GB/T 17064-1997車間空氣中甲硫醇的氣相色譜測定方法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 17064-1997是一項中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，其全稱為《車間空氣中甲硫醇的氣相色譜測定方法》。這項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜法來測定工作場所空氣中甲硫醇濃度的具體操作步驟、所需儀器設(shè)備、試劑與材料、分析條件、計算方法以及質(zhì)量控制等內(nèi)容。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中，尤其是存在甲硫醇排放的車間空氣中的甲硫醇濃度測定。甲硫醇是一種具有強烈臭味的有機(jī)硫化合物，常存在于石油煉制、化工生產(chǎn)及污水處理等行業(yè)的工作環(huán)境中，對人體健康有一定影響，因此對其濃度進(jìn)行監(jiān)測至關(guān)重要。

測定原理

利用氣相色譜儀分離樣品中的甲硫醇，并通過合適的檢測器（如火焰光度檢測器FID或電子捕獲檢測器ECD）進(jìn)行定量分析。樣品采集后，經(jīng)過預(yù)處理，轉(zhuǎn)化為適合于氣相色譜分析的狀態(tài)，再根據(jù)甲硫醇在色譜柱上的保留時間和響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，實現(xiàn)定量測定。

儀器與設(shè)備

• 氣相色譜儀：需配備合適的檢測器。
• 樣品采集裝置：用于采集車間空氣中的氣體樣本。
• 色譜柱：選擇能有效分離甲硫醇的固定相。
• 標(biāo)準(zhǔn)氣體：用于校準(zhǔn)和定量分析，包括已知濃度的甲硫醇標(biāo)準(zhǔn)氣體。
• 其他輔助設(shè)備：如氣體流量控制器、注射器、色譜工作站軟件等。

試劑與材料

包括甲硫醇標(biāo)準(zhǔn)溶液、吸收液、載氣（如氮氣、氦氣）等，所有試劑需符合分析純或更高純度要求。

樣品采集與處理

詳細(xì)描述了如何在指定的工作場所按照一定規(guī)程采集空氣樣品，包括采樣體積、流速、時間以及樣品的保存與運輸條件。采集后的樣品需要通過特定的預(yù)處理步驟，如脫水、濃縮，以適應(yīng)色譜分析條件。

分析步驟

包括色譜儀的操作條件設(shè)定（如柱溫、進(jìn)樣溫度、檢測器溫度等）、樣品的注入、色譜圖的獲取與解析。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作也是關(guān)鍵環(huán)節(jié)，通過不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液得到響應(yīng)值，建立甲硫醇濃度與檢測信號之間的關(guān)系。

計算方法

根據(jù)樣品測試得到的峰面積或峰高，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計算，得出樣品中甲硫醇的實際濃度。

質(zhì)量控制

為確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，標(biāo)準(zhǔn)中還包含了精密度、準(zhǔn)確度驗證方法以及實驗室間的比對試驗要求。

安全與環(huán)保注意事項

雖然標(biāo)準(zhǔn)中未直接列出這部分內(nèi)容，但實施過程中應(yīng)遵守相關(guān)安全操作規(guī)程，注意個人防護(hù)，防止有害氣體泄露，確保實驗人員安全及環(huán)境不受污染。

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