dǎo)式真空計(jì)對(duì)混合氣體的真空系統(tǒng)測(cè)試時(shí),只要事先知道混合氣體中各種氣體的體積百分?jǐn)?shù)Vi(i=1,2,3,…,n,表示第i種氣體),就可用下列公式算出混合氣體對(duì)空氣的相對(duì)靈敏度Sk,即式中Sk—第i種氣體的相對(duì)靈敏度;
Vi—第i種氣體的體積百分?jǐn)?shù)。
由此可得
在計(jì)算出Sk之后,就可根據(jù)測(cè)得的Pr,再乘以Sk,就為混合氣體系統(tǒng)的實(shí)際真空度。1.3.3真空放電指示管及高頻真空火花計(jì)的應(yīng)用放電指示管實(shí)際上是一種原始的冷陰極電離真空規(guī)管。其結(jié)構(gòu)原理如圖3-7所示,在一定長(zhǎng)度和直徑的玻璃管的兩端封有一對(duì)平板電極,使用時(shí)將它與被測(cè)真空系統(tǒng)相接,根據(jù)電極間氣體放電的形狀與壓力的關(guān)系,真空放電指示管能對(duì)被測(cè)真空系統(tǒng)的真空度作粗略的測(cè)量。用它來判斷幾千Pa至10-1Pa范圍的壓力,可以做到數(shù)量級(jí)的精確度,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單和使用方便。真空放電管還有獨(dú)特作用,那就是不同氣體在放電時(shí)會(huì)產(chǎn)生不同顏色的輝光,來鑒別真空系統(tǒng)中的氣體種類或檢漏。表4-6為一些氣體與蒸汽在輝光放電時(shí)呈現(xiàn)的顏色。圖3-7真空放電指示管的輝光放電現(xiàn)象
1阿斯頓暗區(qū)2陰極輝區(qū)3陰極暗區(qū)4負(fù)輝區(qū)
5法拉第暗區(qū)6正輝柱7陽極暗區(qū)8陽極輝區(qū)
Va—陽極電位Vc—陰極電位表4-6某些氣體和蒸汽在放電時(shí)的輝光顏色氣體或蒸汽
陰極輝區(qū)顏色負(fù)輝區(qū)顏色
正輝柱
空氣氮氧氫氦氖氬水蒸汽一氧化碳二氧化碳汞氨
有機(jī)化合物蒸汽
玫瑰紅玫瑰紅紅棕-粉紅紅黃玫瑰紅-淡紅藍(lán)白
綠藍(lán)
藍(lán)到粉紅藍(lán)或紫紫淡藍(lán)淡綠深紅藍(lán)藍(lán)
藍(lán)綠綠黃略帶藍(lán)的白色粉紅(低壓藍(lán)色)
橙
紅
淡(檸檬)黃
紅-粉紅紫-紅到黃-淡紅紅紫淡藍(lán)白藍(lán)綠淡綠藍(lán)略帶藍(lán)的白色高頻火花檢測(cè)計(jì)
對(duì)于帶有玻璃部分的真空系統(tǒng),可用高頻火花檢測(cè)計(jì)產(chǎn)生的高頻電壓使真空系統(tǒng)內(nèi)的低氣壓放電,然后根據(jù)低壓氣體放電時(shí)產(chǎn)生的輝光顏色,可大概估計(jì)出1000~5×10-1Pa范圍內(nèi)的真空度。空氣的放電顏色與壓力的關(guān)系如表4-7所示。表4-7空氣在不同壓力時(shí)放電的特征輝光顏色
壓力(Pa)輝光顏色及狀態(tài)
壓力(Pa)輝光顏色及狀態(tài)
1000~100紫色細(xì)放電束
10~1紅色到粉紅色
10紫紅色充滿放電區(qū)域
1~0.1灰白色到玻璃管壁熒光
目前,在現(xiàn)有的各類極高真空儀表中較為可靠的最低測(cè)量壓力達(dá)到約10-12Pa水平。實(shí)際應(yīng)用的極高真空測(cè)量?jī)x器主要有以下幾種:1、改進(jìn)型的B-A式電離真空計(jì);2、冷陰極磁控式電離真空計(jì);3、熱陰極磁控式電離真空計(jì)。
以上幾種極高真空測(cè)量?jī)x器的提高測(cè)量下限所采取措施及測(cè)量下限見表4-81.3.4極高真空測(cè)量技術(shù)
表4-8極高真空測(cè)量?jī)x器及測(cè)量下限1)改進(jìn)型的B-A電離真空計(jì):
細(xì)絲式規(guī)管減少收集極接受軟X射線的面積10-1010-9
調(diào)制式規(guī)管用測(cè)量方法消除光電流的影響10-1010-9~10-10
抑制式規(guī)管用電場(chǎng)抑制收集極的光電子發(fā)射10-1010-9~10-10
彎注抑制式規(guī)管減少軟X射線對(duì)收集極的10-1210-11
照射并抑制其光電子的發(fā)射
提取式規(guī)管減少軟X射線對(duì)收集極的照射10-1110-9~10-10測(cè)量規(guī)管提高測(cè)量下限的措施理論下限實(shí)際下限
2)冷陰極磁控式電離真空計(jì)
測(cè)量規(guī)管提高測(cè)量下限的措施理論下限實(shí)際下限
正磁控式規(guī)管磁場(chǎng)內(nèi)冷陰極放電,增高了電離靈敏度
10-1210-11反磁控式規(guī)管磁場(chǎng)內(nèi)冷陰極放電,增高了電離靈敏度10-1210-113)熱陰極磁控式電離真空計(jì)
測(cè)量規(guī)管提高測(cè)量下限的措施理論下限實(shí)際下限
熱陰極磁控式規(guī)管用磁場(chǎng)增大熱規(guī)電離靈敏度10-1210-11抑制式熱陰極磁控規(guī)管用磁場(chǎng)增大熱規(guī)電離靈敏度,并用電場(chǎng)抑制收集極的光電子發(fā)射
10-1310-12限制真空儀器測(cè)量下限水平進(jìn)一步提高的主要因素,主要有如下4個(gè)方面:
1
真空規(guī)管的限制1)在熱陰極電離規(guī)管中,除了軟X射線產(chǎn)生的光電流以及電解吸等影響外,溫度很高的熱陰極產(chǎn)生了較高的金屬蒸汽壓,如一般規(guī)管的鎢陰極在通常工作溫度為2000K時(shí),其蒸汽壓相當(dāng)于氮的10-10Pa。2)冷陰極電離規(guī)管在低壓力時(shí)存在著放電不穩(wěn)定、非線性、滯后現(xiàn)象以及電清除能力大等影響。3)規(guī)管電極和管殼內(nèi)壁的放氣和吸氣影響。2)測(cè)量?jī)x表線路的限制
4)大氣中氦對(duì)玻璃管殼的滲透,氫對(duì)不銹鋼管殼的滲透。5)收集極與其它各電極間的漏電。6)在熱陰極電離規(guī)管中,熱陰極對(duì)收集極和玻殼引起的光電發(fā)射;在冷陰極電離規(guī)管中,對(duì)收集極引起的場(chǎng)致發(fā)射,二次發(fā)射等。1)受弱電流測(cè)量技術(shù)上的限制,目前微電流測(cè)量放大器直接測(cè)量最低電流的穩(wěn)定水平只達(dá)10-16A左右。2)熱磁控式電離規(guī)管的低發(fā)射電流(≤10-7A)穩(wěn)定技術(shù)上的問題。
今后在極高真空測(cè)量上有待解決的技術(shù)關(guān)鍵和努力方向
3)缺乏≤10-12Pa可靠的真空校準(zhǔn)系統(tǒng),影響到對(duì)真空儀表的極高真空性能進(jìn)行深入的研究。
4)<10-12Pa極高真空獲得水平缺乏可靠的測(cè)量證明。1)改進(jìn)型B-A計(jì)應(yīng)對(duì)高溫陰極進(jìn)行改進(jìn),并開發(fā)低溫陰極;
2)冷磁控式真空計(jì)應(yīng)著重研究解決存在的其工作非線性、放電不穩(wěn)定性等影響測(cè)量精度的現(xiàn)象。3)熱磁控式真空計(jì)應(yīng)改進(jìn)陰極和研究開發(fā)工作線性及放電穩(wěn)定性好的規(guī)管。4)進(jìn)行穩(wěn)定可靠的超微電流(<10-16A)的測(cè)量新技術(shù)的研究。對(duì)于能適用于<10-11Pa測(cè)量規(guī)管的低溫陰極性能的要求如下
1)陰極溫度要低,最好<100℃。2)陰極材料的蒸汽壓要低,一般應(yīng)≤10-14Pa。3)陰極材料的出氣率要低,一般應(yīng)<10-13Pa·L/s。4)陰極應(yīng)具有盡可能大的發(fā)射能力,最好達(dá)到mA數(shù)量級(jí)。
5)規(guī)管能在“正常”和“出氣”兩種狀態(tài)下工作,并不怕暴露于大氣。
完全滿足以上條件的低溫陰極很少,比較有希望的低溫陰極有半導(dǎo)體陰極(如硅P-N結(jié)半導(dǎo)體陰極)、薄膜陰極、場(chǎng)致發(fā)射陰極和光電發(fā)射陰極等。
對(duì)解決穩(wěn)定可靠的超微電流的測(cè)量問題,目前主要的發(fā)展方向有兩個(gè)方面。
1、研制適用于<10-11Pa測(cè)量的電子倍增器,這種倍增器應(yīng)具有下列性能:1)具有≥108的高增益;2)應(yīng)能經(jīng)得起高溫(400℃左右)烘烤、極高真空以及暴露于大氣等條件和長(zhǎng)時(shí)間使用的考驗(yàn),且能保持穩(wěn)定的增益;
3)倍增器材料應(yīng)具有足夠低的蒸汽壓(≤10-14Pa)和出氣速率(≤10-13Pa.L/s);4)體積小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。2、研究脈沖計(jì)數(shù)法測(cè)量微弱離子流的新方法,如進(jìn)行單個(gè)粒子探測(cè)的研究目前,基本能滿足以上條件的只有通道式電子倍增器,它具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小、重量輕、使用方便和高增益(可達(dá)108左右)等特點(diǎn)。
極高真空測(cè)量技術(shù)的突破還有待于新原理、新技術(shù)以及新概念的提出和應(yīng)用。例如把氣體壓力定義為真空度,是以氣體不流動(dòng)為條件的,即以各向同性的流體靜力學(xué)的物理概念為基礎(chǔ)的。由于應(yīng)用電離原理測(cè)得的離子流是與氣體分子密度有密切關(guān)系的,但在極高真空下存在著定向流動(dòng)和不等溫情況,在這種情況下,壓力與密度之間的關(guān)系還應(yīng)進(jìn)一步探討清楚。1.4真空測(cè)量?jī)x表的維護(hù)與故障診斷
1.5真空系統(tǒng)氣密性測(cè)試
1.5.1漏氣及其產(chǎn)生原因
造成真空系統(tǒng)漏氣的原因很多,大致有下面幾種情況。(l)器壁材料有氣孔、夾渣、裂紋。軋制材料出現(xiàn)這種缺陷的可能性?。欢T件易引起這種缺陷。(2)焊接、封接時(shí)有缺陷。原因是焊接時(shí)操作不慎,焊接工藝選擇不當(dāng),焊縫設(shè)計(jì)不合理,焊接順序選擇不當(dāng),焊接操作不方便等因素,均會(huì)引起焊縫漏氣;(3)零件在冷加工中出現(xiàn)裂紋。如彎管時(shí)不小心會(huì)產(chǎn)生裂紋;焊后加工的法蘭,易引起法蘭與管道間焊縫產(chǎn)生裂紋;
(4)零件受冷、熱沖擊或機(jī)械沖擊后,焊縫產(chǎn)生裂紋;(5)在焊接應(yīng)力作用下使焊縫產(chǎn)生裂紋。(6)密封面加工粗糙、有劃痕、有油污、氧化皮等;密封圈有劃傷,壓縮量不夠。均會(huì)引起漏氣(7)法蘭變形,或壓的不平,螺栓沒上緊均能引起漏氣。由于上述原因,金屬真空系統(tǒng)易漏氣的部位有
①焊縫起焊及收焊部位,兩條焊縫交叉點(diǎn);波紋管焊接部位,管接頭焊縫,受運(yùn)動(dòng)影響的釬焊焊縫。②法蘭密封或動(dòng)密封處。如果安裝前仔細(xì)清洗,裝配合理,這種部位不易漏氣。③金屬一陶瓷、金屬一玻璃封接處,如引出電極、規(guī)管的高壓引線,管腳,管帽等處。④受冷、熱沖擊影響的焊縫。1.5.2漏孔及其檢測(cè)
真空系統(tǒng)經(jīng)過較長(zhǎng)時(shí)間抽氣后,仍然達(dá)不到預(yù)期的真空度,或者真空室與抽氣系統(tǒng)隔離后,真空室內(nèi)的壓力不斷升高,如果真空泵工作正常,則可斷定真空系統(tǒng)存在漏氣現(xiàn)象或真空系統(tǒng)內(nèi)部材料放氣(包括表面出氣、滲漏、蒸氣壓等)現(xiàn)象,在真空系統(tǒng)的操作中,應(yīng)該對(duì)兩者中的主要原因作出正確判斷,以便采取相應(yīng)措施解決。真空容器抽氣時(shí),系統(tǒng)內(nèi)的壓力變化由下面方程決定:
式中:P——真空室壓力;
S——抽氣系統(tǒng)對(duì)真空室的實(shí)際有效抽速;
V——真空室的容積;
Q——系統(tǒng)內(nèi)所有的有效氣源(漏氣率與放氣率的總和)。根據(jù)公式可以判斷真空系統(tǒng)是否漏氣,系統(tǒng)壓力變化方程(4-11)a):動(dòng)態(tài)壓升法11)小型高、超高真空容器、真空(電子)器件等動(dòng)態(tài)抽氣系統(tǒng)當(dāng)真空室抽氣時(shí),其壓力從A下降到B后不再變化,即dP/dt=0時(shí),式(4-11)變?yōu)槿绻右旱鋮s后壓力沒有明顯下降,或與正常情況下比較,新的平衡壓力有明顯的偏高,則可以判斷有漏氣;b):靜態(tài)壓升法
如果上述方法還不能確定,則在加液氮冷卻后,用真空閥門將待測(cè)系統(tǒng)與抽氣系統(tǒng)隔離,此時(shí)系統(tǒng)的S=0,式(4-11)為此時(shí)壓力的變化有兩種情況曲線DF對(duì)應(yīng)于漏氣,曲線DG對(duì)應(yīng)于放氣。(見圖)c):利用殘余氣體分析器
當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)殘余氣體中氧和氮的成分明顯增大時(shí),則系統(tǒng)有漏氣現(xiàn)象存在。
2)中、大型真空容器靜態(tài)檢漏
對(duì)于一般中、大型真空容器通常采用靜態(tài)升壓法來判斷系統(tǒng)是否漏氣:把真空系統(tǒng)抽到一定的真空度后,真空泵與系統(tǒng)隔離,測(cè)量并繪制真空室內(nèi)壓力隨時(shí)間變化的曲線,見圖3-9。一般曲線分四種情況:
①直線a——系統(tǒng)內(nèi)的壓力長(zhǎng)時(shí)間保持不變,說明系統(tǒng)正常。如果壓力P0達(dá)不到預(yù)期設(shè)計(jì)要求,則說明是抽氣系統(tǒng)的問題;②曲線b——系統(tǒng)內(nèi)壓力開始上升快,而后上升速度減慢并趨于不變,說明真空室內(nèi)的真空度是受放氣的影響。其穩(wěn)定不變的壓力為真空室內(nèi)的平衡壓力(或可凝性氣體的飽和蒸汽壓);③斜線c——系統(tǒng)內(nèi)的壓力隨著時(shí)間以斜率為ΔP/Δt的直線遞增,說明系統(tǒng)漏氣;④曲線d——系統(tǒng)內(nèi)壓力開始上升較快,后來減慢,最后以斜率ΔP/Δt上升,說明真空室內(nèi)即有放氣,又有漏氣的影響;曲線d前半部分由于放氣作用而呈曲線,后半部分由于漏氣作用(此時(shí)放氣壓力已經(jīng)達(dá)到飽和平衡狀態(tài))而呈直線。測(cè)算漏氣率應(yīng)按直線部分計(jì)算。
假設(shè)系統(tǒng)的放氣可以忽略,則真空系統(tǒng)的靜態(tài)漏氣率為:Pa.m3/s式中:V-系統(tǒng)的容積(m3);P1-真空泵停止工作時(shí),系統(tǒng)的壓力(Pa);P2-真空室經(jīng)過時(shí)間Δt后達(dá)到的壓力(Pa);Δt-真空室內(nèi)壓力從P1升到P2所經(jīng)過的時(shí)間(s)。
如果測(cè)試時(shí)真空容器內(nèi)有放氣現(xiàn)象存在,則有可能淹沒漏氣。為了減少放氣的影響,應(yīng)在開始檢漏之前對(duì)容器進(jìn)行清洗和干燥處理,可以在真空下加溫烘烤,也可以用干燥氮?dú)狻皼_洗”。在計(jì)算漏率時(shí),一般應(yīng)在壓力隨時(shí)間成線性上升段讀取數(shù)據(jù),因?yàn)榇硕畏艢庖押芫徛梢院雎浴?duì)于新制造組裝起來的真空系統(tǒng),因其內(nèi)壁放氣量較大及表面吸附雜質(zhì)較多,應(yīng)經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)抽氣后,再進(jìn)行靜態(tài)升壓法測(cè)試。另外一種降低放氣影響的方法是在規(guī)管和容器之間安裝一只冷阱,因?yàn)榉懦龅臍怏w絕大部分是可以冷凝的,而漏入的空氣一般不會(huì)被冷凝,可以認(rèn)為在這種條件下所測(cè)到的壓力上升僅僅是由于漏氣的結(jié)果。在真空檢漏技術(shù)中,是用漏率來表示漏孔的大小。IS標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(漏孔漏率定義):露點(diǎn)低于-25℃的空氣,入口壓力為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(105±5×103Pa),出口壓力低于103Pa,溫度為23±3℃時(shí),空氣通過漏孔的流量為漏孔漏率。漏孔漏率量綱與流量相同,其單位為Pa.m3.s-1。如果測(cè)試時(shí)不滿足上述條件(如:環(huán)境溫度變化、入口壓力不是標(biāo)準(zhǔn)大氣壓或使用空氣以外的氣體)時(shí),則必須對(duì)所計(jì)算的漏率進(jìn)行修正。1.5.3檢漏方法的選擇
1.5.3.1最大容許漏率
檢漏方法的選擇是根據(jù)被檢件的最大容許漏率決定的。真空器件或真空系統(tǒng)要做到絕對(duì)不漏氣是不可能的。只要漏孔的漏率足夠小,即漏入的氣體量無損于器件或系統(tǒng)的使用和工藝性能,是可以容許的。一般認(rèn)為,最大容許漏率應(yīng)小于所容許的氣體負(fù)荷的十分之一。1.密封靜態(tài)真空器件的最大容許漏率
設(shè)器件的容積為V,壽命為t,最大容許的工作壓力是Pmax,真空排氣封離后,器件內(nèi)的壓強(qiáng)為P0,若不考慮器件內(nèi)吸、放氣的影響,則器件所容許的漏率為Q=例如:某電真空器件,V=0.1L,P0=10-5Pa,Pmax=10-2Pa,壽命t=10000小時(shí),由上式即可算出
Q=2.8×10-12(Pa.L/s)2.動(dòng)態(tài)真空系統(tǒng)的最大容許漏率
設(shè)真空設(shè)備的最大工作壓力為Pmax,泵對(duì)被抽容器(如真空爐、鍍膜機(jī)真空室、動(dòng)態(tài)工作的電真空器件等)的有效抽速為S,則真空容器的最大容許漏率Qmax為
Qmax=
動(dòng)態(tài)真空系統(tǒng)的最大允許漏氣率比靜態(tài)密封系統(tǒng)要大得多。如果動(dòng)態(tài)系統(tǒng)由多個(gè)零件構(gòu)成,零件之間有x條焊縫和y個(gè)可拆卸的密封接頭,則每個(gè)零件在組焊和裝配之前的最大允許漏氣率為:
Pa.L/s1.5.3.3檢漏方法的選擇一般地說,理想的檢漏方法應(yīng)滿足下述要求:(1)檢漏靈敏度高,即可檢到小的漏孔;檢漏反應(yīng)時(shí)間短,穩(wěn)定性好;(2)反應(yīng)時(shí)間短,一般希望能在三秒鐘以內(nèi);(3)能確定漏孔的位置和漏孔的漏率;(4)所用的示漏氣體在空氣中含量低,來源容易,不污染環(huán)境,不損害人身安全;(5)檢測(cè)漏氣率范圍寬;(6)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,對(duì)被檢件的要求不太苛刻。
然而,要求一種檢漏方法同時(shí)滿足上述所有要求是不可能的,只能針對(duì)不同的檢漏對(duì)象選擇合適的方法,以解決主要矛盾為原則。檢漏方法很多,各有其特點(diǎn)和應(yīng)用范圍,要根據(jù)具體情況來選擇。例如:冷凍裝置因其內(nèi)部裝有氟里昂,所以宜用鹵素檢漏方法;粗真空裝置宜用氣泡法檢漏;電真空器件的零部件則宜用氦質(zhì)譜法檢漏。
電離計(jì)檢漏是超高真空系統(tǒng)最常用的檢漏方法,其工作原理是利用氣體電離后產(chǎn)生的離子流大小來反映壓力的變化,不同氣體的電離電位不同,所以電離計(jì)的讀數(shù)與氣體的種類有關(guān)。當(dāng)將試漏物質(zhì)施于可疑漏點(diǎn)處時(shí),如有漏孔,示漏物質(zhì)將通過漏孔進(jìn)入被檢件中,引起氣體成分的改變,離子流就相應(yīng)地發(fā)生變化,電離計(jì)的讀數(shù)也將發(fā)生相應(yīng)地變化,從而指示出漏孔的位置,并可根據(jù)電離計(jì)讀數(shù)變化量的大小來估算出漏率的大小。
1.5.4超高真空系統(tǒng)常用檢漏方法
1.5.4.1電離計(jì)檢漏法
不同類型的抽氣系統(tǒng)應(yīng)該使用不同的試驗(yàn)氣體。離子泵系統(tǒng)對(duì)惰性氣體的抽速比活性氣體小。所以用氦氣作為試驗(yàn)氣體時(shí),抽速較低,因而壓力會(huì)升高,但這可能會(huì)抵消電離計(jì)對(duì)氦氣的靈敏度降低。因此離子泵抽氣系統(tǒng)不宜用氦氣作為試驗(yàn)氣體。然而較重的惰性氣體例如氬氣,相對(duì)于氮?dú)獾撵`敏度是1.5,連同抽速小導(dǎo)致的壓力升高,必定使壓力讀數(shù)顯著增大。測(cè)量表明,對(duì)于氬氣的抽速最大也不過是氮?dú)獾?5%,對(duì)于漏氣率小的用離子泵抽氣的被測(cè)系統(tǒng)來說,適宜用氬氣作為檢漏試驗(yàn)氣體。
渦輪分子泵系統(tǒng)的抽速與氣體種類無關(guān),壓縮比與氣體種類有很大關(guān)系,隨m1/2指數(shù)的變化而改變。例如渦輪分子泵對(duì)氮?dú)鈮嚎s比為8×108,對(duì)氦氣僅為2.5×104。這表示,在前級(jí)壓力為1Pa情況下,泵對(duì)氮?dú)饽艹榈健?0-9Pa,但不能對(duì)氦氣抽到低于5×10-5Pa。如果漏氣率小到使壓力低于5×10-5Pa,則氦氣經(jīng)漏孔進(jìn)入,系統(tǒng)壓力將顯著升高,盡管真空規(guī)對(duì)氦氣的靈敏度比空氣低,但讀數(shù)仍然變化很大。然而當(dāng)前級(jí)壓力更低時(shí),壓力升高得很小,這可能會(huì)抵消真空規(guī)靈敏度的降低,從而使電離計(jì)檢漏失效。
對(duì)低溫泵系統(tǒng)來說,因?yàn)榈蜏匕宀荒苡行У爻槌?,所以壓力?huì)升高,這可能會(huì)抵消真空規(guī)靈敏度的降低。因此宜采用CO2和O2作為檢漏試驗(yàn)氣體。電離規(guī)最小可檢漏氣率為10-7~10-8Pa.m3.s-l。
離子泵檢漏系統(tǒng)如圖3-10所示。離子泵的平衡電離電流正比于壓力,其絕對(duì)值與泵內(nèi)氣體成分有關(guān)。當(dāng)檢漏試驗(yàn)氣體經(jīng)漏孔進(jìn)入泵內(nèi)而改變氣體成分時(shí),平衡電流便會(huì)發(fā)生變化,因此離子泵可用作檢漏傳感器。1.5.4.2離子泵檢漏法圖3-10離子泵檢漏系統(tǒng)1-示漏氣體噴槍2-真空規(guī)3、4、5-閥門6-接抽氣系統(tǒng)通常在需要用離子泵檢漏時(shí),用一帶有穩(wěn)壓器和電流變化探測(cè)器的裝置與不穩(wěn)定電源相連接。這種裝置的配置如圖3-11所示。圖3-11離子泵檢漏裝置被測(cè)氣體成分影響
被測(cè)的氣體成分變化不僅由于電離系數(shù)不同而改變電流,而且影響泵的抽速,改變泵內(nèi)壓力,進(jìn)而改變電流。如果用氬氣作為試驗(yàn)氣體,則電流增大;如用氧氣作為試驗(yàn)氣體,則電流減小。最小可檢漏氣率達(dá)10-12Pa.m3.s-1。
離子泵檢漏裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,用一般無油抽氣系統(tǒng)即可,而且可用多種示漏氣體,如氬、氫、氧、二氧化碳等。1.5.4.3鹵素檢漏法
鹵素檢漏儀根據(jù)表面電離現(xiàn)象及鹵素效應(yīng)工作。最小可檢漏氣率可達(dá)到10-6~10-9Pa..m3.s-1,是工作在超高真空上限壓力范圍的真空系統(tǒng)經(jīng)常采用的檢漏方法。
鹵素檢漏儀是帶有特殊檢漏傳感器的儀器,如圖3-12所示,它由檢漏管和測(cè)量單元兩部分組成。圖3-12鹵素檢漏儀工作原理圖
檢漏管與被測(cè)系統(tǒng)連接(與真空規(guī)管連接方法類似),當(dāng)在檢漏管的發(fā)射極(鉑絲)F與收集極C之間加以50~500V直流電壓,發(fā)射極鉑絲被加熱到800℃以上時(shí),其表面即可發(fā)射正離子,發(fā)射的本底值由μA表指示出來。正離子流Ii的大小除決定于加熱溫度外,還與氣體種類有關(guān),特別是遇到鹵素氣體后,正離子流Ii將急劇增大。因此若系統(tǒng)有漏孔時(shí),示漏氣體將經(jīng)過漏孔進(jìn)入檢漏管,產(chǎn)生鹵素效應(yīng),使正離子流Ii劇增,并由μA電流表反映出來,同時(shí)附接的揚(yáng)聲器將發(fā)出嘎嘎聲。據(jù)此可確定漏孔位置,并可粗略地估計(jì)漏率大小。
圖3-13鹵素檢漏儀外探頭結(jié)構(gòu)圖
當(dāng)對(duì)內(nèi)部充有鹵化物的密閉系統(tǒng)進(jìn)行檢漏時(shí),可將鹵素檢漏儀制成吸氣外探頭形式,此時(shí)檢漏儀工作于真空系統(tǒng)外的大氣中,如圖示。這種方法常用來檢測(cè)裝配前的零部件或用于冰箱、空調(diào)等裝置的檢漏。F-燈絲;A-鉑筒陽極;K-陰極;l吸咀;2外殼;3吸氣扇3.5.4.4質(zhì)譜儀檢漏法使用鹵素檢漏儀時(shí)應(yīng)注意:①鹵素氣體擴(kuò)散系數(shù)小,充入被檢漏件后,需要等待一段時(shí)間,待內(nèi)部濃度均勻后再進(jìn)行檢漏;②鹵素氣體較空氣重,為了避免出現(xiàn)虛假信號(hào),應(yīng)該從被檢件下部開始檢漏,逐次向上。
質(zhì)譜檢漏是最靈敏和常用的檢漏技術(shù),實(shí)用的質(zhì)譜檢漏儀都采用高靈敏磁扇形殘余氣體分析探頭。氦質(zhì)譜檢漏儀最重要的技術(shù)指標(biāo)是靈敏度。靈敏度是儀器輸出信號(hào)的變化除以引起此變化的輸入量變化。質(zhì)譜儀的輸出信號(hào)是表頭讀數(shù),輸入量是漏氣率。在確定質(zhì)譜儀檢漏靈敏度時(shí),通常選用多孔塞或薄膜型標(biāo)準(zhǔn)漏孔,讓其漏進(jìn)空氣,測(cè)出表頭讀數(shù)變化,即得靈敏度ψ為國(guó)際上常用最小可檢漏氣率來表示質(zhì)譜儀的靈敏度,它是檢漏儀能確切檢測(cè)到的最小空氣漏氣率。最小可檢漏氣率與靈敏度之間的關(guān)系為最小可檢漏氣率=1.5.5高真空、超高真空系統(tǒng)的虛漏、漏孔堵塞
1.5.5.1虛漏目前質(zhì)譜儀的最小可檢測(cè)漏氣率可達(dá)10-14Pa.m3.s-1,一般檢漏場(chǎng)合中所用的質(zhì)譜儀應(yīng)能保證為10-10~10―12Pa.m3.s-1。
虛漏是由于設(shè)計(jì)或制造加工工藝不當(dāng),在系統(tǒng)內(nèi)形成貯存氣源的洞穴,這些氣體在真空環(huán)境下慢慢釋放出來,形同漏氣,故稱虛漏。例如:真空系統(tǒng)內(nèi)的緊固螺釘沒有出氣孔、焊縫交叉設(shè)計(jì)、焊接不完善留有孔穴等都會(huì)造成虛漏現(xiàn)象,真空系統(tǒng)中的冷阱使用不當(dāng)也會(huì)產(chǎn)生虛漏。冷阱虛漏源如冷阱用干冰作冷劑時(shí),真空系統(tǒng)內(nèi)的水蒸汽就會(huì)在冷阱上凝固為霜,在干冰的溫度下(-78℃),水的蒸氣壓是10-1Pa,所以冷阱上的霜就是一個(gè)很明顯的水氣漏源。若冷阱采用液氮(一196℃)作冷劑,水蒸氣的蒸氣壓降到10-13Pa,其影響可以忽略;但是當(dāng)液氮面下降得太低時(shí),冷阱上部的溫度就會(huì)升高,使氣體脫附而出現(xiàn)虛漏現(xiàn)象。對(duì)于超高真空系統(tǒng)來說,殘余氣體中的二氧化碳(由陰極分解等原因產(chǎn)生)可能冷凝在液氮冷阱上而成霜(蒸氣壓2×10-6Pa),也是一個(gè)虛漏源。1.5.5.2漏孔的堵塞現(xiàn)象
超高真空系統(tǒng)容器、電真空器件的漏孔往往是直徑在微米數(shù)量級(jí)的小漏孔,空氣中的塵埃或液體都很容易造成漏孔堵塞、這些堵塞常常是暫時(shí)性的,檢漏時(shí)好象不漏,但經(jīng)過抽氣之后,又出現(xiàn)漏氣。
實(shí)踐證明,潮濕的氣氛很容易使漏孔產(chǎn)生堵塞。設(shè)漏孔是一個(gè)直徑為d的毛細(xì)管,當(dāng)水蒸氣凝聚在毛細(xì)管內(nèi)時(shí),由于表面張力的作用,要把水趕出,就必須施加一定的壓力P式中:Fγ-液體表面張力(N/cm);
φ-液體與毛細(xì)管表面的接觸角。
設(shè)cosφ=1,則可估算出將凝聚水壓出毛細(xì)管的氣體壓力P。已知水的表面張力為7.2×10-4N/cm,若d=10-4cm,則有2.9×105Pa≈2.9(大氣壓)
對(duì)應(yīng)上例d=10-4cm漏孔的漏率相當(dāng)于10-5~10-6Pa.L/s。這就是說,這樣的漏孔當(dāng)被水汽堵塞時(shí),利用抽真空方法是無法把水壓出去的,只能等待水汽慢慢地蒸發(fā)掉。因此,可行的辦法是將被檢測(cè)容器(或器件)升溫,使水的表面張力大大下降,并加速其蒸發(fā)。有些真空器件排氣前有時(shí)檢不到的漏孔,烘烤排氣后則發(fā)現(xiàn)漏氣,多半是這個(gè)原因。因此,為了檢查小于10-6Pa.L/s的漏孔,一定要仔細(xì)處理好檢漏部位,盡量不用手去摸被檢測(cè)區(qū)域,避免塵埃或油脂堵塞。1.5.5.3補(bǔ)漏找到漏孔的最終目的是消除漏孔。真空系統(tǒng)中常用的各種補(bǔ)漏的方法如下:1)采用真空封臘和真空封泥可作暫時(shí)性補(bǔ)漏,而且只能在室溫下應(yīng)用;2)采用環(huán)氧樹脂封接堵漏。環(huán)氧樹脂機(jī)械性能和絕緣性能好,環(huán)氧樹脂密封膠可經(jīng)受45℃~120℃的溫度,系統(tǒng)用環(huán)氧樹脂堵漏后可在10-5Pa的真空度下工作。環(huán)氧樹脂密封膠除了可以用于金屬及玻璃真空系統(tǒng)的堵漏外,還可以用于玻璃與金屬件之間的粘接和封接;采用硅樹脂密封膠則可經(jīng)受4.2K~723K的工作溫度范圍,而且可用于10-8Pa的超高真空。
對(duì)于電真空器件來說,膏狀的金屬合金補(bǔ)漏劑更為適用。補(bǔ)漏時(shí),須對(duì)被補(bǔ)件用砂紙和丙酮進(jìn)行清潔處理,用紅外線燈稍加烘烤到微熱,再進(jìn)行涂覆。涂覆時(shí),應(yīng)首先使被補(bǔ)處形成一層浸潤(rùn)層,再加厚到0.4mm,然后在低于1Pa的壓力下加熱保溫,可以得到很好的補(bǔ)漏效果。當(dāng)在排氣臺(tái)上發(fā)現(xiàn)器件有漏孔時(shí),可以一面排氣,一面涂補(bǔ)
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